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1、分析化学中标准曲线及加标回收来源:邢台水文局文章作者：曹秋香录入时间：09-04-02 16:39:04在实验中，常用标准曲线法进行定量分析，通常情况下的标准工作曲线是一条直 线。标准曲线的横坐标（X表示可以精确测量的变量（如标准溶液的浓度，称为普通变 量,纵坐标（Y表示仪器的响应值（也称测量值，如吸光度、电极电位等，称为随机变 量。当X取值为X1, X2,Xn时，仪器测得的Y值分别为Y1, Y2,Yn将这 些测量点Xi, Yi描绘在坐标系中，用直尺绘出一条表示X与Y之间的直线线性关系 这就是常用的标准曲线法。用作绘制标准曲线的标准物质，它的含量范围应包括试 祥中被测物质的含量，标准曲线不能任
2、意延长。用作绘制标准曲线的绘图纸的横坐 标和纵坐标的标度以及实验点的大小均不能太大或太小，应能近似地反映测量的精 度。由于误差不能完全避免，实验点完全落在工作曲线的的情况是极少的，尤其是在 误差较大时，实验点比较分散，它们通常并不在同一条直线上，这样凭直觉很难判断怎 样才能使所连接的直线对于所有实验点来说误差是最小的，目前较好的方法是对实 验点（数据进行回归分析。研究随机现象中变量之间相关关系的数理统计方法称为回归分析，当自变量只 有一个或X与Y在坐标图上的变化轨迹近似一直线时，称为一元线性回归。加标回收率：在测定样品的同时于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进 行测定，将其测定结果扣除样品
3、的测定值，以计算回收率。加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。当按照平行加标进行回收率测 定时,所得结果既可以反映测试结果的准确度，也可以判断其精密度。在实际测定过程中，有的将标准溶液加入到经过处理后的待测水样中，这不够合 理,尤其是测定有机污染成分而试样须经净化处理时，或者测定挥发酚、氨氮、硫化 物等需要蒸储预处理的污染成分时，不能反映预处理过程中的沾污或损失情况，虽然 回收率较好，但不能完全说明数据准确。进行加标回U率测定时，还应注意以下几点：1、加标物的形态应该和待测物的 形态相同。2、加标量应和样品中所含待测物的测量精密度控制在相同的范围内，一般情况如下:加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近，并应注意对样品容积的影 响;当样品中待测物含量接近方法检出限时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范 围;在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍;加标后的测定值不应超出方法的测量上限的90%;当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时，加标 量应控制在待测物浓度的半量。3、由于加标样和样品的分析条件完全相同，其中干 扰物质和不正确操作等因素所导致的效果相等。当以其测定结果的减差计算回收率 时，常不能确切反映样品测定结果的实际差错。
