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1、13nm 纳米金的制备一、所需仪器设备：通风橱，双颈圆底烧瓶，热磁力搅拌器，球形冷凝管，橡皮塞，橡 皮管，紫外分光光度计，透射电子显微镜（TEM）。二、试剂：盐酸，硝酸，HAuCl4（粉末或溶液），柠檬酸钠。三、步骤：1. 制备王水，HC1： HNO3 = 3: 1于烧杯中。（王水必须现用现配，不能储存在密闭容器中， 以免引起爆炸。）此步操作应在通风橱中进行。2. 取 200ml 双颈圆底烧瓶，磁力搅拌棒，塞子（橡皮塞）和冷凝管放入王水中至少浸泡 15min,然后依次用大量的去离子水和双蒸水冲洗这些玻璃器皿，100C以上干燥。3. 配制100ml 1mM HAuC14:在双颈瓶中加入98ml双
2、蒸水和2ml 50mM HAuC，或称取 0.03938g HAuCl4 溶于 100ml 双蒸水中。4. 在双颈瓶的两个口上分别接上冷凝管和塞子，加入磁力搅拌器并加热，此时应确保冷凝 管中已通入流动水。5. 当观察到反应液充分沸腾，冷凝管中的冷凝水开始回流时（1drop/s），取出塞子，快速 加入 10ml 38.8mM 柠檬酸钠，并重新塞上塞子。这是溶液的颜色会发生快速的变化， 其顺序应为：淡黄色一无色一黑色一紫色一深红色。继续加热回流1520min。6. 停止加热，但持续搅拌，使反应系统自然冷却至室温（2325C），此过程大概需要2 4h。若冷凝过夜，冷凝管中的冷暖水流应关掉。7. 将冷凝好的溶液用孔径 0.45um 的醋酸滤膜过滤。8. 测定最大吸收峰：以双蒸水作为空白，将500ul的纳米金溶液稀释至1ml,测定其在520nm 的吸光度。标准的 13nm 金粒子溶液应在 519nm 左右有最大等离子吸收峰并且峰宽 50nm,最大吸光度约为2.4。9. 用电子显微镜（TEM）进一步观察，粒子应为圆形。10. 制备好的纳米金粒子溶液可室温下储存在干净的棕色玻璃瓶或塑料瓶中，切勿冷 藏，以防凝聚。加热套型加热搅拌器,300元
