中心化验室成品分析操作规程(试行本)青 海 盐 湖 集 团 化 工 公 司中心化验室成品分析操作规程主 编 :审 核 :审 定 :批 准 :青 海 盐 湖 集 团 化 工 公 司二○○七年七月二十八日目 录一、岗位任务……………………………………………………………1二、岗位职责……………………………………………………………1三、各车间成品分析项目的分析方法…………………………………11.乙炔项目成品分析1.1乙炔总管中气体的测定……………………………………2.钾碱项目成品分析2.1工业氢氧化钾的分析分析方法………………………………2.2高纯片碱氢氧化钾的分析方法………………………………2.3高纯盐酸的分析方法…………………………………………2.4工业用液氯的分析方法………………………………………2.5次氯酸钠的分析方法…………………………………………2.6碳酸钾的分析方法………………………………………………3. 液氨的分析3.1液体无水氨含量的侧定 3.2液体无水氨残留物含量的测定—重量法3.3液体无水氨残留物含量的测定—容量法3.4液体无水氨水分的测定3.5液体无水氨油含量的测定3.6液体无水氨铁含量的测定4. 尿素成品分析4.1 尿素中水份的测定4.2 尿素中缩二脲含量的测定4.3工业用尿素铁含量的测定4.4工业用尿素碱度的测定容量法4.5工业用尿素水不溶物含量的测定4.6 尿素粒度的测定筛分法4.7工业用尿素硫酸盐含量的测定目视比浊法4.8工业用尿素灰分的测定4.9尿素总氮含量的测定方法—计算法4.10尿素总氮含量的测定蒸馏后滴定法—蒸馏法5. 悬浮法通用型聚氯乙烯树脂测试方法5.1悬浮法通用型聚氯乙烯树脂及部分测试方法 …………25.2聚氯乙烯树脂表观密度的测定………………………..95.3聚氯乙烯树脂中残留氯乙烯单体含量测定方法…………115.4聚氯乙烯树脂干筛试验方法………………………………195.5聚氯乙烯树脂的杂质与外来物粒子数的测定方法………225.6聚氯乙烯树脂稀溶液粘数的测定…………………………255.7塑料、氯乙烯均聚和共聚树脂挥发物(包括水)的测定 …355.8通用型聚氯乙烯树脂“鱼眼”测试方法…………………405.9聚氯乙烯树脂热稳定性试验方法 白度法………………445.10塑料、通用型氯乙烯均聚和共聚树脂室温下增塑剂吸收量的测定 ……………………………………48 5.11以氯乙烯均聚和共聚物为主的共混物及制品在高温时放出氯化氢和任何其他酸性产物的测定 刚果红法 …………565.12聚氯乙烯树脂水萃取物电导率的测定 ………………636.甲醇项目成品分析6.1精甲醇中水份的测定6.2精甲醇中甲醇含量的测定6.3精甲醇中酸度或碱度的测定6.4精甲醇水混溶性试验6.5精甲醇中高锰酸钾试验6.6精甲醇中密度的测定6.7精甲醇中羰基化合物含量的测定6.8精甲醇中色度的试验6.9精甲醇沸程的测定6.10精甲醇蒸发残渣的测定6.11精甲醇的硫酸洗涤试验6.12精甲醇中乙醇含量的测定7.高纯氩分析7.1高纯氩气体中的杂质的测定四、分析仪器的使用与维护………………………………五、复核制度………………………………………………六、安全技术及劳动保护…………………………………一、岗位任务及职责1、岗位任务：本岗位主要承担所有成品的分析项目，严格按照国家标准的检验方法进行检验。
确保出厂产品达到100%合格，不出现质量投诉问题2、岗位职责： 化验员岗位职责：本岗位化验员要求熟知本岗位的分析项目及控制指标熟练掌握检验方法，仪器的使用及仪器的维护保养，严格遵循检测频次和取样规定，严格执行分析操作规程，快速、准确的进行检验分析，将计算分析结果按数值修约规则进行修约，认真、仔细地填写分析报告单，如有异常情况，应及时向有关负责人汇报中心化验室成品操作规程1.乙炔项目成品分析1.1乙炔总管中气体的测定气相色谱法检测乙炔总管2.钾碱项目成品分析2.1工业氢氧化钾的分析分析方法1 范围本标准规定了工业氢氧化钾的要求、试验方法、检验规则，以及标志、标签、包装、运输、贮存和安全 本标准适用于精制氯化钾经离子膜法电解所得的工业氢氧化钾，该产品主要用于电池行业、高级洗涤剂和化妆品、歧化松钾皂和各种钾盐、医药中间体、合成橡胶、ABS 树脂和天然橡胶乳液、发酵、纸张分量剂等 分子式KOH 相对分子质量：56 .11（按1997年国际相对原子质量）2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时，所示版本均为有效所有标准都会被修订。
使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性GB 190—1990 危险货物包装标志GB 191—1990 包装储运图示标志GB / T 325 —1991 包装容器 钢桶GB / T 601 —1988 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB / T 602 —1988 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB / T 603 —1988 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB / T 1250 —1989 极限数值的表示方法和判定方法GB / T 3049 —1986 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲罗啉分光光度法（neq6685 : 1982 ) GB / T 3051 —2000 无机化工产品中氯化物测定的通用方法 汞量法（neqISO5790 : 1979 ) GB / T6678 —1986 化工产品采样总则GB / T 6680 —1986 液体化工产品采样通则GB / T 6682 —1992 分析实验室用水规格和试验方法（neq ISO 3696 : 1987 ) GB / T 9723 —1988 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则3产品分类工业氢氧化钾分为两类:Ⅰ类为离子膜法生产的工业氢氧化钾；Ⅱ类为隔膜法生产的工业氢氧化钾。
4要求4.1 外观：固体工业氢氧化钾为灰白、蓝绿或淡紫色片状或块状；液体工业氢氧化钾为淡黄色或蓝紫色液体高品质片状氢氧化钾应为白色片状4.2 工业氢氧化钾应符合表1 要求工业氢氧化钾质量指标 GB/T 1919—2000项 目指 标固 体液 体离子膜产品隔膜法产品一等品二等品优等品一等品一等品合格品氢氧化钾（KOH）含量 ≥95.090.090.088.048.045.0碳酸钾（K2CO3）含量 ≤1.01.42.53.01.21.5氯化物（以Cl计）含量 ≤ 0.010.021.01.40.50.7铁（Fe）含量 ≤ 0.0010.0020.050.07——硫酸盐（以SO4计）含量 ≤ 0.050.05————硝酸盐及亚硝酸盐（以N计）含量≤0.0010.002————钠（Na）含量 ≤1.01.02.02.01.51.5氯酸钾（KClO3）含量 ≤O.1—————注：用户对硫酸盐和钠二项指标无要求时，可不控制。
5 试验方法本标准所用试剂和水．在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682 中规定的三级水试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液，制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601 、GB/T602 、GB/T603 规定制备 安全提示：试验中所用样品和部分试剂具有腐蚀性或毒性，操作时应小心，防止接触皮肤如接触到皮肤，立刻用大量水冲洗5.1氢氧化钾含量的测定—四苯硼钠重量法（仲裁法）方法提要 在弱酸性条件下，钾离子与四苯硼钠生成四苯硼钾沉淀，过滤、烘干、称量试剂和材料a ）无水乙醇b ）冰乙酸溶液：100g/L c ）四苯硼钠乙醇溶液：0.lmol/L 称取3.4g 四苯硼钠，溶于l00mL 无水乙醇中，放置24h 使用前用玻璃砂坩埚过滤d ）乙醇一四苯硼钾饱和溶液称取1g试验所得的四苯硼钾沉淀（.2 ) ，加50mL 无水乙醇、950mL 水，振摇使之饱和，使用前过滤e ）甲基红指示液:1g/L 仪器、设备玻璃砂坩埚：孔径5～15um 分析步骤试验溶液A的制备 用称量瓶迅速称取约40g(固体) 试样（精确至0.0002 g ）置于250mL 烧杯中，加适量不含二氧化碳的水溶解。
冷却后全部移入1000mL容量瓶中，用不含二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀此溶液为试验溶液A，用于氢氧化钾、碳酸钾、氧化物、铁、钠含量的测定测定 用移液管移取20mL试验溶液A ,置于500mL 容量瓶中，用不含二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀必要时干过滤用移液管移取20mL 此溶液置于100mL 烧杯中，加1 滴甲基红指示液，用乙酸调至微红色．加热至40℃取下，搅拌下逐滴加入四苯硼钠乙醇溶液8 ml～9ml ，约5min加完放置10min ，用已恒重的玻璃砂坩埚过滤，用40ml～50mL 乙醇四苯硼钾饱和溶液洗涤沉淀，每次用5mL ，每次都要抽干停止抽滤，用2mL无水乙醇洗一次，再抽干，于（120士5）℃烘干至恒重分析结果的表述 以质量百分数表示的氢氧化钾（KOH ）含量（X1）按式（1）计算： …………(1)式中： m1—四苯硼钾沉淀的质量，g ； m—试料的质量，g ； 0.1566—四苯硼钾换算为氢氧化钾的系数； X2—5.2 测得的碳酸钾含量，% ； 0.8119—碳酸钾换算为氢氧化钾的系数； X3—5.2 测得的氯化物（以CL计）含量，% ； 1.5825—氯换算为氢氧化钾的系数。
4 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于0.3％5.2氢氧化钾和碳酸钾含量的测定（酸碱滴定法）方法提要：取一份试液，以甲基橙为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定另取一份试液，加氯化钡与试液中的碳酸钾生成碳酸钡沉淀以酚酞标准滴定溶液滴定由两次滴定结果之差求得碳酸钾含量试剂和材料：（1）盐酸标准滴定溶液：c（HCL）约1mol/L2)酚酞指示剂:10g/l3)甲基橙指示剂：10g/l （4）氯化钡溶液（BaCL2）:10%5.2.3测定步骤迅速称取试样约40g于250ml烧杯中，加水溶解后移入1000ml容量瓶中，冷却，稀释至刻度，摇匀为A液， 用移液管移取两份50ml试验溶液于250ml锥形瓶中取一份加入10。