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1、高分子化学实验报实验二：甲基丙烯酸甲酯的本体聚合一、实验目的：1）、了解本体聚合的原理，熟悉有机玻璃的制备方法；2）、掌握减压蒸馏的原理及操作过程。二、实验原理：甲基丙烯酸甲酯在过氧化苯甲酰引发剂存在下进行自由基聚 合反应。自由基加聚的工艺方法主要有四种：本体聚合、溶液聚合、 悬浮聚合及乳液聚合。本体聚合由于反应组成少，只是单体或单体加 引发剂，所以产物较纯，但散热难控制；溶液聚合过程易控制，散热 较快，不过产物中含溶剂（有些污染环境），后处理比较困难；悬浮 聚合以水作溶剂，水无污染，散热好，易除去，但要求单体不溶于水， 故在应用上受限制；乳液聚合反应机理不同，可以同时提高聚合速度 聚合度，散
2、热好，易操作。甲基丙烯酸甲酯在BPO引发下自由基聚合：恋出=0厂CH厂扌论iClOCH3自由基聚合属连锁反应，一般有三个基元反应：链引发，链增 长，链终止（有时还会出现链转移）反应。链引发：R+MMfRM链增长：RM +MRMM +MRMMMM +M链终止：M+ 死聚合物本实验采用本体聚合，当反应到一定程度时粘度增大，大分子 链自由基活性降低，阻碍了链自由基的相互结合,使链终止速率减慢， 而小分子单体却依然可以自由与链结合，链增长速率不会受到影响， 从而导致自动加速效应，内部温度急剧上升，又继续加剧反应，如此 循环，而粘度又屏蔽热量，使局部温度过高，严重影响聚合物的性质， 这是我们不想看到的。
3、时崗/ min图1.聚合反应的变化规律图1、为聚合反应的变化规律，图中曲线表明：聚合反应开始前有一段诱导期，聚 合速率为零，体系无粘度变化。在转化率超过20%以后，聚合速率显著增加，出现自动加速 效应。而转化率达到80%以后，聚合速率显著减小.最后几乎停止聚合，需要升高温度才能 使聚合反应完全。为避免出现自动加速效应，可通过冷却降温与控制粘度的方法，在预聚时 控制粘度，并控制温度在8090C时（引发剂的半衰期适当），以适应在较低温度下聚合。为纯化甲基丙烯酸甲酯，我们用减压蒸馏的方法。其原理就是利用温度与蒸气压的关系，通过抽气装置抽气以降低液体表面的压强 因而只需较低的温度时达到的蒸气压就足够等
4、于外压，从而使液体更 易挥发厚度（mm）1-1.52-34-68-1214-2530-45偶氮二异丁腈（）0.060.060.060.0250.0200.005聚合配方中引发剂的含量应视制备的模具厚度而定，一般情况如下:三、实验仪器及药品：仪器：试管具塞锥形瓶恒温水浴锅药品：过氧化苯甲酰（BPO）甲基丙烯酸甲酯（MMA）四、实验流程五、实验步骤:1、预聚洗净并干燥玻璃仪器，加热水浴锅到8090C。 称取0.05g引发剂BPO放入带磨口的小锥形瓶中， 再加入15ml单体MMA。在水浴锅中加热锥形瓶， 盖上塞子（不要老是摇动），当瓶内的预聚物粘度与 甘油（或新鲜蜂蜜）粘度相近时，立即停止加热，冷
5、却至室温。2、灌模取一干燥洁净的试管（可适当地加些许装饰物）， 为避免有气泡产生，将预聚物缓慢、呈细流线状倒入 试管中，注意切勿完全灌满，应预留一定空间以防胀 裂。3、聚合将试管封口，放在4050C的烘箱中聚合24小 时，直至硬化。最后在100C情况下处理0.5至1小 时，使反应趋于完全。4、脱模敲碎试管，得聚合物有机玻璃。六、实验结果最后得无色透明的有机玻璃，附产品图如下七、实验思考题1）、制备有机玻璃时，为什么需要首先制成具有一定粘度的 预聚物？答：解决散热，聚合反应是一个放热反应，制成具有一定 粘度的预聚物可以避免自动加速作用而引起的爆聚现象，减少因为爆 聚上升的气泡、不均匀的问题。以及
6、单体转化为聚合物时由于比重不 同而引起的体积收缩问题。2）、在本体聚合反应过程中，为什么必须严格控制不同阶 段的反应温度？答：先高温是引发聚合，但是本体聚合是放热反应，当温 度升高到一定程度时会产生爆聚现象，所以当反应物反应达到一定粘 度的预聚物，要降低温度，低温段是让其稳定，避免聚合时自身会产 生温度，降温是避免暴聚产生气泡，后期高温是使其单体聚合更完全。3）、 凝胶效应进行完毕后，提高反应温度的目的何在?答：因为预聚后，为了防止在高温下聚合，出现暴聚的现象，导致实验的失败，是在较低的温度下进行聚合的，这样聚合不能 进行完全，还有部分的单体未反应,因此需要在较高的温度下再反应 一段时间，使反应趋于完全。
