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1、食品分析总结1, 绿色食品：需经专门的机构认定，按照特定的生产方式生产，无污染的安全优质的营养类食品。机构认定后允许使用绿色食品商标标 志。2, 有机食品：有机食品是指按照这种方式生产和加工的；产品符合国际或国家有机食品要求和标准；并通过国家认证机构认证的一切农 副产品及其加工品。3, 食品分析包括感官分析、营养成分分析、添加剂分析和有毒有害物质分析。4, 食品分析方法采用的标准：国际标准、中华人民共和国国家标准、企业标准、行业标准和地方标准。5, 样品的采集数量和保存。采集的数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对样品量的需要，一式三份，供检验、复验、备查或 仲裁，一般散装样品每份不少于
2、0.5kg。一般样品在检验结束后，应保留1个月以备需要时复检。易变质的食品不予保留。6, 样品预处理：在正式测定前，对样品进行适当处理，使被测组分同其他组分分离，或者将干扰物质除去。有些被测组分由于浓度太低 或含量太少，需要将被测组分浓缩。这些过程称作样品的预处理。原则：一，消除干扰因素；二，完整保留被测组分；三，使被测组分浓缩。7, 湿法消化法：在强酸、强氧化并加热的条件下，有机物被分解，其中的C、H、。等元素以CO2、H2O等形式挥发逸出，无机盐和金属离 子则留在溶液中。在整个消化过程中，都在液体状态下加热进行，故称为湿法消化。特点：加热温度较干法低，减少了金属挥发逸散的损失。易产生大量有
3、毒气体，操作需在通风柜中进行；消化初期，产生大量泡沫易冲出 瓶颈，造成损失，故需随时照管，还应控制火力防爆。8, 感官检验顺序：通常先进性视觉检验，再依次进行嗅觉、味觉及触觉检验。感官检验简单易行、灵敏度高、直观准确、可靠性高、实 用性强。9, 感官检验时，液体样品需注入无色器皿，透过光线检查。10，卡尔-费休法：简称费休法或K-F法，是一种迅速而又准确的水分测定法，它属于碘量法，被广泛用于多种化工产品的水分测定。此 法快速准确且不需加热，在很多场合该法也常被作为水分特别是微量水分的标准分析方法，用于校正其他分析方法。原理：基于水分存在时碘和二氧化硫的氧化还原反应。2H2O+SO2+I2f2H
4、I+H2SO4。此反应可逆，在体系中加入了吡啶和甲醇则使反应顺利的 向右进行。反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色，即可确定达到终点。适用范围：适用于含有1%或更多水分的样品，如砂糖等。X=（T*V） / （10*m） X:水分含量，mg/100mg； T：卡尔费休试剂的水分含量，mg/mL； V：消耗卡尔费休试剂的体积；m：样品质量，g 11，水分活度测定：扩散法一一样品在康威氏微量扩散皿的密封和恒温条件下，分别在Aw较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后，根据 样品质量的增加和减少，以质量的增减为纵坐标，各个标标准试剂的水分活度为横坐标计算样品的水分活度值。该法适用于中等及高水 分活度（Aw大于
5、0.5）的样品。12, 食品的各组分经高温灼烧时，发生一系列的物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无疾成分则残留下来，这些残留物称为灰分。 食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成上并不完全相同，因此严格说应该把灼烧后的残留物称为粗灰分。食品的灰分常称 为总灰分（粗灰分）。按溶解性分为水溶性灰分、水不溶性灰分和酸不溶性灰分。水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等氧化物 和盐类含量。水不溶性灰分反映的是污染的泥砂和铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐含量。酸不溶性灰分反映的是环境污染混入产 品中泥砂及样品组织中的微量氧化硅含量。酸溶性灰分=粗灰分-酸不溶性灰分。13, 铁的测定：
6、硫氤酸盐比色法、磺基水杨酸比色法、邻菲罗啉比色法和原子吸收分光光度法。邻菲罗啉（邻二氮菲）比色法原理：邻菲 罗啉在微酸性条件下能与二价铁离子生成橙红色的络合物，在510nm波长下有最大吸收，其吸光度与铁的含量成正比。食品样品消化后， 铁以三价形式存在，故显色以前应先加盐酸羟胺，将三价铁还原成二价铁。如有其他金属离子干扰，可加柠檬酸盐或EDTA作掩蔽剂14, 有效酸度：是指被测溶液中H+的浓度，准确地说应是溶液中H+的活度，所反映的是巳离解的那部分酸的浓度，常用pH来表示，其大 小可借酸度计（即pH计）来测定。15, 挥发酸的测定说明：溶液中总挥发酸包括游离挥发酸和结合态挥发酸。由于在水蒸汽蒸馏
7、时游离挥发酸易蒸馏出，而结合态挥发酸则 不易挥发出，给测定带来误差。故测定样液中总挥发酸含量时，须加少许磷酸使结合态挥发酸游离出，便于蒸馏。滴定前必须将蒸馏液加 热到60-65C，使其终点明显，加速滴定反应，缩短滴定时间，减少溶液与空气接触机会，以提高测定精度。16, 高效液相色谱法。原理：样品经过高速离心及适当超滤等处理后，直接注入反相化学键合柱（C填料）的液相色谱体系，以磷酸二氢18铵为流动相，有机酸在两种相中进行了分配分离，于紫外检测器200nm波长下进行液相色谱定量分析。17, 索氏提取法。原理：将经前处理的样品用无水乙醚或石油醚回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，蒸去溶剂后所得到的残
8、留物即脂 肪（或粗脂肪）。适用范围：适用于脂类含量较高、结合态的脂类较少、能烘干磨细、不易吸湿结块的样品的测定。特点：测得的只是游 离态脂肪，而结合态脂肪测不出来。结合态脂肪不能直接被乙醚、石油醚提取，需在一定条件下进行水解处理，使之转变为游离态脂肪后 方能提取。此法是经典方法，对大多数样品结果比较可靠，但费时间，溶剂用量大，且需专门的索氏抽提器。注意和说明：提取时水浴温 度不可过高，以每分钟从冷凝管滴下80滴左右，每小时回流6-12次为宜，提取过程应注意防火；抽提是否完全可凭经验，也可用滤纸或 毛玻璃检查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下油迹说明抽提完全；在挥发乙醚或石
9、油醚时，切忌用直接火加 热。烘前应驱除全部残余的乙醚，因乙醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。18, 还原糖的测定方法。糖类分子中具有游离醛基或酮基的单糖和含有游离的半缩醛羟基的双糖都具有还原性。还原糖的测定方法有铜盐 法、铁氤化钾法、碘量法、比色法及酶法等。铁氤化钾法（GB/T5513-1985）。原理：还原糖在碱性溶液中将铁氤化钾还原为亚铁氤化钾，本身被氧化为相应的糖酸：2K3Fe（CN）6+R-CO-H+2KOH=2K4Fe（CN）6+R-CO-OH+H2O 剩余的铁氤化钾在乙酸的存在下，与过量的碘化钾作用析出碘：2K Fe （CN） +2KI+8CH COOH=2H FeCN）
10、+I I +8CH COOK3634623析出的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定：2Na S O +I 2Na+Na S O由于反应是可逆的，为了使反应顺向进行，用硫酸锌沉淀反应中所生成的亚2 2 32=2 4 6铁氤化钾。V=（V V*c/0.1 V：氧化样品液中还原糖所需0.1mol/L K3Fe （CN） 6溶液体积，mL；滴定空白液消耗硫代硫酸钠溶液体积，mL； K：滴定样品液消耗硫代硫酸钠溶液体积，mL；方怛顼溶液的浓度，血。仇。特点及适用范围：终点明显、准确度高、重现性好，适用于各类食品中还原糖的测定，是粮食、油料等样品中还原糖测定的国家标准分析 方法。19, 总糖的结果一般以转化糖计，
11、但也可以以葡萄糖计，要根据产品的质量指标要求而定。20, 常量凯氏定氮法原理：样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，是蛋白质分解，其中碳和氢被氧化成二氧化碳和水逸出，而样品中的有 机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。然后加碱蒸馏，使氨蒸出，用硼酸吸收后再以标准盐酸或硫酸溶液滴定，根据标准酸消耗量可计算出 蛋白质的含量。硫酸钾：可以提高溶液的沸点而加快有机物分解；硫酸铜：起催化剂作用。21，防腐剂：是能防止食品腐败、变质，抑制食品中微生物繁殖，延长食品保存期的一类物质的总称。我国许可使用的品种有：苯甲酸、 苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾、丙酸钠、丙酸钙、对羟基苯甲酸乙酯、脱氢乙酸等。22, 黄曲霉毒素（AF
12、T）：是黄曲霉菌和寄生曲霉菌的代谢产物。为二呋喃香豆素的衍生物。致癌。溶解度很低，易溶油、氯仿、甲醇、乙 醇。耐热，普通烹调加工温度下破坏很少。黄曲霉毒素B1毒性最强，污染最广。23, 食品分析：就是专门研究各种食品组成成分的检测方法及有关理论，进而评价食品品质的一门技术性学科。24, 食品的水分活度小于1。25，恒重：是指两次烘烤后称量的质量差不超过规定的质量，一般不超过2mg。温度一般在95-105C。1食品分析概念：研究和评定食品品质及其变化的一门科学，是用准确的数据来探求食品具有什么价值2食品分析内容：1）食品中营养陈分的分析2）毒害物质的分析3）食品辅助材料及添加剂4）食品的感官鉴定
13、3采样：从大量的分析对象中抽取具有代表性的一部分样品供见车分析的整个过程4原是样品：从同种类，同批次食品中采集的许多个样品放在一起5平均样品：把原样经粉碎，混合，浓缩等处理后过的的品质均衡的样品6试验样品：从平均样品中所取的一部分样品7保存样品：平均样品取试样后剩余的保存起来的样品1采样原则1采集的样品要均匀有代表性，能真事可靠的反应分析对象的组成质量和分析状况2样品的采集过程应尽可能保证样品原有理 化之时和微生物状况，严格控制样品成分的损失及污染3样品的采集必须有详细的记录，盛装样品的容器上必贴牢标签4样品采集的数量 应一式三份，分别供检验复检及备查使用，每份样品的数量不少于0.5 kg2样
14、品的预处理：1）有机物破坏法：1显法消化2干法灰化2）溶剂浸提法1q浸泡提取2溶剂萃取3盐析3）蒸馏法1常压蒸馏2减压蒸馏3 水蒸气蒸馏4分馏4）色谱分离法1吸附色谱2分配色谱3离子交换色谱5）硫化法和皂化法6）其他方法1掩敝法2沉淀分离法3浓缩 3提高分析结果准确度的方法：1一起校正和溶液的标定2增加平行测定的次数3操作时做空白实验4做对照试验5正确选取样品量 1重量法样品的要求：1水分是唯一的挥发物质2食品的其他组分在加热过程中由于发生化学反应而引起的重量变化可忽略不计2重量法长生误差的原因：1当样品中水分行量较高，干燥温度也很高，有些可能发生化学反应，使水分损失2样品中糖对热很不稳定，当
15、T70C时，躺会分解生成水3样品中含有水分以外的其他易氧化的基因3重量法常压干燥法原理：食品中的水分在一定t下直接干燥时蒸发成水蒸气而溢散出去，样品在干燥过程中的失重为样品的水分含量4真空干燥发（减压干燥发的原理）：当压力下降，水的非典也下降，选择真空低温，蒸发水分，样品的失重为水分含量测定结果接近真实 值5蒸馅法原理：根据两种互不相溶的溶液的二元沸点低于各组纷纷点的原理6产生误差原因1样品中水分没有完全挥发出来2水分富集在连接管内壁或冷凝管内4水分溶解在有机溶剂内4生产了乳浊液5水溶性组 分被蒸馏出来.注意：装置要保持清洁，无油脂，试样的水分必须少于10ml，冷凝器的下端以及刻度管上方有水滴
16、时测体积之前，可用金 属丝或细玻璃棒使之流下7乙醚：提取食品中游离志脂肪8石油醚：提取游离脂肪允许含水，能力较乙醍稍弱9氯仿一甲醇：适用于鱼，肉家禽脂肪的提取，对脂蛋白和；磷脂的提取效果高10索氏提取法缺点：时间场，测一样品约6小时2容积大量3用专门索压抽提器11索氏提取法注意事项：1测定的样品要干燥2系统无水在规定时间规定温度操作3注意安全文帝水浴锅附近不能有水12碱性乙醚提取氯水作用：使酪蛋白钙盐变成可溶性盐。乙醇作用：使溶解于氯水的蛋白质沉淀析出1. CHO的测定，选择提取剂原则：1.取样量几稀释倍数的确定应满足所采用分析方法的要求2.含脂肪的样品需经脱脂后再用水提取3.含有 大量淀粉糊精的样品用乙醇提取4.提取固体样品时为提高提取效率采用加热手段，温度40-50不超过80C5.含酸性食品的样品加热前 用Na
