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1、使用自动电位滴定仪测定水中氯离子含量和codm值Mn1. 相关标准GB/T 13025.5-2012制盐工业通用试验方法氯离子的测定 GB/T 15453-2008工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定 GB/T 24890-2010复混肥料中氯离子含量的测定NY/T 1121.17-2006 土壤检测 第17部分:土壤氯离子含量的测定 MT/T 201-2008煤矿水中氯离子的测定ASTM D4458-2009半咸水、海水和盐水中氯离子的试验方法2. 测量原理样品溶液调至中性,用硝酸银标准溶液滴定溶液,通过离子选择性电极的电 位突变指示终点。3. 仪器设备实验仪器:ZDJ-5型自动滴定仪,或
2、其他型号自动电位滴定仪。实验电极:216-01型银电极+217-01型参比电极(二级参比填充液:饱和硝 酸钠溶液)。其他一般实验室仪器。4. 试剂和溶液4.10.01mol/L氯化钠标准溶液:称取0.5844克已于600C灼烧至恒重的氯 化钠基准试剂,溶解于去离子水中,移入1000ml容量瓶中,并用水稀 释至刻度,摇匀。氯化钠标准溶液的浓度按式(1)计算:(1)式中:c(NaCI),氯化钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); m,称取氯化钠的质量,单位为克(g) V,配制溶液的体积,单位为升(L)42 001mol/L硝酸银溶液:称取1.70克分析纯的硝酸银,溶解于去离子水 中,移入
3、1000ml容量瓶中,并用水稀释至刻度,摇匀,溶液保存在棕 色瓶中。5. 操作过程51仪器准备,参照ZDJ-5或其他型号自动滴定仪说明书52参数设置(推荐参数)最小滴定体积:0.02ml。最大滴定体积:0.2ml,预滴定 突跃量:中,80mV。53氯化钠标准溶液的标定:吸取10.00 ml氯化钠标准溶液,置于150 ml烧 杯中,使用硝酸银溶液滴定,同时需进行空白实验。硝酸银溶液的浓度按式(2)计算:(2)式中:c (AgNO3),硝酸银滴定剂的浓度,单位摩尔每升(mol/L)c (NaCI),氯化钠标准溶液的浓度,单位摩尔每升(mol/L)V1,吸取氯化钠标准溶液的体积,单位毫升(ml)V2
4、,硝酸银滴定剂的用量,单位毫升(ml)V。,空白试验硝酸银标准滴定溶液的用量,单位毫升(ml)5.4用移液管吸取分析样品20ml于反应杯中,加入30ml去离子水,加入搅 拌子,放在搅拌器上,将电极及滴液管插入溶液,开始对样品进行滴定。 氯离子含量以质量浓度计,可按式(3)计算:(2)式中:m(Cl),氯离子的质量浓度,单位克每升(g/L)V1,吸取氯化钠标准溶液的体积,单位毫升(ml)V2,硝酸银滴定剂的用量,单位毫升(ml)V。,空白试验硝酸银标准滴定溶液的用量,单位毫升(ml)6.典型样品的滴定曲线7.总结采用电位滴定仪测定含氯离子溶液,分析结果直观,重复性好,可以有效减 少人为误差。使用
5、自动电位滴定仪测定水中codm值Mn8. 相关标准GB/T 5750.7-2006生活饮用水标准检验方法有机物综合指标GB/T 15456-2008工业循环冷却水中化学需氧量(COD)的测定高锰酸钾 法9. 测量原理CODMn亦被称为高锰酸盐指数,是指在一定条件下,以高锰酸钾(KMnO4) 为氧化剂,处理水样时所消耗的氧化剂的量(以O2计,mg/l)。酸性高锰酸 钾法为CODMn测量的经典方法,其过程为:在酸性条件下,用高锰酸钾将 水样中的还原性物质(有机物和无机物)氧化,反应剩余的KMnO4加入体积 准确而过量的草酸钠予以还原。过量的草酸钠再以KMnO4标准溶液回滴, 其反应式如下:2MnO
6、4- + 5C2O42- + 16H+ 2Mn2+ + 8H2O +10CO2自动电位滴定法使用铂电极作工作电极,钨电极作参比电极,以溶液的氧化 还原电位的突变来指示滴定终点。此法的最低检出限为0.5mg/L,测定上限为10mg/L。10. 仪器设备实验仪器:ZDJ-5型自动滴定仪(或其他型号自动电位滴定仪)。实验电极:213-01型铂电极+215型钨电极。其他一般实验室仪器。11. 试剂和溶液硫酸溶液(1:3):将1体积硫酸在水浴冷却下加入到3体积的水中, 加高锰酸钾滴至溶液保持微红。11.2 草酸钠标准溶液C(l/2Na2C204)=01000mol/L:称取6.701g草酸钠 Na2C2
7、O4,溶于少量纯水中,定容到1000ml,置暗处保存。摩尔浓度为 0.0500mol/L。将上述溶液稀释10倍,为草酸钠标准溶液CdNCzOdliOlOOmol/L, 摩尔浓度 C1=0.0050mol/Lo11.3 高锰酸钾溶液C(15KMnO4)= 0.1000mol/L:称取3.3g高锰酸钾 KMnO4,溶于少量纯水中,定容到1000ml。煮沸15分钟,然后用玻璃 砂芯漏斗过滤至棕色瓶中,置暗处保存。将上述溶液稀释10倍,为高锰酸钾溶液C(1/5KMnO4)= 00100mol/L。12. 操作过程121 仪器准备参照ZDJ-5或其他型号自动滴定仪说明书,安装调试仪器。122参数设置(推
8、荐参数)预加体积:视情况选择最小滴定体积:0.02ml最大滴定体积:0.3ml突跃量:大1000mv信号变化率:3mv/3s延迟时间15s123高锰酸钾标准溶液的校准系数(K)吸取10.00 ml草酸钠标准溶液C(l/2Na2C204)=0.0100mol/L于滴定杯中, 加入40 ml新煮沸放冷的纯水及3 ml 1:3硫酸。使用高锰酸钾标准溶液 C(1/5KMnO4)= 0.0100mol/L进行滴定,记录终点时高锰酸钾溶液用量V】 (ml)。高锰酸钾标准溶液校准系数可按(1)计算:E0.00/V(1)12.4样品分析取样品50ml,置于处理过的滴定杯中,加入3ml 1:3硫酸溶液,用滴定
9、管加入10ml高锰酸钾标准溶液,置于沸水浴中(98C) 30min。若加热 过程红色明显褪去,则需稀释水样重新测试。取下滴定杯,控制温度在75 C,加入10ml草酸钠标准溶液,此时溶液 应为无色;若溶液呈红色或粉红色,则需继续加入10 ml草酸钠标准溶 液直至溶液呈无色。充分搅拌待电位稳定后,用高锰酸钾标准溶液滴定至终点。记录体积v2。同样方法进行空白试验,用高锰酸钾标准溶液滴定至终点,记录体积v0。125CODMn以每升样品消耗毫克氧数来表示(O2,mg/L),按式(2)计算:(2)式中:V2,滴定样品消耗的高锰酸钾溶液体积,ml;V0,空白试验消耗的高锰酸钾溶液体积,ml;V,取样体积,m
10、l;K,高锰酸钾溶液的校正系数;C1,草酸钠标准溶液C(1/2Na2C2O4)=0.0100mol/L的浓度16,彻底氧化1.00 ml草酸钠标准溶液c(1/2Na2C2O4)=1.0O0 mol/L所需 的氧的质量,以mg表示1000,体积从ml转化为L的转换系数。13.注意事项a)消解温度和时间要严格控制,消解前确保水浴锅中水充足,避免因中途 加水导致温度和时间无法严格控制,引起测量误差。b)滴定前充分搅拌,电位稳定后开始滴定,避免起始毛刺太多。c)高锰酸钾容易变性,在滴定前应将滴定输液管前段滴定液排出,重新补 液后进行滴定。14.测试结果图1.典型样品的氧化还原滴定曲线通过本方法对自来水
11、水样进行测试,并人工添加5.0 mg COD标准物质后对 回收率进行测量,结果如下:CODMn(吨儿)回收率()样品添加5.0 mg COD标准物质2.050 mg/L6.997 mg/L98.9%15.总结本方法使用铂电极作工作电极,钨电极作参比电极,能有效指示溶液氧化还 原电位变化,指示滴定终点,滴定过程不易受外部环境干扰。仪器自动判断终点, 有效减少人为误差。本方法测试重复性和准确性明显优于传统手动滴定方法。使用自动电位滴定仪测定水中codm值Mn16. 相关标准GB/T 5750.7-2006生活饮用水标准检验方法有机物综合指标GB/T 15456-2008工业循环冷却水中化学需氧量(
12、COD)的测定高锰酸钾 法17. 测量原理CODMn亦被称为高锰酸盐指数,是指在一定条件下,以高锰酸钾(KMnO4) 为氧化剂,处理水样时所消耗的氧化剂的量(以O2计,mg/l)。酸性高锰酸 钾法为CODMn测量的经典方法,其过程为:在酸性条件下,用高锰酸钾将 水样中的还原性物质(有机物和无机物)氧化,反应剩余的KMnO4加入体积 准确而过量的草酸钠予以还原。过量的草酸钠再以KMnO4标准溶液回滴, 其反应式如下:2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ 2Mn2+ + 8H2O +10CO2自动电位滴定法使用铂电极作工作电极,钨电极作参比电极,以溶液的氧化 还原电位的突变来指示滴定终点
13、。此法的最低检出限为0.5mg/L,测定上限为10mg/L。18. 仪器设备实验仪器:ZDJ-5型自动滴定仪(或其他型号自动电位滴定仪)。实验电极:213-01型铂电极+215型钨电极。其他一般实验室仪器。19. 试剂和溶液19.1 硫酸溶液(1:3):将1体积硫酸在水浴冷却下加入到3体积的水中, 加高锰酸钾滴至溶液保持微红。19.2 草酸钠标准溶液口1/驭込:204)=010呱0皿:称取6.701g草酸钠 Na2C2O4,溶于少量纯水中,定容到1000ml,置暗处保存。摩尔浓度为 0.0500mol/L。将上述溶液稀释10倍,为草酸钠标准溶液9(1/273204)=00100皿0忆, 摩尔浓
14、度 C1=0.0050mol/Lo19.3 高锰酸钾溶液C(15KMnO4)= 0.10O0mol/L:称取3.3g高锰酸钾 KMnO4,溶于少量纯水中,定容到1000ml。煮沸15分钟,然后用玻璃 砂芯漏斗过滤至棕色瓶中,置暗处保存。将上述溶液稀释10倍,为高锰酸钾溶液C(1/5KMnO4)= 00100mol/L。20. 操作过程201 仪器准备参照ZDJ-5或其他型号自动滴定仪说明书,安装调试仪器。202参数设置(推荐参数)预加体积:视情况选择最小滴定体积:0.02ml最大滴定体积:0.3ml突跃量:大 1000mv信号变化率:3mv/3s延迟时间15s203高锰酸钾标准溶液的校准系数(
15、K)吸取10.00 ml草酸钠标准溶液C(l/2Na2C204)=0.0100mol/L于滴定杯中, 加入40 ml新煮沸放冷的纯水及3 ml 1:3硫酸。使用高锰酸钾标准溶液 C(1/5KMnO4)= 0.0100mol/L进行滴定,记录终点时高锰酸钾溶液用量V】 (ml)。高锰酸钾标准溶液校准系数可按(1)计算:E0.00/V(1)20.4样品分析取样品50ml,置于处理过的滴定杯中,加入3ml 1:3硫酸溶液,用滴定 管加入10ml高锰酸钾标准溶液,置于沸水浴中(98C) 30min。若加热 过程红色明显褪去,则需稀释水样重新测试。取下滴定杯,控制温度在75 C,加入10ml草酸钠标准溶液,此时溶液 应为无色;若溶液呈红色或粉红色,则需继续加入10 ml草酸钠标准溶 液直至溶液呈无色。充分搅拌待电位稳定后,用高锰酸钾标准溶液滴定至终点。记录体积v2。同样方法进行空白试验,用高锰酸钾标准溶液滴定至终点,