重量法测定水质悬浮物应注意的几个问题

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1、重量法测定水质悬浮物应注意的几个问题水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45ym滤膜,截留在滤膜 上并于103105C。烘干至恒重的固体物质。地表水中存在悬浮物使 水体浑浊,降低透明度,影响水生生物的呼吸和代谢,甚至造成鱼类 窒息死亡。悬浮物严重时,会使水质恶化发臭,造成河道堵塞。因此 测定悬浮物具有特定意义。目前,测定悬浮物的主要方法是重量法, 但此方法只是为了实用而规定的近似方法,只具有相对评价意义,是 一个相对评价指标。因此它是一种条件性试验,虽然操作简便但对测 定条件要求严格。本文对测定过程中的条件进行简要分析,找出样品 分析过程中应注意的问题,提高分析的准确性与可比性。1. 样品采集

2、与保存为了减小采样带来的误差,必须采集具有代表性的新鲜水样,合 理设置采样时间、地点和深度。采集后的样品震荡均匀后顺速倒入采 样瓶中,防止絮凝和沉淀。悬浮物应单独定容采样,避免分装采样和 采混合样。另外,一些漂浮或浸没的不均匀的固体物质,如树枝、树 叶、鱼类等不属于悬浮物,采样时应从水中除去。贮存水样时不能加任何保护剂,以防止破坏物质在固、液相之间 的分配平衡。采集的水样应尽快分析,若不能尽快分析,应放置4C 冰箱中储存,且不能超过一周。2. 样品取样量国标上要求取 100mL 混合均匀的试样抽吸过滤,但悬浮物含量 较高且难过滤时,可酌情少取试样,一般不低于30mL;悬浮物含量 较低时,会增大

3、称量误差,降低精确度,此时可增大取样体积,一般 不超过 200mL 为宜。在实际分析中主要根据样品的浑浊度和水样粘 度来取样,一般以 5100mg 悬浮物量做为量取试样体积的实用范 围。3. 样品过滤本实验室采用的是0.45ym的混合纤维素滤膜真空抽滤,但实验 中发现,对于浑浊、粘度大的样品比较难抽滤,且抽滤时间较长容易 引起穿滤和灰尘的污染,因此在抽滤过程中应缩短过滤时间,提高过 滤效率。一般对于粘度大的样品,可加2倍4倍的蒸馏水稀释,振 荡均匀,待沉淀物下降后再选用孔径为0.45ym的滤膜,在不穿滤的 情况下进行真空抽滤以提高滤速。当测定水祥中含有油脂类物质时, 要用10 mL石油醚分两次

4、淋洗滤纸上的残留物。当样品抽滤完,再以 每次10mL蒸馏水润洗3次,润洗滤筒壁上的残留悬浮物和滤膜上的 盐分。4. 样品烘干与冷却 悬浮物的烘干温度和时间对测定结果的影响较大,若悬浮物烘干温度较低时间较短,不易赶尽滤膜上的吸附水,不易恒重。若烘干温 度较高时间较长,易破坏滤膜的化学成分,引起重量变化,甚至滤膜 会被烤焦。一般要求悬浮物在103105C。烘箱中烘干1h后移入干燥 器中冷却至室温,称量。反复烘干恒重时,烘干30min,恒重至前后 两次差小于等于 0.4mg 即可。在烘干样品时需注意的是一定要打开 称量瓶盖烘干。将样品从烘箱中取出冷却时,需立即盖紧称量瓶盖,并立即放入 干燥器中,需注

5、意的是干燥器要放在烘箱旁边,以减少称量瓶在转移 过程中吸附空气中的水分,增大称量误差。此时再将干燥器移入天平 室冷却称量。放入的称量瓶不要超过干燥器容积的一半,以保证能在 30min 冷却至室温称量。5. 样品称量 悬浮物称量时需冷却至室温,每次称量都需按称量瓶序号依次称量,保证冷却时间称量时间一致。值得注意的是,每一批样品的前后 几次称量需控制好天平室的温湿度,并尽量保持一致,使天平的状态 一致,减小称量误差。6. 结语终上所述,重量法测定水质悬浮物影响因素较多,因此在实际分 析过程中,要严格控制实验条件,按照试验规范,避免和减少因样品 采集保存、取样量、过滤、烘干和称量等因素引起的测定误差,使测 定结果具有可比性和准确性。

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