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1、第一部分分 基基本常识识第一章 允许许差一、准确确度和误误差 1.准准确度 系指指测得结结果与真真实值接接近的程程度。 2.误误差 系指测测得结果果与真实实值之差差。二、精密密度和偏偏差 1.精精密度 系指指在同一一实验中中，每次次测得的的结果与与它们的的平均值值接近的的程度。 2.偏偏差 系指测测得的结结果与平平均值之之差。三、误差差和偏差差 由于“真实值值”无法准准确知道道，因此此无法计计算误差差。在实实际工作作中，通通常是计计算偏差差（或用用平均值值代替真真实值计计算误差差，其结结果仍然然是偏差差）。四、绝对对偏差和和相对偏偏差 绝对偏偏差 = 测得得值平平均值 绝对对偏差 相对偏偏差
2、= 1000% 平平均值若两份平平行操作作，设AA、B为为两次测测得值，则则其相对对偏差如如下式计计算： AA平均均值 A(ABB)/22 AB 相对偏偏差（%）= 1000% = 1000% = 1000% 平均值值 (AB)/2 AB五、标准准偏差和和相对标标准偏差差 1.标标准偏差差 是是反映一一组供试试品测定定值的离离散的统统计指标标。 若设供供试品的的测定值值为Xii，则其其平均值值为X，且且有n个个测定值值，那么么标准偏偏差为：1.标准准偏差（SSD）SX = 2.相对对标准偏偏差（RRSD）SX RSDD = 1000%六、最大大相对偏偏差 相对偏偏差 是用来来表示测测定结果果的
3、精密密度，根根据对分分析工作作的要求求不同而而制定的的最大值值（也称称允许差差）。七、误差差限度 误差限限度 系指根根据生产产需要和和实际情情况，通通过大量量实践而而制定的的测定结结果的最最大允许许相对偏偏差。第二章 有效效数字的的处理一、有效效数字1.在分分析工作作中实际际能测量量到的数数字就称称为有效效数字。2.在记记录有效效数字时时，规定定只允许许数的末末位欠准准，而且且只能上上下差11。二、有效效数字修修约规则则用“四舍舍六入五五成双”规则舍舍去过多多的数字字。即当尾数数4时，则则舍；尾尾数6时，则则入；尾尾数等于于5时，若若5前面面为偶数数则舍，为为奇数时时则入。当5后后面还有有不是
4、零零的任何何数时，无无论5前前面是偶偶或奇皆皆入。 例如：将下面面左边的的数字修修约为三三位有效效数字 2.33242.332 2.32552.332 2.32662.333 2.33552.334 2.3255012.333三、有效效数字运运算法则则 1.在在加减法法运算中中，每数数及它们们的和或或差的有有效数字字的保留留，以小小数点后后面有效效数字位位数最少少的为标标准。在在加减法法中，因因是各数数值绝对对误差的的传递，所所以结果果的绝对对误差必必须与各各数中绝绝对误差差最大的的那个相相当。 例如：2.0037550.07445339.554 = ？39.554是小小数点后后位数最最少的，
5、在在这三个个数据中中，它的的绝对误误差最大大，为0.001，所所以应以以39.54为为准，其其它两个个数字亦亦要保留留小数点点后第二二位，因因此三数数计算应应为：2.0440.0739.54 = 441.665 2.在在乘除法法运算中中，每数数及它们们的积或或商的有有效数字字的保留留，以每每数中有有效数字字位数最最少的为为标准。在乘除除法中，因因是各数数值相对对误差的的传递，所所以结果果的相对对误差必必须与各各数中相相对误差差最大的的那个相相当。 例如：13.920.0011221.997233 = ？ 0.001122是三位位有效数数字，位位数最少少，它的的相对误误差最大大，所以以应以00.
6、01112的的位数为为准，即即： 13.90.0011221.997 = 0.3077 3.分分析结果果小数点点后的位位数，应应与分析析方法精精密度小小数点后后的位数数一致。 4.检检验结果果的写法法应与药药典规定定相一致致。第三章 药典典、行业业标准中中有关概概念及规规定一、试验验温度1.水浴浴温度 除另另有规定定外，均均指9881000；2.热水水 系系指700800；3.微温温或温水水 系系指400500；4.室温温 系系指100300；5.冷水水 系系指210；6.冰浴浴 系系指约00；7.放冷冷 系系指放冷冷至室温温。二、取样样量的准准确度 1.试试验中供供试品与与试药等等“称量”或
7、“量取”的量，均均以阿拉拉伯数码码表示，其其精确度度可根据据数值的的有效数数位来确确定，如如称取“0.11g”，系指指称取重重量可为为0.00600.144g；称称取“2g”，系指指称取重重量可为为1.552.5g；称取“2.00g”，系指指称取重重量可为为1.99522.055g；称称取“2.000g”，系指指称取重重量可为为1.99952.0005gg。 2.“精密称称定”系指称称取重量量应准确确至所取取重量的的千分之之一。 3.“称定”系指称称取重量量应准确确至所取取重量的的百分之之一。 4.“精密量量取”系指量量取体积积的准确确度应符符合国家家标准中中对该体体积移液液管的精精密度要要求
8、。 5.“量取”系指可可用量筒筒或按照照量取体体积的有有效位数数选用量量具。 6.取取用量为为“约”若干时时，系指指取用量量不得超超过规定定量的10%。三、试验验精密度度 1.恒恒重 除另有有规定外外，系指指供试品品连续两两次干燥燥或炽灼灼后的重重量差异异在0.3mgg以下的的重量；干燥至至恒重的的第二次次及以后后各次称称重均应应在规定定条件下下继续干干燥1小小时后进进行；炽炽灼至恒恒重的第第二次称称重应在在继续炽炽灼300分钟后后进行。 2.试试验中规规定“按干燥燥品（或或无水物物，或无无溶剂）计计算”时，除除另有规规定外，应应取未经经干燥（或或未去水水，或未未去溶剂剂）的供供试品进进行试验
9、验，并将将计算中中的取用用量按检检查项下下测得的的干燥失失重（或或水分，或或溶剂）扣扣除。 3.试试验中的的“空白试试验”，系指指在不加加供试品品或以等等量溶剂剂替代供供试液的的情况下下，按同同法操作作所得的的结果；含量测测定中的的“并将滴滴定的结结果用空空白试验验校正”，系指指按供试试品所耗耗滴定液液的量（mml）与与空白试试验中所所耗滴定定液量（mml）之之差进行行计算。 4.试试验时的的温度，未未注明者者，系指指在室温温下进行行；温度度高低对对试验结结果有显显著影响响者，除除另有规规定外，应应以2552为准。四、试验验用水，除除另有规规定外，均均系指纯纯化水。酸碱度度检查所所用的水水，均
10、系系指新沸沸并放冷冷至室温温的水。五、酸碱碱性试验验时，如如未指明明用何种种指示剂剂，均系系指石蕊蕊试纸。六、液体体的滴，系系在200时，以以1.00ml水水为200滴进行行换算。七、本版版药典使使用的滴滴定液和和试液的的浓度，以以moll/L（摩摩尔/升升）表示示者，其其浓度要要求精密密标定的的滴定液液用“XXXX滴定液液（YYYYmool/LL）”表示；作其他他用途不不需精密密标定其其浓度时时，用“YYYYmoll/L XXXX溶液”表示，以以示区别别。八、限度度 1.标标准中规规定的各各种纯度度和限度度数值以以及制剂剂的重（装装）量差差异，系系包括上上限和下下限两个个数值本本身及中中间数
11、值值。规定定的这些些数值不不论是百百分数还还是绝对对数字，其其最后一一位数字字都是有有效位。 试验结结果在运运算过程程中，可可比规定定的有效效数字多多保留一一位数，而而后根据据有效数数字的修修约规则则进舍至至规定有有效位。计算所所得的最最后数值值或测定定读数值值均可按按修约规规则进舍舍至规定定的有效效位，取取此数值值与标准准中规定定的限度度数值比比较，以以判断是是否符合合规定的的限度。 2.原原料药的的含量（%），除除另有注注明者外外，均按按重量计计。如规规定上限限为1000%以以上时，系系指用本本药典规规定的分分析方法法测定时时可能达达到的数数值，它它为药典典规定的的限度或或允许偏偏差，并并
12、非真实实含有量量；如未未规定上上限时，系系指不超超过1001.00%。九、溶解解度试验验法： 除另有有规定外外，称取取研成细细粉的供供试品或或量取液液体供试试品，置置于2552一定容容量的溶溶剂中，每每隔5分分钟强力力振摇330秒钟钟；观察察30分分钟内的的溶解情情况，如如看不见见溶质颗颗粒或液液滴时，即即视为完完全溶解解。十、含量量测定必必须平行行测定两两份，其其结果应应在允许许相对偏偏差限度度之内，以以算术平平均值为为测定结结果，如如一份合合格，另另一份不不合格，不不得平均均计算，应应重新测测定。十一、记记录复核核 检验记记录完成成后，应应有第二二人对记记录内容容、计算算结果进进行复核核。
13、复核核后的记记录，属属内容、计算错错误，复复核人要要负责；属检验验错误复复核人无无责任。第四章 取样样方法一、进厂厂原料取取样对进厂原原料按批批（或件件数）取取样。若设进厂厂总件数数为n，则则当n3时，每每件取样样；当33n3000时，按按1取取样量随随机取样样；当nn3000时，按按1取取样量随随机取样样。二、对中中间体（半半成品）按按批（包包装单位位：桶、锅等）取取样。若设总包包装单位位为n，则则当n3时，按按包装单单位取样样；当33n3000时，按按1取取样量随随机取样样；当nn3000时，按按1取取样量随随机取样样。三、对成成品按批批取样。若设总件件数（包包装单位位：箱、袋、盒盒、筒等等）为nn，则当当n3时，逐逐件取样样；当33n3000时，按按1取取样量随随机取样样；当nn3000时，按按1取取样量随随机取样样。第二部分分 化化学分析析法第一章 化验验室常用用玻璃仪仪器常用玻璃璃仪器的的主要用用途、使使用注意意事项一一览表名 称称主要用途途使用注意意事项烧杯配制溶液液、溶解解样品等等加热时应应置于石石棉网上上，使其其受热均均匀，一一般不可可烧干锥形瓶加热处理理试样和和容量分分析滴定定除有与上上相同的的要求外外，磨口口锥形瓶瓶加热时时要打开开塞，非非标准磨磨口要保保持原配配塞碘瓶碘量法或或其它生生成挥发发性物
