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1、水质 硫酸盐的测定 重量法1. 范围1.1 本方法规定了测定水中硫酸盐的重量法。 本方法适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水。本方法可以准确地测定硫酸盐含量10mg/L（以SO 2-计）以上的水样，测定上4限为 5000mg/L（以 SO 2-计）。41.2 干扰 样品中假设有悬浮物，二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高。碱金属 硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。铁和铬等影响硫酸钡的完全沉淀， 形成铁和铬的硫酸盐也使结果偏低。在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀，但是酸度高会使硫酸 钡沉淀的溶解度增大。当试料中含 CrO42-、PO43-大于 10mg, NO3
2、-lOOOmg, SiO22.5mg, Ca2+2000mg, Fe3+以下不干扰测定。在分析开始的预处理阶段,在酸性条件下煮沸可以将亚硫酸盐和硫化物分别 以二氧化硫和硫化氢的形式赶出。 在废水中他们的浓度很高, 发生 2H S+SO 2+2H+ 3S +3H O反应时，生成为单体硫应该过滤掉，以免影响测定结果。2 4 22. 原理 在盐酸溶液中,硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀.沉淀反应在接近沸腾的温度下进行,并在陈化一段时间之后过滤。用水洗到无氯离子,烘干或灼 烧沉淀,称硫酸钡的重量。3. 试剂 本方法所用试剂除另有说明外,均为认可的分析纯试剂,所用水为去离子水或相当纯度的水。4.1
3、 盐酸,1+1。4.2二水合氯化钡溶液，100g/L：将100g二水合氯化钡（BaCl2H O）溶于约、22800mL水中，加热有助于溶解，冷却溶液并稀释至1L。贮存在玻璃或聚乙烯瓶中。此溶液能长期保持稳定。此溶液 1mL 可沉淀约 40mgSO 2-。4 注意：氯化钡有毒，谨防入口。4.3 氨水，1+1。 注意：氨水能导致烧伤，刺激眼睛，呼吸系统和皮肤。4.4甲基红指示剂溶液，lg/L：将甲基红钠盐溶解在水中，并稀释到100mL。4.5硝酸银溶液，约O.1mol/L:将硝酸银溶解于80mL水中，加浓硝酸，稀释至100mL贮存于棕色玻璃瓶中，避光保存长期稳定。4.6 碳酸钠，无水。4. 仪器4
4、.1 蒸汽浴。4.2 烘箱，带恒温控制器。4.3 马福炉，带有加热指示器。4.4 干燥器。4.5 分析天平，可称准至。4.6 滤纸，酸洗过，无灰分，经硬化处理过能阻留微细沉淀的致密滤纸，即慢速 定量滤纸及中速定量滤纸。4.7 滤膜，口 m。4.8熔结玻璃坩埚，G4，约30mL。4.9 瓷坩埚，约 30mL。4.10 铂蒸发皿，250mL。注：可用3050mL代替250mL铂蒸发皿。水样体积大时，可分次加入。5. 试样制备5.1 样品可以采集在硬质玻璃或聚乙烯瓶中。为了不使水样中可能存在的硫化物 或亚硫酸盐被空气氧化，容器必须用水样完全充满。不必加保护剂，可以冷藏较 长时间。5.2 试料的制备取
5、决于样品的性质和分析的目的。为了分析可过滤态的硫酸盐，口m的微孔滤膜过滤，滤液留待分析。需要测定硫酸盐的总量时，应将水样摇匀 后取试料，适当处理后进行分析。6. 操作步骤6.1 预处理6.1.1 将量取的适量可滤态试料(例如含 50mgSO 2-)置于 500mL 烧杯中，加两滴4甲基红指示剂(3.4)用适量的盐酸(3.1)或者氨水(3.3)调至显橙黄色，再加 2mL 盐酸(3.1)，加水使烧杯中溶液的总体积至200mL，加热煮沸至少5min。6.1.2如果试料中二氧化硅的浓度超过25mg/L,则应将所取试料置于铂蒸发皿 (4.10)中，在蒸气浴上蒸发到近干，加1mL盐酸(3.1),将皿倾斜并
6、转动使酸和 残渣完全接触，继续蒸发到干，放在180C的烘箱内完全烘干。如果试料中含有 机物质，就在燃烧器的火焰上炭化,然后用2mL水和1mL盐酸(3. 1)把残渣浸湿， 再在蒸气浴上蒸干，加入2mL盐酸(3.1),用热水溶解可溶性残渣后过滤，用少 量热水多次反复洗涤不溶解的二氧化硅，将滤液和洗液合并，按 6.1.1 调节酸 度。6.1.3 如果需要测总量而试料中又含有不溶解的硫酸盐，则将试料用中速定量 滤纸过滤，并用少量热水洗涤滤纸，将洗涤液和滤液合并，将滤纸转移到铂蒸发 皿(4.10)中，在低温燃烧器上加热灰化滤纸，将4g无水碳酸钠(3.6)同皿中残渣 混合，并在 900 加热使混合物熔融，
7、放冷，用 50mL 水将熔融混合物转移到 500mL 烧杯中，使其溶解，并与滤液和洗液合并，按调节酸度。6.2 沉淀将预处理所得的溶液加热至沸，在不断搅拌下缓慢加入105mL热氯化钡溶 液(3.2),直到不再出现沉淀，然后多加2mL，在8090C下保持不少于2h,或 在室温至少放置6h，最好过夜以陈化沉淀。注：缓慢加入氯化钡溶液、煮沸均为促使沉淀凝聚减少其沉淀的可能性。6.3 过滤 沉淀灼烧或烘干6.3.1 灼烧沉淀法用少量无灰过滤纸纸浆与硫酸钡沉淀混合，用定量致密滤纸过滤，用热水转 移并洗涤沉淀，用几份少量温水反复洗涤沉淀物，直至洗涤液不含氯化物为止。 滤纸和沉淀一起，置于事先在800C灼烧
8、恒重后的瓷坩埚里烘干，小心灰化滤纸 后(不要让滤纸烧出火焰)，将坩埚移入高温炉里，在800C灼烧1h放在干燥器 内冷却，称重，直至灼烧至恒重。6.3.2 烘干沉淀法用在105C干燥并已恒重后的熔结玻璃坩埚(G4)过滤沉淀，用带橡皮头的玻 璃棒及温水将沉淀定量转移到坩埚中去，用几份少量的温水反复洗涤沉淀，直至 洗涤液不含氯化物。取下坩埚，并在烘箱内于1052C干燥l2h，放在干燥器 内冷却，称重，直到干燥至恒重，洗涤过程中氯化物的检验。洗涤过程中氯化物的检验在含约5mL硝酸银溶液(3.5)的小烧杯中收集约5mL的洗涤水，如果没有沉淀生成或者不显浑浊，即说明沉淀中已不含氯离子。7. 结果计算硫酸根
9、(SO 2-)的含量cmg/L按下式进行计算:4m x 411.6 x 1000c=式中：m从试料中沉淀出来的硫酸钡重量，g；V试料的体积，mL； 411 .6BaSO质量换算为SO的因素。448. 精密度样品试料体积mL硫酸盐浓度mg/LSImg/LVI%SRmg/LVR%备注120050一个实验室9个自由度22021010个实验室37个自由度32058310个实验室35个自由度42011609个实验室32个自由度5201500同16205000同1注：SI-再现性标准偏差；VI-再现性变异系数；SR-重复性标准偏差；VR- 重复性变异系数。9. 参考文献GB11899-89附录 A(参考件
10、)A1使用过的熔结玻璃坩埚的清洗可用每升含5g2Na-EDTA 和25mL乙醇胺CH2(0H)CH2NH2的水溶液将坩埚浸泡一夜，然后将坩埚在抽吸情 况下用水充分洗涤。A2 用少量无灰滤纸的纸浆与硫酸钡混合，能改善过滤并防止沉淀产生蠕升现象 纸浆与过，滤硫酸钡的滤纸可一起灰化。A3将BaSO4沉淀陈化好，并定量转移是至关重要的，否则结果会偏低。A4 当采用灼烧法时，硫酸钡沉淀的灰化应保证空气供给充分，否则沉淀易被滤纸烧成的炭复原(BaSO4+4C BaS+4C0 )，灼烧后的沉淀将会呈灰色或黑色，这时 可在冷后的沉淀中加入23滴浓硫酸，然后小心加热至SO3白烟不再发生为止， 再在800C灼烧至恒重。
