乙二醇的检验方法

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1、检验项目的相关测试程序如下:色度的测定本测定方法等效于GB9282-88的规定进行测定。1. 主题内容与适用范围:本标准适用于标明有此指标的本公司生产的产品2.原理:以目测比较样品与色标的色泽,用Hazen (铂一钻)色泽单位表示结 果。3. 定义:Hazen 色泽单位:每升溶液含铂(以氯铂型) 1ml 和氯化钴六水合物 2mg 时的色泽。4. 仪器及药品4.1 1000ml 容量瓶4.2 25ml 或 50ml 纳氏比色管(比色管进可能为瓶底,具底至少 100mm 处有刻线标记,特别是各管的玻璃颜色和刻度线标记的高度要匹配)4.3 100ml 容量瓶4.4氯铂酸钾(K2PtCl)试剂级4.5

2、氯化钻六水合物(CoCL2、6H2O)试剂级4.6盐酸 密度约1.19g/ml,约38% (m/m)溶液,或约12N溶液。5. 色度标准液的制备5.1 500 号色度标准液的制备:准确称取1.245g氯铂酸钾(K2PtCl6)和1.000g氯化钻(CoCL2、6H2O),溶于 200ml6mol/L 盐酸和适量水中,稀释至 1000ml 摇匀,所得溶液 即为 500 号色度标准液。5.2 其他号数色度标准液的制备取不同量的500号色度标准液,用0.1mol/L盐酸稀释至100ml。所取500 号标准液的体积可按下式计算:V=NX100500式中:V所取500号标准液的体积,ml;N欲制备的色度

3、标准液的号数。6. 测定方法6.1 将预测的溶液(或液体样品)注入比色管中至刻度,以日光或日 光灯强照射为白色背景下,注意避开侧面照射,从管顶向管底沿轴线 放像观看,用目测法与同体积色度标准液予以比较。6.2测量低色泽(低于50Hazen单位)时,刻线标记的高度一定要比 测量深色时的大,并且通过色泽较深的液体看时,标准Hazen比较溶 液间的区别足以清晰可见。NX1007.结果的表示W 7.1以最接样品色汉的标准Hazen比较Hzen色泽单位数表示样品的色 泽。7.2如果样品的色泽与任何标准Hazen比较溶液(棕一黄)均不相符, 应尽可能以估计并记录观察到色泽。同外观的测量。简易的测量方法:1

4、. 取出300ml的试剂瓶,将溶液倒入其中。2. 取一张A4的白纸,放置在器皿背后,从器皿前方看溶液的颜色。 一般来讲,颜色越黄,溶液本身越混浊,色号应该在 30-50 号 之间。(越小,代表溶液越透明,质量越好)表面活性剂一水溶液PH值的测定电位法本标准等效采用GB/T6368-1993规定的方法进行。1. 范围本标准适用于本公司标有此项指标的产品和原料本标准规定了用电位法测定表面活性剂水溶液PH值的方法 本标准适用于表面活性剂水溶液PH值的测定2. 方法原理测量浸入表面活性计水溶液中的电极的电位差,以PH值表示。3. 试剂,材料3.1 蒸馏水3.2 标准缓冲溶液 从常用的标准缓冲溶液中选取

5、两种以校准电位计,它们的 PH 值应尽可能接近试样溶液预期的PH值,其中一种和预期值相差不得超 过一个PH单位。4. 仪器4.1电位计:最小刻度0.01PH单位。4.2 复合电极;4.3 烧杯:100ml。5. 测定5.1 试验条件在测试过程中,被测溶液,标准缓冲溶液及洗涤用水温度均应调节 在室温状态。5.2 电位计的校准按仪器使用方法校准电位计。5.3 试样溶液的制备称取1.0g试样,用100ml蒸馏水溶解于烧杯中。5.4 PH值的测定将上述溶液搅拌均匀后,插入电极,待电位计指针稳定1 min 后, 读数。在测定具有阳荷性的表面活性剂时每次需重新校准电位计。比重的测定法本标准等效采用GB44

6、72-84的规定进行测定。1.范围本方法适用于标明此指标的本公司生产的产品及原料。2.原理是一定体积的某物质在一定温度时(20C )的质量与同体积4C纯水质量比值。3. 仪器1.1 23 支组密度计,测量范围6002000 分度值 2kg/m3。1.2 (成套性)恒温水浴1.3 250ML 量筒2. 试验步骤4.1 准备工作将恒温水浴温度调至20C,把装有液体的量筒放入恒温水浴 中,装入的液体不要太满,但应能将密度计浮起,保温 10 分钟,擦 拭密度计(不得用手直接擦抹)。4.2 测定工作用手拿住其上端,最高分度线以下切勿用手握持,以免影响读数。 轻轻地插入量筒,用手扶住使其缓缓上升,直至稳定

7、地浮在液体之中 停止不动,不要使比重计与容器壁接触,读数时注意浮计与液面接触 处,应有良好之弯月面,否则读数不准,需重新清洁管颈后再行读数, 读数时除特殊规定外,如(弯月面上缘读数)均以液面之水平线与浮 计管颈相交处读取之。粘度的测定 按中国药典标准测定粘度运动粘度测定法测定, 等效于 GB265-75 中的规定。1. 主题内容与适用范围本标准适用于公司生产的表明有此指标的产品。定义:粘度是指流体对流动的阻抗能力。液体以lcm/s的速度流动时,在每lcm2平面上所需切应力的大小, 成为动力粘度,以 Pa.S 为单位。在相同温度下,液体的动力粘度 与其密度的比值,在乘以 106 级的该液体的运动

8、粘度,以 mm2/s 为单位。2. 方法原理:在规定条件下,测定样品在平氏粘度计中的流出时间(S),与该粘 度计用已知粘度的标准液测得的粘度计常数(mm2/s2)相乘,即 得样品的运动粘度。3. 仪器用具:3.1恒温水域:可选用直径30cm以上,高10cm以上的玻璃缸, 附有电动搅拌器与电热装置,并能恒温土 0.1C。3.2温度计:分度为0.1 C。3.3 秒表:分度为 0.1 秒。3.4平氏粘度计:可根据需要分别选用毛细管内径为0.8土0.05、1.0土0.05、1.20.05、1.50.1、2.00.1mm 的平氏粘度计。4. 试剂的配置4.1 PEG200 原样品PEG400 原样品4.

9、2 其它 PEG 规格测定溶液的配制称50g试样置洁净的200ml容量瓶中溶至刻度线,倒置顺时旋转5 次以上,充分混均备用。5. 操作步骤取毛细管内径符合要求的平氏粘度计1 支,用试样溶液洗涤平氏 粘度计二次,直支管F上连接一橡皮管用手指堵住管口 2,倒置粘度 计,将管口1 插入试样溶液中, 自橡皮管的另一端抽气,使试样溶 液充满球 C 与 A 并达到测定线 m2 处,提出粘度计并迅速倒转,抹 去粘附于管外的样品,取下橡皮管使连接于管口 1 上,将粘度计垂直 固定于恒温水域中,并使水域的液面高于球C的中部,在40土0.1C 恒温旋至 15 分钟后,自橡皮管的另一端抽气,使样品溶液充满 A 球,

10、 并超过测定线ml,开放橡皮管口,使样品溶液在关内自然下落,用 秒表准确测量液面自测定线 M1 下降至测定线 M2 处的流出时间,重复 测定三次,每次测定值与平均值的差数不得超过平均值的土5%。 5.实验结果:运动粘度(mm2/s) =KtK用已知粘度的标准液测得的粘度计常数(mm2/s)。t所测得的平均流动时间。6. 取二次测定的算术平均值。含水量的测定含水量的测定等效于GB7380-87的规定进行测定。3. 主题内容与适用范围本方法适用于标明此指标的本公司生产的产品及原料。4. 原理试验品中的水与碘及二氧化硫的适当混合溶液(卡尔费休 试剂)(先用已知准确量的水滴定标定过)反应。含水量的质量

11、百分 数表示,日耗用试剂量计算。5. 试剂3.1 基准物3.1.1 蒸馏水或纯度相当的水。3.1.2 碘3.1.3 无水甲醇,含水量低于 0.05%(m/m)。4. 一般规定4.1 仪器4.1.1 25ml 自动滴定管一支4.1.2 干燥器,装有硅胶或氯化钙4.1.3 磁力搅拌器4.1.4 250ml 三角瓶4.1.5 微量注射器 100ml4.1.6 5ml 注射器5. 卡尔费休试剂水当量的测定测定试剂的水当量,使用过程,间隔一周测一次,将内载磁搅拌棒的三角瓶放置磁力搅拌器上,滴入10ml无水甲醇,开动搅拌,用 卡尔 费休液滴至深棕红色保持30秒不变(目测)后将以称好的蒸馏 水0.02g (

12、标准至0.0001g)注如三角瓶中,用卡尔费休试剂滴定至 深红色(同注水前相同的颜色),记下滴定前后的体积 ,观察颜色保 持30秒不变,水当量p(H2O)以毫克水每毫升表示由下式给出MP go) =V m一所用水的质量mgv一滴定时所用卡尔费休试剂的体积ml。6. 试验份如样品含水量低于1%(m/m)称取5g左右,样品水含量1, 称取23g样品,准至0.1g,样品为固体时,轻微加热,使之溶解。7. 含水量的测定将内载磁力搅拌棒及 20ml 无水醇的三角瓶置于磁力搅拌器上,开动搅拌,以卡尔费休试剂滴定,滴至深棕红色,保持30秒 不变(不需记录),将已称好的试验份(4)充分搅拌,至溶解,滴定 至加入试验份前相同的深棕红色,保持30秒不变,进行第二次平行 测定。8. 结果表示产品的水含量以质量百分数表示,由下式给出l人日 P(H2O)V水含量= mx 100V一用于试验试验份的卡尔费休试剂的体积。 M一试验份的质量mgP(H2O) 水当量9.重复性 由同一操作者,对同一试样同时或相继进行的两次测定结果只差的相差不应超过 0.5%。取二次测定的算术平均值。

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