土壤全氮含量测定

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1、土壤全氮含量测定土壤全氮含量测定一、方法原理土壤样品用浓H2s04催化剂加热消煮，使各种形态的氮都转化为NH4N,然后加碱蒸储，用硼酸吸收NH3,用标准酸滴定，计算样品含N量。主要反应：含N化合物+H2s04（NH4）2S04+CO2+SO2+H20（NH4）2S04+2NaOH2NH3+Na2s04+2H20NH3+H3B03NH4H2B032NH4H2B03+H2S04一（NH4）2S04+2H3B03二、试剂1,混合催化剂：1g硒（Se）粉，10gCuS04.5H2Q100gK2s04磨细混匀。2,浓H2s04。3 .40%NaOH:400gNaOH,力口水至1000ml。4 .硼酸吸收

2、液（2%）:60g硼酸（H3B03）溶于2500ml水，力口60ml混合指示剂，用0.1molNaOH调节pH为4.55.0（紫红色），然后加水至3000ml。5 .混合指示剂：0.099g澳甲酚绿和0.066g甲基红，溶于100ml乙醇。6 .0.010.02MOL.L标准酸（1/2H2SO4）:3ml浓H2s04加入10000ml水中,混匀。标定：准确称取硼砂（Na2B204）1.9068g,溶解定容为100ml,此为硼砂溶液。取此液10ml,放人三角瓶中，加甲基红指示剂2滴，用所配标准酸滴定由黄色至红色止，计算酸浓度。三、仪器。开氏瓶、电炉、定N蒸储器、滴定管（半微量）。四、操作步骤1.

3、称土样（100目）0.51g,放入开氏瓶底。加入混合催化剂2g,加几滴水湿润，再加入浓H2s045ml,摇匀。2,在通风柜内加热消煮，至淡兰色（无黑色）后再消煮0.51小时。取下冷却后，加水约50ml。3 .取20ml硼酸吸收液（2%H3B03）放人250ml三角瓶中，三角瓶置于定N蒸储器冷凝管下，管口浸入吸收液中。4 .开氏瓶（内有消煮液）接在定N蒸储器上，由小漏斗加人2025m140%浓度的NaOH溶液，夹紧不使漏气。5 .通水冷凝，通蒸气蒸储15分钟左右。在临近结束前，使冷凝管口离开吸收液，再蒸储2分钟，并用纳氏试剂或pH试纸检查是否蒸储完全。如已蒸储完毕，用少量水冲洗冷凝管下口，然后取

4、出三角瓶。6 .用0.01MOL.L标准酸溶液滴定，由兰绿色滴暮紫红色为终点。五、计算土壤全N（g.Kg尸（V-V0）*C*14*10*10/W-1-33-1-1+式中：C:标准酸浓度（MOL.L）。V、Vo：分别为滴定样品和空白所用标准酸体积（ml）14:N的摩尔质量（g/mol）W:土样重（g）-1中性和石灰性土壤速效磷的测定0.05molL-1NaHCO3法中性和石灰性土壤速效磷的测定0.05molL-1NaHCO3法5.3.3.1 方法原理石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在，不能用酸溶液来提有效磷。一般用碳酸盐的碱溶液。由于碳酸根的同离子效应，碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度，也就降低了

5、溶液中钙的浓度，这样就有利于磷酸钙盐的提取。同时由于碳酸盐的碱溶液，也降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。此外，碳酸氢钠碱溶液中存在着OH-、HCO3-、CO32-等阴离子，有利于吸附态磷的置换，因此NaHCO3不仅适用于石灰性土壤，也适应于中性和酸性土壤中速效磷的提取。待测液中的磷用铝睇抗试剂显色，进行比色测定。5.3.3.2 主要仪器往复振荡机、分光光度计或比色计。5.3.3.3 试齐1J（1） 0.05molL-1NaHCO3浸提液溶解NaHCO342.0g于800mL水中，以0.5molL-1NaOH溶液调节浸提液的pH至8.5。此溶液曝于空气中可因失去CO2而使pH增

6、高，可于液面加一层矿物油保存之。此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃中容易保存，若贮存超过1个月，应检查pH是否改变。（2）无磷活性炭。活性炭常含有磷，应做空白试验，检验有无磷存在。如含磷较多，须先用2molL-1HCl浸泡过夜，用蒸储水冲洗多次后，再用0.05molL-1NaHCO3浸泡过夜，在平瓷漏斗上抽气过滤，每次用少量蒸储水淋洗多次，并检查到无磷为止。如含磷较少，则直接用NaHCO3处理即可。其他铝睇抗试剂、磷标准溶液同5.2.2.3试剂中（6）、（7）。5.3.3.4 操作步骤称取通过20目筛子的风干土样2.5g（精确到0.001g）于150mL三角瓶（或大试管）中，加入0.05molL-1

7、NaHCO3溶液50mL,再加一勺无磷活性炭（注1）,塞紧瓶塞，在振荡机上振荡30min（注2）,立即用无磷滤纸过滤，滤液承接于100mL三角瓶中，吸取滤液10mL（含磷量高时吸取2.55.0mL,同时应补加0.05molL-1NaHCO3溶液至10mL）于150mL三角瓶中（注3）,再用滴定管准确加入蒸储水35mL,然后移液管加入铝睇抗试剂5mL（注4）,摇匀，放置30min后，用880nm或700nm波长进行比色。以空白液的吸收值为0,读出待测液的吸收值（A）。标准曲线绘制：分别准确吸取5国mL-1磷标准溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于150mL三角瓶中，再加入0.05

8、molL-1NaHCO310mL,准确加水使各瓶的总体积达到45mL,摇匀；最后加入铝睇抗试剂5mL,混匀显色。同待测液一样进行比色，绘制标准曲线。最后溶液中磷的浓度分别为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5gmL-1P。5.3.3.5 结果计算堞中仃效瞬位）一一岫*小二：p一从1/泄久上声制瞬的加量凝度（咫血刀；a风卜上质破脑八F一拉色时济漱配容的体制tjnL）:力将|幅换环成的g.旧一为分取他歌二弋即浸提液总体阳、&色对吸取葭堤液估和之比）：4将凡下土换价成世卜上俄暄的系数：1000换W成ks含谕.#53土霖速效分级迷也曲6k屋甘等级10高5.3.4.2试齐1J（1） 0.5molL

9、-1盐酸溶液。20.2mL浓盐酸用蒸储水稀释至500mL。（2） 1molL-1氟化钱溶7近。溶解NH4F37g于水中，稀释至1L,贮存在塑料瓶中。（3）浸提液。分别吸取1.0molL-1NH4F溶液15mL和0.5molL-1盐酸溶液25mL,加入到460mL蒸储水中,止匕即0.03molL-1NH4F0.025molL-1HC1溶液。（4）铝酸钱试剂。溶解铝酸俊（NH4）6MoO244H2015g于350mL蒸储水中，徐徐加入10molL-1HCl350mL,并搅动，冷却后，加水稀释至1L,贮于棕色瓶中。（5） 25gL-1氯化亚锡甘油溶液。溶解SnCl22H2O2.5g于10mL浓盐酸中

10、，待SnCl2全部溶解溶液透明后，再加化学纯甘油90mL,混匀，贮存于棕色瓶中（注1）。（6） 50闻mL-1磷（P）标准溶液参照土壤全磷测定方法一。吸取50国mL-1磷溶液50mL于250mL容量瓶中，加水稀释定容，即得10gmL-1磷（P）标准溶液。5.3.4.3操作步骤称1.000g土样，放入20mL度管中，从滴定管中加入浸提液7mL。试管加塞后，摇动1min,用无磷干滤纸过滤。如果滤液不清，可将滤液倒（注2）回滤纸上再过滤，吸取滤液2mL,加蒸储水6mL和铝酸俊试剂2mL,混匀后，加氯化亚锡甘油溶液1滴，再混匀。在515min内（注3）,在分光光度计上用700nm（注4）波长进行比色。

11、标准曲线的绘制：分别准确吸取10gmL-1磷（P）标准溶液2.5、5.0、10.0、15.0、20.0和25.0mL,放入50mL容量瓶中，加水至刻度，配成0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0gmL-1磷（P）系列标准溶液。分别吸取系列标准溶液各2mL,加水6mL和铝试剂2mL,再加1滴氯化亚锡甘油溶液进行显色，绘制标准曲线。表5-4磷的系列标准溶液（NH4FHCl法）机*瞬部躯(“*ri/A)吸收自/陆淞.（血加东ti.J笆傩例认刑（屋）最扃8刷牌的海搜圈*血?10n0726QJ1.0620.2立。20.19上，261.0心福.20.85R牙6心1.01笔电用映.k等级&很低3-7

12、任20中等5.3.4.5结果计算土壤速效磷（P）含量（mgkg-1）=式中：从标准曲线上查得磷的质量浓度（闻mL-1）；m风干土质量（g）;10显色时定容体积（mL）;7浸提剂的体积（mL）;2吸取滤液的体积（mL）;103将国换算成的mg；1000-一换算成每kg含磷量。土壤中速效钾的测定1、称取77.08g乙酸钱溶于1L水中，此溶液浓度为1mol/L的乙酸钱溶液。2、称取经110c烘2h的氯化钾0.1907g,用水溶解后定容至1L,贮于塑料瓶中。此溶液为钾标准溶液。3、称取通过2mm孔径筛的风干土样5.00g于200ml塑料瓶中，加入浓度为1mol/L的乙酸钱溶液50ml,盖紧瓶盖，摇匀，放入振荡器上固定，在室温25C下用180转/min的频率振荡30min,干过滤，滤于100ml塑料瓶中待测。4、分别吸取钾标准溶液0、3、6、9、12、15ml于50ml容量瓶中，用乙酸钱溶液定容，即为0、6、12、18、24、30微克/毫升的钾标准溶液。在火焰光度计上测标准溶液的曲线，然后测样品待测液的浓度，并记录数据。5、样品前处理时做两个空白试验。6、把浓度数据代入公式，计算出土壤速效钾的含量（mg/kg）。计算结果保留整数。