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1、附件9 :化妆品用椰油酰胺丙基甜菜碱原料要求为规范化妆品原料技术要求，提高化妆品卫生质量安全，根 据化妆品卫生规范规定，编写椰油酰胺丙基甜菜碱原料要 求(以下称要求)本要求针对性地规定了椰油酰胺丙 基甜菜碱的安全性要求及检验方法，其他相关要求及检验方法按 相应规定执行。1. 基本信息1.1名称椰油酰胺丙基甜菜碱。1.1.1 INCI 名称及其ID号COCAMIDOPROP YL BETAINEID : 555 。1.1.2 INCI 标准中文译名椰油酰胺丙基甜菜碱。1.1.3 IUPAC 名称系统命名法名称：椰油酰胺丙基二甲胺乙内酯常见别名及缩写椰子油脂肪酰胺丙基二甲基氨基醋酸甜菜碱、CAPB
2、(COCAMIDOPROP YL BETAINE)。1.2登记号1.2.1 CAS 登记号61789-40-0, 83138-08-3, 86438-79-1。122 EINECS登记号263-058-8。1.3结构式RCNH-(CH2)5NCHrCOOch3其中R为C818的烷基或烯烃基1.4性状及理化常数本品为无色或浅黄色透明液体，几乎无气味，溶于水、乙醇 和异丙醇，不溶于矿物油。本品由椰油制备得来，为多种脂肪酰 胺丙基甜菜碱的混合物，以月桂酰胺丙基甜菜碱为主。市场产品多为水溶液，相对密度1.05，活性物(椰油酰胺丙 基甜菜碱)含量多为2832 %。2. 技术要求2.1使用目的及适用范围椰
3、油酰胺丙基甜菜碱是一种刺激性较小的两性离子表面活 性剂，可作为抗静电剂、头发调理剂、皮肤调理剂、清洁剂、稳 泡剂以及粘度调节剂等使用。广泛用于化妆品中。2.2限量要求应根据产品试剂使用情况，对以下指标进行必要的安全性风 险评估分析， 以保证产品在正常以及合理的、 可预见的使用条件 下，不会对人体健康产生安全危害。2.2.1 使用限量要求 应对椰油酰胺丙基甜菜碱在化妆品中最大允许使用浓度进 行必要的安全性风险评估分析。2.2.2 椰油酰胺丙基甜菜碱相关组分限量要求 应对椰油酰胺丙基甜菜碱中椰油酰胺丙基二甲胺和单氯乙 酸含量进行必要的安全性风险评估分析。2.3 其他安全性要求 若椰油酰胺丙基甜菜碱
4、与亚硝基化体系一同使用， 应对配方 进行必要的安全性风险评估分析。3. 检验方法3.1 鉴别试验方法取供试品15 g，加水至100ml，作为供试品溶液。取 供试品溶液 1 滴，加三氯甲烷 5ml ，溴酚蓝试液 5ml 和稀盐酸 1ml ，激烈摇动混合时，三氯甲烷层呈黄色。3.1.2 取上述供试品溶液 1滴，加亚甲基蓝试液 5ml ，氢氧 化钠试液 1ml 和三氯甲烷 5ml ，激烈摇动混合时， 三氯甲烷层呈 蓝紫色至红紫色。3.1.3 取供试品1.5g，在105 C干燥4h ,取0.5g加氧化钙 1.0g 加热，发生的气体，使润湿过的石蕊试纸变蓝。3.2 椰油酰胺丙基甜菜碱含量检验方法321仪
5、器水浴锅：可控温90 C左右；酸度计：分度不大于0.02pH，配有玻璃电极（如231型） 和甘汞电极（如232型），并配有电位滴定；电磁搅拌器：带包裹聚四氟乙烯的搅拌棒；半微量滴定管：10ml。3.2.2 试剂乙醚-正丁醇（2:1 ）混合溶液；无水乙醇无水乙醇-水（1:1 ）溶液；氯化钠水溶液，20% ；盐酸，c（ HCl）=1mol/L 溶液；氢氧化钠标准滴定溶液，c （NaOH）=0.1mol/L。3.2.3 步骤用减量法称取810g （精确至0.001g ）供试品于烧杯中， 加入10ml水、15ml氯化钠溶液和20ml盐酸溶液。置水浴中加 热至35 C 40 C,搅拌，使其充分反应，转移
6、到 250ml梨形分 液漏斗中，并分别用20ml水、30ml乙醚-正丁醇（2:1 ）混合 溶液冲洗烧杯，冲洗液并入分液漏斗中。加塞剧烈振荡至少1min 要求检验方法中，所涉试剂除有规定外均为分析纯，试验用水均为纯化水。下同。 标定：取在105C干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约 0.6g,精密称定，加新沸过的冷水 50ml,振摇，使 其尽量溶解；加酚酞指示液 2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1ml氢氧化钠滴定液相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾 的取用量，算岀本液的浓度，即得。（注意泄压），充分静置分层后将下层
7、水相放入第二个分液漏斗 中，再加入30ml乙醚-正丁醇（2:1 ）混合溶液，重复萃取两次， 将三次萃取的上层液收集后置于分液漏斗中静置30min ,弃去下层水相后移入100ml的容量瓶中，用少量乙醚冲洗分液漏斗， 冲洗液并入容量瓶中，用乙醚稀释并定容至刻度，摇匀备用。用移液管移取20.0ml上述的萃取液于250ml的烧杯中，置 水浴上加热驱赶溶剂，并用氮气或压缩空气吹干，向残余物中加5ml无水乙醇，再次加热吹干（防止残余盐酸存在）。向烧杯中 加入乙醇-水（1:1 ）溶液100 ml ，置电磁搅拌器上搅拌溶解后 用氢氧化钠标准滴定溶液进行电位滴定，绘制滴定曲线，以pH值在69之间出现的电位值的最
8、大突跃为滴定终点。记录所消耗 氢氧化钠标准滴定溶液的体积。同时进行空白试验，记录所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体 积。结果计算椰油酰胺丙基甜菜碱中的活性物含量，按下式计算：5 X C XX M活性物含量（） =X 100%m x 1000其中：c:氢氧化钠标准滴定溶液的摩尔浓度，mol/l ；V1 :滴定试样耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml ；V0 :滴定空白耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml ；M :试样平均相对分子质量，由计算的椰油酰胺丙基二甲胺相对分子质量加58.0即得，g/mol ;m :试样的质量，g。3.3椰油酰胺丙基甜菜碱相关限量组分检验方法椰油酰胺丙基甜菜碱中椰油酰胺丙基二
9、甲胺的测定331.1 仪器水浴锅：可控温90 C左右；酸度计：分度不大于0.02pH，配有玻璃电极（如231型）和甘汞电极（如232型），并配有电位滴定；电磁搅拌器：带包裹聚四氟乙烯的搅拌棒；半微量滴定管：10ml o3.3.1.2 试齐 ij乙醚-正丁醇（2:1 ）混合溶液氯化钠，20%水溶液酚酞，10g/L乙醇溶液；氢氧化钠，c （NaOH ） =1mol/L 溶液盐酸标准滴定溶液，c （ HCl ） =0.05mol/L；无水乙醇-水（1:1 ）溶液3.3.1.3 供试品溶液的制备用减量法称取1015g （精确至0.001g ）供试品于烧杯中， 配制方法：称取1.0g酚酞，溶于乙醇（95
10、%），用乙醇（95%）稀释至100m 配制方法：取盐酸90ml,加水适量使成1000ml,摇匀，配制成1mol/l的盐酸标准滴定液。 标定：取在270 300C干燥至恒重的基准无水碳酸钠约 1.5g,精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10 滴，用本液滴定至溶液有绿色转变为紫红色时，煮沸 2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液有绿色变为暗紫色。每1ml盐酸滴定液相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液 的浓度，即得。稀释：取盐酸滴定液（ 1mol/l ）加水稀释得到盐酸滴定液（0.05mol/l），必要时标定浓度。加入10ml水、15m
11、l氯化钠溶液和2滴酚酞指示液，摇匀后用氢 氧化钠溶液中和至粉红色，再过量1ml 。置水浴中加热至3540 C,搅拌，使其充分反应，转移到 250ml分液漏斗中，并分 别用 20ml 水、 30ml 乙醚-正丁醇（ 2:1 ）混合溶液冲洗烧杯， 冲洗液并入分液漏斗中。加塞剧烈振荡至少 1min （注意泄压）， 充分静置分层后将下层水相放入第二个分液漏斗中，再加入 30ml 乙醚-正丁醇（ 2:1 ）混合溶液，重复萃取两次，将三次萃 取的上层液收集后放入同一个分液漏斗中，静置 30min 后弃去 下层水相， 并将上层萃取液倒入一个干燥的容量瓶中 （注意防止 水珠进入容量瓶），同时用少量乙醚冲洗分液
12、漏斗，冲洗液并入 容量瓶中，用乙醚稀释并定容至刻度，摇匀备用。3.3.1.4 椰油酰胺丙基二甲胺平均相对分子质量的测定3.3.1.4.1 仪器色谱仪，带氢火焰离子化检测器。色谱柱：Rtx-1 , 30m x 0.25mm x 0.25 卩 m；微量进样器：5或1卩L。3.3.1.4.2 试剂 参考样品，可采用一已知组成的产品作为参考样品，如已知链长的脂肪酰胺丙基二甲胺。3.3.1.4.3 色谱条件柱温：恒温：280 C （30min ）;汽化温度：300 C；检测器温度：300 C;柱前压：100kPa ;载气：氮气；燃气：氢气；助燃气：空气；载气流量：2ml/min ;燃气流量：40ml/m
13、in ;助燃气流量：400ml/min ;分流比：1:30。3.3.1.4.4 色谱分析将色谱参数设定好，待仪器稳定后，将足够量的供试品溶液用进样器注入色谱仪中，得到峰高适当的色谱图（见图）。各组 分与保留时间的对应关系见表。椰油酰胺丙基甜菜碱热解色谱图表 各组分与保留时间的对应关系保留时间/min对应组分10.107辛酰胺丙基二甲胺保留时间/min对应组分12.249癸酰胺丙基二甲胺14.325十二酰胺丙基二甲胺17.263十四酰胺丙基二甲胺21.403十六酰胺丙基二甲胺26.749十八烯酰胺丙基二甲胺27.610十八酰胺丙基二甲胺在同一操作条件下，根据参考样品脂肪酰胺丙基二甲胺色谱 峰的保
14、留时间对供试品溶液的色谱峰进行定性。当供试品溶液中各碳链的脂肪酰胺丙基二甲胺色谱峰达到 良好分离的情况下，利用峰面积归一化法定量。结果计算Bi），按下式各碳链椰油酰胺丙基二甲胺的相对百分含量（ 计算：（%）=-x 100%其中：Ai: i碳链椰油酰胺丙基二甲胺的峰面积A:各碳链椰油酰胺丙基二甲胺的峰面积之和椰油酰胺丙基二甲胺的平均相对分子质量（M），按下式计算:其中：Mi: i碳链椰油酰胺丙基二甲胺的理论相对分子质量，见下表。表 各椰油酰胺丙基二甲胺理论平均相对分子质量C8C10C12C14C16C18Mi228.4256.4284.5312.6340.6368.7331.5椰油酰胺丙基二甲胺
15、含量测定331.5.1 仪器水浴锅：可控温90 C左右；酸度计：分度不大于0.02pH，配有玻璃电极（如231型）和甘汞电极（如232型），并配有电位滴定；电磁搅拌器：带包裹聚四氟乙烯的搅拌棒；半微量滴定管：10ml。3.3.2.2 试齐无水乙醇无水乙醇-水（1:1 ）溶液盐酸标准滴定溶液，c （ HCl ） =0.05mol/L3.3.1.5.2 操作程序用移液管移取20.0ml供试品溶液于250ml烧杯中，置于水 浴上加热驱赶溶剂，并用氮气或压缩空气吹干，向残余物中加5ml无水乙醇，再次加热吹干。向烧杯中加入无水乙醇-水（1:1 ） 溶液100ml ,置电磁搅拌器上搅拌溶解后用盐酸标准滴定溶液进 行电位滴定，绘制滴定曲线，以pH值在67之间出现的电位值的最大突跃点为滴定终点。记录所消耗盐酸标准滴定溶液的
