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1、无机及分析化学实验市售双氧水中过氧化氢含量的测定一、实验目的1、了解KMnO4溶液配制和标定的原理、方法；2、熟悉自身指示剂和自动催化的含义。3、掌握KMnO4法测定H2O2的原理、方法。二、实验原理1、高锰酸钾溶液的配制KMnO4是强氧化剂，常含有杂质，不能直接配制标准溶液。蒸馏水中常含有少量的还原性物质，使KMnO4还原为MnO2nH2O，它能加速KMnO4的分解，故要将KMnO4溶液煮沸一段时间，放置几天，使之充分反应过滤后，才能标定。2、浓度标定标定KMnO4溶液常用分析纯Na2C2O4，在酸性溶液中反应如下式：2 MnO4- + 5C2O42- + 16 H+ = 2 Mn2+ 8
2、H2O + 10CO2（紫色） （肉色）此标定反应要在H2SO4酸性、溶液预热至7585和有Mn2+催化的条件下进行。滴定开始时，反应很慢，KMnO4溶液必须先加入1滴，待退色后再逐滴加入，如果滴加过快，KMnO4在热、酸溶液中能部分分解而造成误差：4 KMnO4 + 6 H2SO4= 2K2SO4 + 4MnSO4 + 6H2O + 5O2在滴定过程中(保持溶液温度：温低反应慢，温高H2C2O4分解)，溶液中生成了Mn2+，使反应速度加快（自动催化），所以滴定速度可稍加快些，以每秒23滴为宜。由于KMnO4溶液本身具有颜色，滴定时溶液中有稍微过量的MnO4- 即显粉红色，故不需另加指示剂（自
3、身指示剂）。KMnO4溶液准确浓度按下式计算：3、过氧化氢含量的测定H2O2在酸性溶液中是强氧化剂，但遇KMnO4时表现为还原剂。在酸性溶液中H2O2很容易被KMnO4氧化，反应式如下：2MnO4- + 5H2O2 + 6H+ = 2Mn2+ + 8H2O + 5O2（紫红） （肉色）该反应同样具备自身催化和自身指示剂这两个特点。开始时，反应很慢，待溶液中生成了Mn2+，反应速度加快（自动催化反应），故能顺利地、定量地完成反应。稍过量的滴定剂（210-6mol/L）显示它本身颜色（自身指示剂），即为终点。H2O2的浓度(mgL-1)按下式计算：三、实验仪器与试剂棕色试剂瓶（500ml），锥形瓶
4、（250ml），刻度移液管（1ml，25ml），容量瓶（250ml），酸式滴定管（25ml）； 3mol/LH2SO4，双氧水，蒸馏水。试剂准备：a、EDTA（0.005）10g5000ml aq，2份b、氨缓（pH=10）54g NH4Cl，395ml浓氨水1000ml aq，4份c、铬黑T（0.5%）2.5g铬，10g盐酸羟胺500ml乙醇四、实验内容与步骤 1、配制500ml0.02mol/L的KMnO4溶液用台秤称取1.6g KMnO4 固体于烧杯中，加250ml蒸馏水溶解，盖上表面皿，加热至沸，并保持微沸10min，冷却后，用垫好脱脂棉的玻璃漏斗过滤至棕色试剂瓶中，再加250ml蒸馏
5、水。在暗处静置23h，过滤备用。2、KMnO4溶液的标定准确称取干燥的分析纯Na2C2O4 0.15-0.20g（用差减称量法，准确至0.0001g）3份，分别置于250ml锥形瓶中，加入30ml蒸馏水，振荡摇匀使之溶解，加入15ml 3mol/LH2SO4，在水浴上加热到75-85。趁热用KMnO4溶液滴至微红（开始先一滴，充分振摇，等第一滴紫红色褪去。再加第二滴，然后再继续滴。接近终点时，紫红色褪去很慢，应减慢速度，同时充分摇匀，直至最后半滴 KMnO4溶液滴入摇匀后，保持30秒钟不褪色）。3、过氧化氢含量测定（1）双氧水的稀释用1ml移液管吸取1.00ml原装双氧水于250ml容量瓶中（
6、容量瓶中先装入半瓶水），用水稀释至标线充分摇匀。（2）含量测定用25ml移液管吸取双氧水稀释溶液25.00ml于250ml锥形瓶中，加入30ml水，再加入15ml 3mol/LH2SO4，用KMnO4标准溶液滴定至溶液显粉红色，经过30秒钟不消褪，即达终点。再重复测定两份，计算过氧化氢百分含量。四、数据处理：1.、KMnO4标准溶液的标定序号mNa2C2O4/gV（KMnO4）/mLC（KMnO4）/（molL-1）平均值123结论：KMnO4标准溶液的浓度c= 2. b、H2O2含量的测定（mg/l）序号VH2O2/mLV（KMnO4）/mL（H2O2）/ gL-1平均值123结论：H2O2
7、含量= 五、实验注意事项1、KMnO4溶液具强氧化性，会腐蚀碱式滴定管的橡胶管部分，所以需用酸式滴定管盛装KMnO4溶液；2、KMnO4溶液颜色很深，滴定管读数读液面上沿。3、KMnO4 滴定的终点是不太稳定的，由于空气中含有还原性气体及尘埃等杂质，落入溶液中能使KMnO4 慢慢分解，而使粉红色消失，所以经过30秒不褪色，即可认为已达终点。4、双氧水用后需及时密封好，防止过氧化氢大量分解造成的双氧水浓度降低。六、思考题1、在KMnO4 法测定过氧化氢的实验中，如果H2SO4用量不足，对结果有何影响？生成黑色二氧化锰沉淀，没法观察滴定终点2、用KMnO4滴定双氧水时，溶液是否可以加热？不能加热，双氧水会分解。 4 / 5
