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1、竭诚为您提供优质文档 /双击可除无水乙醇红外光谱分析实验报告篇一：红外光谱分析实验报告一、【实验题目】红外光谱分析实验二、【实验目的】1. 了解傅立叶变换红外光谱仪的基本构造及工作原理2. 掌握红外光谱分析的基础实验技术3. 学会用傅立叶变换红外光谱仪进行样品测试4. 掌握几种常用的红外光谱解析方法三、【实验要求】利用所学过的红外光谱知识对碳酸钙、聚乙烯醇、丙三 醇、乙醇的定性分析制定出合理的样品制备方法；并对其谱 图给出基本的解析。四、【实验原理】 红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在0.78300卩m通常又把这个波段分成三个区 域，即近红外区：波长在 0.782.5卩
2、m （波数在12820第1页共24页4000cm-1）,又称泛频区；中红外区：波长在2.525卩m（波 数在4000400cm-1）,又称基频区；远红外区：波长在25 300卩m（波数在40033cm-1） 又称转动区。其中中红外区 是研究、应用最多的区域。红外区的光谱除用波长 入表征外，更常用波数（wavenumber） c表征。波数是波长的倒数，表示单位厘米 波长内所含波的数目。其关系式为：作为红外光谱的特点，首先是应用面广，提供信息多且 具有特征性，故把红外光谱通称为 分子指纹。它最广泛的 应用还在于对物质的化学组成进行分析。用红外光谱法可以 根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物的结
3、构，依照 特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。其次，它 不受样品相态的限制，无论是固态、液态以及气态都能直接 测定，甚至对一些表面涂层和不溶、不熔融的弹性体（如橡 胶）也可直接获得其光谱。它也不受熔点、沸点和蒸气压的 限制，样品用量少且可回收，是属于非破坏分析。而作为红 外光谱的测定工具-红外光谱仪，与其他近代分析仪器（如 核磁共振波谱仪、质谱仪 等）比较，构造简单，操作方便，价格便宜。因此，它已成 为现代结构化学、分析化学最常用和不可缺少的工具。根据 红外光谱与分子结构的关系，谱图中每一个特征吸收谱带都 对应于某化合物的质点或基团振动的形式。因此，特征吸收谱带的数目、位置、形状及强度
4、取决于分子中各基团（化学 键）的振动形式和所处的化学环境。只要掌握了各种基团的 振动频率（基团频率）及其位移规律，即可利用基团振动频 率与分子结构的关系，来确定吸收谱带的归属，确定分子中 所含的基团或键，并进而由其特征振动频率的位移、谱带强 度和形状的改变，来推定分子结构。五、【仪器与试剂】1. 仪器：spectrumone-b型傅立叶变换红外光谱仪 （美国铂金埃尔默公司）2. 试剂：碳酸钙、溴化钾、丙三醇、乙醇（均为分析纯）； 聚乙烯醇（化学纯）。3. 红外光谱仪（FT）的构造及工作原理（1）光源红外光谱仪（FT）中所用的光源通常是一种惰性固体，用电加热使之发射高强度连续红外辐射，如空冷陶瓷
5、光源。随 着科技的发展，一种黑体空腔光源被研制出来。它的输出能 量远远高于空冷陶瓷光源，可达到 60%以上。（2）迈克尔逊干涉仪其作用是将光源发出的红外辐射转变成干涉光，特点是 输出能量大、分辨率高、波数精度高（它采用激光干涉条纹 准确测定光差，故使其测定的波数更为精确）、且扫描平稳、 重线性好。（3）探测器第#页共24页其作用是将光信号转变为电信号，特点是扫描速度快(般在1s内可完成全谱扫描)、灵敏度咼。(4) 计算机特点是各种数据处理快，且具有色散型红外光谱仪所不 具备的多种功能。(5) 样品池用能透过红外光的透光材料制作样品池的窗片，通常用 Kbr或nacl做样品池的窗片。(6) 红外光
6、谱仪(FT)的工作原理FTIR是基于光相干性原理而设计的干涉型红外光谱仪。 它不同于依据光的折射和衍射而设计的色散型红外光谱仪。 它与棱镜和光栅的红外光谱仪比较，称为第三代红外光谱仪。 但由于干涉仪不能得到人们业已习惯并熟知的光源的光谱 图，而是光源的干涉图。为此可根据数学上的傅立叶变换函 数的特性，利用电子计算机将其光源的干涉图转换成光源的 光谱图。亦即是将以光程差为函数的干涉图变换成以波长为 函数的光谱图，故将这种干涉型红外光谱仪称为傅立叶变换 红外光谱仪。确切地说，即光源发出的红外辐射经干涉仪转 变成干涉光，通过试样后得到含试样信息的干涉图，由电子 计算机采集，并经过快速傅立叶变换，得到
7、吸收强度或透光 度随频率或波数变化的红外光谱图。其工作原理如下图所示:六、【试样的制备】测定试样的红外光谱时，必须依据试样的状态，分析的 目的和测定装置的种类等条件，选择能够得到最满意的结果 的试样制备方法。若选择的试样制备方法不合适，也就不能 充分发挥测定的效力，甚至还可能导致错误的结论，因而不 能轻视试样的制备及处理方法。这是因为要获得一个良好的 光谱记录，除了与仪器性能有关外，还要受到操作技术的影 响。而在操作技术中，一是试样的制备及处理技术，一是光 谱的记录条件。所以，在红外光谱法中，试样的制备及处理 占有重要的地位。如果试样处理不当，那么即使仪器的性能 很好，也不能得到满意的红外光谱
8、图。一般来说，在制备试 样时应注意下述各点。（1）试样的浓度和测试厚度应选择适当，浓度太小， 厚度太薄，会使一些弱的吸收峰和光谱的细微部分不能显示 出来；过大，过厚，又会使强的吸收峰超越标尺刻度而无法 确定它的真实位置。（2）试样中不应含有游离水。水分的存在不仅会侵蚀 吸收池的盐窗，而且水分本身在红外区有吸收，将使测得的 光谱图变形。（3）试样应该是单一组分的纯物质。多组分试样在测 定前应尽量预先进行组分分离（如采用色谱法、精密蒸馏、 重结晶、区域熔融法等），否则各组分光谱相互重叠，以致对谱图无法进行正确的解释试样的制备，根据其集聚状态可进行如下。1.固体试样（1）压片法在红外光谱的测定上被广
9、泛用于固体试样调制剂的有Kbr、Kcl，它们的共同特点是在中红外区 （4000 400cm-1 ）完全透明，没有吸收峰。被测样品与它们的配比 通常是1: 100,即取固体试样13mg在玛瑙研钵中研细， 再加入100300mg磨细干燥的Kbr或Kcl粉末，混合研磨 均匀，使其粒度在 2.5卩m （通过250目筛孔）以下，放入锭 剂成型器中。加压（510t/cm2 ） 3分钟左右即可得到一定 直径及厚度的透明片，然后将此薄片放在仪器的样品窗口上 进行测定。（2）熔融法将熔点低且对热又稳定的试样，直接放在 可拆池的窗片上，用红外灯烘烤，使之受热变成流动性的液 体，盖上另一个窗片，按压使其展成一均匀薄
10、膜，逐渐冷却 固化后测定。（3）薄膜法将试样溶于适当的低沸点溶剂中，而后取 其溶液滴洒在成膜介质（水银、平板玻璃、平面塑料板或金 属板等）上，使其溶剂自然的蒸发，揭下薄膜进行测定。薄 膜厚度一般约为 0.050.1mm（4）附着法有些高分子物质，结晶性物质或象细菌膜 那样的生物体试样，不能用溶液成膜法得到所需的薄膜，可 第#页共24页将其试样溶液直接滴在盐片上展开，当溶剂蒸发后，在盐片 的表面上形成薄的附着层即可直接测试。（5）涂膜法对于那些熔点低、在熔融时又不分解、升 华或发生其它化学反应的物质，可将它们直接加热熔融后涂 在盐片上，上机测试；另外对于不易挥发的粘、稠状样品， 也可直接涂在盐片
11、上（厚度一般约为0.02mm），上机测试2液体试样（1）沸点较高试样，直接滴在两块盐片之间，形成液 膜（液膜法），上机测试。（2）沸点较低，挥发性较大的试样，可注入封闭液体 池中，液层厚度一般约为 0.011mm3. 气态试样使用气体吸收池，先将吸收池内空气抽去，然后注入被 测试样。七、【谱图解析】所谓谱图解析就是根据实际上测绘的红外光谱所出现 的吸收谱带的位置、强度和形状，利用基团振动频率与分子 结构的关系，来确定吸收谱带的归属，确认分子中所含的基 团或键，并进而由其特征振动频率的位移、谱带强度和形状 的改变，来推定分子结构。有机化合物的种类很多，但大多 数都由c、h、o、n、s卤素等元素构
12、成，而其中大部分又是 仅由c、h、o、n四种元素组成。所以说大部分有机物质的红外光谱基本上都是由这四种元素所形成的化学键的振动 贡献的。研究大量化合物的红外光谱后发现，同一类型的化 学键的振动频率是非常相近的，总是出现在某一范围内。例 如ch3ch2cl中的ch3基团具有一定的吸收谱带，而很多具 有ch3基团的化合物，在这个频率附近（30002800cm-1 ）亦出现吸收峰，因此可以认为此出现 ch3吸收峰的频率是ch3 基团的特征频率。这个与一定的结构单元相联系的振动频率 称为基团频率。但是它们又有差别，因为同一类型的基团在 不同的物质中所处的环境各不相同，这种差别常常能反映出 结构上的特点
13、。例如 c=o伸缩振动的频率范围在18501600cm-1，当与此基团相连接的原子是c、o、n时，c=o谱带分别出现在 1715cm-1 , 1735cm-1, 1680cm-1处，根据这 一差别可区分酮、酯和酰胺。因此，特征吸收峰的位置和强 度取决于分子中各基团（化学键）的振动形式和所处的化学 环境。只要掌握了各种基团的振动频率（基团频率）及其位 移规律，就可应用红外光谱来检定化合物中存在的基团及其 在分子中的相对位置。为了准确地解析谱图，有必要先排除可能出现的假谱带（非试样本身的吸收）以及微量杂质的存在所造成的红 外光谱的变化。常见的假谱带主要有水（3400cm-1、 1640cm-1、6
14、50cm-1）和二氧化碳（2350cm-1、667cm-1）的 吸收。水分的引入可能由于试样本身混有微量水或试样与空第#页共24页气接触而吸湿以及在样品的制备过程中使用溶剂或锭剂等 而造成的。二氧化碳的吸收是由于某些试样能吸附二氧化碳， 特别是某些液体试样长期保存在干冰中容易造成二氧化碳 被吸收。总之，未解析前一定要根据试样的来源和制备方法以及 试样的性质来区分和确认谱图的可靠性。其谱图解析的程序 可大体分为两步：（1）所含的基团或键的类型每种分子都具有其特征的红外光谱，谱图上的每个吸收 谱带是代表分子中某一基团或键的一种振动形式，并可由特 征吸收谱带的位置、强度和形状确定所含基团或键的类型。
15、以甲基为例，在 2960cm-1、2870cm-1、1450cm-1、1380cm-1 附近出现了四个特征吸收谱带，分别归属甲基的c-h反对称和对称伸缩振动和变形振动的吸收，且有其一定的相对强度 顺序和形状。这四个特征吸收谱带就作为甲基的指纹，来确 认试样中甲基存在与否。但由于分子结构和测量环境等的不 同，其特征吸收谱带的位置，将做相应的移动，就可进一步 推测属于何种化合物中的甲基。有机化合物的基团或键的特 征频率已由实验上测得并汇集成基团或键的特征频率表，因而我们可以借助于查字典的方法来确认基团或键的类型。但在实际的谱图解析中，首先从基团判别 区（40001350cm-1）入手，按谱图上出现的强峰到弱峰的第9页共24页顺序，依次加以确认，并结合指纹区（1350850cm-1 ）的吸收加以肯定。指纹区虽没有明显的基团或键与特征振动频 率的对应关系，但它能反映整个分子结构的特点，尤其是对 分子骨架的振动吸收很敏感。以醇类的羟基（缔合的）为例，虽然可由基团判别区的 3400cm-1附近的伸缩振动吸收加以 确认，但尚不能肯定是伯醇、仲醇或叔醇，而必须结合指纹 区的10401160cm-1的吸收谱带的位置予以推断。伯醇出 现在1050cm-1、仲醇出现在1100c m-1、叔醇出现在1150c m-1 因而作为官能团的定
