功夫酸操作法

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1、功夫酸操作法一、加成岗位1、开车前试压检漏,甲醇清洗烘干无水分。2、加成釜(R101)中抽入贲酯680公斤、用齿轮泵打入F113a1000公斤、抽入叔丁醇600公斤(回收套用的)、催化剂一乙醇胺32公斤和氯化亚铜13公斤。3、缓慢升温至85C,且压力控制在0.16MPa停止升温且缓慢调节压力至0.2MPa4、保温10小时,降压取样,控制贲酯05励合格,月仙族留至120C。5、降温至60c放料,沉淀8小时。6、将沉淀槽物料抽入脱溶釜(R102),减压蒸储至140C,取样分析,控制贲酯019的合格,降温放料,沉淀8小时后装桶。二、环合1、用甲醇清洗反应釜,晾干无水。2、环合釜(R103)中先抽入叔

2、丁醇900公斤,甲酰胺380公斤。3、降温至-15C,投入叔丁醇钠170公斤。4、滴加加成物430公斤,滴加温度保持-15-5C.5、滴加结束取样分析,控制加成物小于1%的合格,转入脱溶釜。三、常压脱溶1、脱溶釜(R104)打开真空抽入环合料。2、升温减压脱溶温度至90C,脱出叔丁醇900公斤,即可结束。四、负压脱溶1、开车前清洗脱溶釜(R105),真空减压达到0.096MPa2、打开进料阀门,抽入环合料(2批)。3、升温至80c左右至回流状态,调整出料阀门至100升/小时。4、待温度升到90c出料,取样分析DMF、于5励合格,转料至水洗釜。五、水洗1、将合格的环合料转入水洗釜(R106),加

3、水1000公斤,搅拌30分钟,静置30分钟。2、将环合料抽入全蒸釜,分去水放入分水箱,去废水池。六、全蒸1、将水洗釜物料抽入全蒸釜(R107)。2、缓慢升温至80C,视回流量大小调节蒸汽。3、待温度升至145c左右时关闭蒸汽。4、保持真空度在0.095MPa以上,且保持145c30分钟。5、每蒸储两批料必须放残渣一次。6、采出的环合物分水后装桶计量,每桶550公斤。七、皂化1、将桶装的环合物抽入皂化釜(R108)。2、加甲醇1350公斤,碱720公斤,水950公斤。3、升温至8081C,回流8小时,补加碱240公斤,水300公斤4、升温8小时,补加碱120公斤,水150公斤。5、反应完毕,脱甲

4、醇至95c.6、降温放料,抽滤。八、酸化1、预先配制稀盐酸812%2、用泵送皂化料至酸化釜(R109)。3、搅拌下滴加稀酸,滴加速度200公斤/小时。4、检测PH值23时即可停止滴加。5、搅拌30分钟后复测PH值应在23,否则补加酸。6、放料抽干,然后再进行离心甩干,粗品装桶。九、精制、结晶1、精制釜(R110)中投入计量后的粗品。2、抽入甲醇(粗品的25%。3、升温至80C,彳温23小时后放料至结晶釜。4、结晶釜(R111)进料结束后,搅拌下夹套盐水降温至0C。5、通知离心岗位放料。十、离心、烘干、包装1、将结晶釜物料放入离心机甩干,潮品装桶。2、将潮品放入托盘进烘房烘干。3、干品取样分析,合格后过筛包装,25公斤/桶。

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