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1、室内 9 种有机挥发物的测定摘要:使用Tenax-TA吸附管吸附采样,以甲醇作为溶液, 使用带氢火焰离子化检测器和热解析装置的气相色谱仪测 定,外标法定量测定工作场所中 9 种有毒有机物。 使用 se-30 毛细管柱对笨、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、对二甲苯、间二甲 苯、笨乙烯、邻二甲苯、十一烷化合物进行分离。标准曲线 相关系数均大于 0.999,。方法简单,准确度高,适用于较清 洁的室内环境空气进行定性和定量分析。关键词:外标法;气相色谱;室内环境;热解析;甲醇 引言现代经济飞速增长,随着人民生活水平的不断提高,在 室内大量使用大量装修材料美化室内环境,而装修材料中含 有树脂、油漆、溶剂、涂料和粘
2、胶剂等能释放大量笨、甲苯 和二甲苯等挥发性有机化合物 1 ,同时造成室内环境质量的 急剧下降。装修材料散发出料的有机化合物对健康造成极大 的危害。1 材料与方法1.1 仪器与试剂热解析仪:型号LFRJX-I型;毛细管柱:se-30毛细管柱; 试剂:VOC混合标准样品(溶剂:甲醇,浓度1000卩g/L)1.2 仪器条件热解析仪:解析温度 280 C;解析时间300s ;进样时间 30s。气相色谱仪:使用 99.9%氮气作为载气;配备带氢火焰 离子化检测器,电压显示2600uv ;色谱柱为se-30;柱操作条件:初始温度为 50C,保持10min,升温速率5C /min , 温度升至250C,保持
3、 2min。1.3 测定方法 热脱附法:将样品管安装在热脱附仪上,样品管内载气 流的方向与采样时的方向相反,调整分析条件,目标组分脱 附后,经气相色谱仪分离。根据单标的实验谱图,得出目标 组分的保留时间。以保留时间定性,外标法定量。2 标准曲线绘制解析法:取适量标准溶液,稀释到 4.00ml 甲醇中,配制质量浓度为0.1卩g/mL的校准系列2。取0.1卩g/ml标准溶 液 0.5ml、1ml,取 1 卩 g/ml 标准溶液 0.5 ml、1 ml、2 ml 注 射到Tenax-TA吸附管,用100mL/min的流量通载气 5min迅 速取下样品管, 用聚四氟乙烯帽将样品管两端密封, 得到 0.
4、05、 0.10、0.50和1.00、2.00卩g校准曲线系列样品管。将校准曲线系列样品管按吸附标准溶液时气流相反方向连接入热脱 附仪分析。根据目标组分质量和响应值绘制校准曲线。3 实验结果与分析0.笨、1.甲苯、2.乙酸丁酯、 3.乙苯、 4.对(间)二甲苯、 5.笨乙烯、6.邻二甲苯、 7.十一烷3.2 工作曲线质量(卩g)为横坐标,峰面积为纵坐标做标准曲线。线性回归方程见表 1标准曲线方程相关性均大于 0.9990 。精密度实验取10.0ng?L-1标准溶液和样品,重复进样 7次,计算标 准偏差,标准溶液的 RSD为8.8,空气样品的 RSD为10.5。房间测定结果 采样方法:选择毒物浓
5、度最高时段,打开吸附管,连接 至低流量空气采样器,以 100ml/min 采集 15min 空气样品, 采集完毕后使用橡胶帽塞在吸附管两端 3 。在上述条件下分析了 4 个空气样品。其毛坯房内和精装 修房间浓度的测定结果见表 2。表 2 中的数据显示,装修室内空气中有机物物浓度严重超标,其中总 VOC国家标准(0.5mg/m3),已对室内空气 造成严重污染,会危害现场施工人员的健康和安全。室内装 修竣工后,这些有害物质必将从居室的各个角落慢慢地析出, 长时间污染室内空气,在不知不觉中损害人体健康。参考文献薄海波,陈立仁 . 室内刷漆现场空气中的有机挥发物 鉴定及笨系物测定 . 理化检验 -化学分册, 2005 年,第 41 卷: 541-546.张晓淳, 潘锦 . 空气中笨系物的测定方法对比 . 广州 化工, 2014 年,第 42 卷: 132-133.王富军,李凝,黄元 . 气相色谱 -质谱法对 6 种笨系 物的测定 . 广东化工, 2014 年,第 41 卷: 21-22.