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1、乙酰二茂铁的合成第一次乙酰二茂铁的合成及薄层板的制备第二次乙酰二茂铁的柱层析分离及薄层层析鉴定；乙酰二茂铁的熔点测定。-coch3coch3）e（CH3CO）& M内。）2。_攵磷酸透磷酸h3coc二茂铁乙酰二茂铁1,1一二乙酰基二茂铁反应在50mL圆底烧瓶中，加入0.75g二茂铁和2.5mL乙酸酎，冷水浴冷却下慢慢 滴加0.5mL85%的磷酸。然后用装有无水氯化钙的干燥管塞住瓶口，沸水浴上加热 5 min,并时加振荡。将反应混合物倾入盛有10 g碎冰的200 mL烧杯中，并用10 mL冷水涮洗烧瓶， 将涮洗液并入烧杯。在搅拌下，分批加入固体碳酸氢钠，到溶液呈中性（pH=7） 为止（要避免溶液
2、溢出和碳酸氢钠过量）。将中和后的反应混合物置于冰水浴中冷却 并搅拌15 min，抽滤收集析出的橙黄色固体，每次用20 mL冰水洗两次，压十后 在空气中干燥得粗品。柱层析分离后测熔点，纯品熔点84.0-85.5注意事项1）滴加磷酸时一定要在振摇下用滴管慢慢加入。2）烧瓶要干燥，反应时应用干燥管，避免空气中的水进入烧瓶内。3）用碳酸氢钠中和粗产物时，应小心操作，防止因加入过快使产物逸出。柱层析：粗产品00mg，用乙醚溶样；用中性A12O3做固定相，100-200目每人 25-30g，石油醚装柱；用石油醚淋洗第一带；用乙醚：石油醚/2 ： 1或3:1淋洗第 二带；用蒸馏浓缩溶剂得产品。薄层色谱：溶样
3、溶剂：乙醚展开剂：乙醚：石油醚/4 : 3混合溶剂固定相：硅胶*请预习教材有关柱层析和薄层层析的内容烟碱的提取烟碱的提取和检验【实验目的】 熟悉从烟丝中提取烟碱的原理、方法。 熟悉检验烟碱的化学方法。【操作步骤】（1）烟碱的提取取1克烟丝或2支香烟加25mL 10%盐酸，加热煮沸20min，经常搅拌，同时注 意补充水以保持液面不下降。煮沸后抽滤，滤液用30%氢氧化钠溶液（约8mL） 中和全碱性，再转移到100mL的蒸馏烧瓶中进行水蒸气蒸馏。收集5mL透明液 体（即烟碱水溶液）备做下面实验。（2）碱性实验取1支试管，加入1mL烟碱水溶液，然后滴加1滴酚酞试剂。注意有什么现 象并解释之。（3）氧化反应取1支试管，滴加5滴烟碱水溶液、1滴0.5%高锰酸钾水溶液和3滴5%碳 酸钠水溶液，摇动试管，注意溶液的颜色变化和有无沉淀产生。（4）沉淀反应取2支试管，各加5滴烟碱水溶液。再分别做下面实验。 在第一支试管里滴加6滴饱和苦味酸溶液，观察有何现象。要一滴一滴的 加，边加边摇动观察。 在第二支试管里滴加3滴5%鞣酸溶液，边滴边摇动试管，注意观察有何 现象。N 烟碱的结构
