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1、青岛科技技大学化化工学院院天然药物物化学实实验讲义义第二版药 剂 教 研研 室 编二六六 年目 录目录1天然药物物化学实实验须知知2天然药物物化学实实验技术术.44实验一大大黄中蒽蒽醌类成成分的提提取、分分离和制制剂鉴别别30实验二绞绞股蓝总总皂苷的的提取和和制剂鉴鉴别355实验三汉汉防己生生物碱的的提取、分离和和鉴别338实验四芸芸香苷的的提取、分分离和鉴鉴定4444实验五中中药制剂剂薄层色色谱鉴别别的应用用49附录555天然药物物化学实实验须知知（一）实实验要求求 1实验验前应认认真预习习，做好好预习笔笔记，明明确实验验目的，掌掌握实验验原理，了了解实验验步骤，安安排好当当天实验验计划。2
2、实验验时要遵遵守实验验室制度度，按照照操作要要求，认认真操作作，正确确使用各各种仪器器，努力力掌握基基本操作作技术。养养成及时时记录的的习惯，观观察到的的现象和和结果以以及有关关的重量量、体积积、温度度或其它它数据，应应立即如如实记录录。3实验验室内保保持安静静、整洁洁。不许许大声喧喧嚷，不不许吸烟烟，不迟迟到不随随便离开开。随时时注意反反应情况况和做好好下一步步的准备备工作。保保持桌面面、仪器器、水槽槽、地面面四洁。废废弃的固固体和滤滤纸等丢丢入废物物缸内，绝绝不能丢丢入水槽槽和丢到到窗外。 4实验验后要认认真分析析实验现现象，作作出合理理结论，写写出实验验报告，提提取纯化化产品包包好，贴贴
3、上标签签，交给给老师。必必要时还还需进一一步查阅阅某些尚尚未理解解的理论论和知识识。5每次次实验完完毕，值值日生负负责整理理公用仪仪器，将将实验台台及地面面打扫干干净，倒倒清废物物缸，检检查水电电开关，关关好门窗窗。（二）实实验室规规则1在实实验室中中要穿白白大衣，实实验中不不准做与与实验无无关的事事。2必须须遵守实实验室的的各项制制度，听听从教师师指导，尊尊重实验验室工作作人员。3实验验前应清清点并检检查仪器器是否完完整，装装置是否否正确，合合格后才才能开始始实验。4使用用仪器时时要轻拿拿、轻放放，贵重重仪器未未经教师师允许不不得擅自自动用。一一旦损坏坏仪器应应及时报报损、补补领，不不得乱拿
4、拿，乱用用别人的的仪器。5公用用仪器和和药品，用用完后立立即归还还原处，不不可调错错瓶塞，以以免污染染。仪器器使用完完毕应清清理干净净。节约约用水、用用电，节节约试剂剂，严格格掌握药药品用量量。（三）实实验室安安全注意意事项1实验验前应检检查仪器器是否完完整无损损，装置置是否正正确。回回流、蒸蒸馏时，冷冷凝水是是否通畅畅，干燥燥管是否否阻塞，在在常压下下进行蒸蒸馏或回回流，仪仪器装置置必须与与大气相相通，不不能密闭闭。2回流流或蒸馏馏易燃溶溶剂（特特别是低低沸点易易燃溶剂剂），不不能使用用明火加加热，要要根据溶溶剂的沸沸点选用用水浴、油油浴或电电热套。液液内要放放几颗沸沸石，防防止过热热冲瓶或
5、或暴沸。若若在加热热后发现现未放入入沸石，则则应待冷冷后放入入，加热热过程中中也不得得加入活活性炭脱脱色，否否则会发发生暴沸沸。3蒸馏馏、回流流易燃、易易挥发、有有毒液体体时，仪仪器装置置切勿漏漏气，冷冷凝管流流出液应应用弯接接管导至至接受瓶瓶中，余余气应用用橡皮管管通往室室外或水水槽里。4减压压系统应应装有安安全瓶。加加压柱色色谱时，层层析柱及及储液瓶瓶机械性性能要高高，连接接要牢，注注意控制制压力，以以防炸裂裂。5使用用易燃溶溶剂时，应应在远离离火源和和通风的的地方进进行，启启封易挥挥发溶剂剂瓶盖时时，脸要要避开瓶瓶口并慢慢慢启开开，以防防气体冲冲到脸上上。6有毒毒、有腐腐蚀性的的药品应应
6、妥善保保管，操操作后立立即洗手手，勿沾沾及五官官及创口口。7使用用电器设设备及各各种分析析仪器时时，要事事先了解解电路及及操作规规程。使使用时，注注意仪器器和电线线不要放放在潮湿湿处，手手湿不要要接触电电源。8欲将将玻璃管管插入塞塞中，可可在塞孔孔涂些水水或甘油油等润滑滑剂，用用布包住住玻璃管管使其旋旋转而入入，防止止折断。9.实验验室一旦旦发生火火灾事故故时，应应保持镇镇静，并并采取各各种相应应措施。首首先，要要立即断断绝火源源，切断断电源并并移开附附近的易易燃物质质。三角角瓶内溶溶剂着火火可用石石棉网或或湿布盖盖熄。小小火可用用湿布或或黄沙盖盖熄，火火较大时时应根据据具体情情况采用用相应的
7、的灭火器器材。（四）实实验报告告格式天然药物物化学实实验报告告的格式式不是固固定不变变的，可可以按题题目的内内容及要要求作适适当调整整。一般般包括下下列内容容：实验报告告中除应应标明专专业、班班级、实实验组、姓姓名、实实验时间间外：1题目目2目的的要求3基本本原理 主主要的提提取分离离及鉴定定原理。4操作作 以流程程图表示示，简明明扼要，包包括现象象记录。5鉴定定 包括化化学反应应的试剂剂、现象象及结论论，色谱谱鉴定条条件、结结果及结结论。6产品品 产品颜颜色、晶晶形、重重量、熔熔点以及及得率。7讨论论 包括实实验过程程中主要要注意事事项、关关键步骤骤、实验验成败的的原因及及心得体体会。8思考
8、考题 可以以根据老老师的要要求，回回答各实实验中的的某些思思考题。9. 实实验报告告要求字字迹端正正，图表表清楚，叙叙述有条条理，尽尽量做到到既有所所观察的的实验现现象，又又有说明明和解释释；既有有实验数数据又有有分析和和结论；既有成成败的经经验教训训又有自自己的实实践体会会，甚至至有改进进的建议议。天然药物物化学实实验技术术提取、分分离、纯纯化、鉴鉴定是贯贯穿于天天然药物物化学实实验的全全过程的的基本操操作单元元。正确确掌握和和灵活处处理各个个环节的的操作技技能是训训练学生生严格认认真的科科学态度度与良好好工作习习惯，促促进理论论与实践践结合的的一个重重要环节节。天然药物物主要来来源于植植物
9、、动动物、矿矿物、海海洋生物物等，大大部分是是植物。其其特点是是所含成成分复杂杂，常见见结构相相似的产产物共存存一体，甚甚至同时时含有多多种活性性成分，有有着多方方面的临临床用途途。天然然药物品品种繁多多，因地地区用药药习惯、文文献的记记载混乱乱等诸多多原因，常常致品名名混乱。即即使同一一品种其其所含成成分、含含量也因因产地、取取材部位位、采集集时间、贮贮存条件件及存放放时间等等的不同同而变化化。因此此，在实实验之前前，必须须对材料料进行品品种鉴定定。确定定学名、记记录采集集地和时时间、药药用部位位，并留留样备查查。研究天然然药物时时，应查查阅有关关文献资资料、了了解前人人对该植植物或同同属植
10、物物中化学学成分的的分离、药药理及临临床研究究情况，特特别应搜搜集该成成分的各各种提取取分离方方法、工工业生产产方法，再再根据具具体条件件进行设设计，确确定提取取分离路路线。（一）天天然产物物提取技技术提取是研研究天然然产物的的一个重重要步骤骤，是采采用适宜宜的溶剂剂和适当当的方法法，将所所要的成成分尽可可能完全全地从天天然药物物中提取取出来，同同时注意意避免或或减少其其它杂质质的提出出。常用用的提取取方法有有溶剂提提取法和和水蒸气气蒸馏法法。提取取方法设设计是否否合理和和操作是是否正确确将直接接影响下下一步分分离、纯纯化。提取前，通通常对实实验材料料进行预预处理。将将其粉碎碎成粗粉粉，增加加
11、药材的的表面积积，以提提高提取取率。但但粉碎过过细，表表面积太太大，表表面吸附附作用也也随着增增加，反反而影响响溶剂扩扩散速度度，同时时，杂质质的提出出率也随随之增高高。因此此，一般般以能通通过二号号筛的粒粒度为宜宜。种子子类药材材常含有有大量油油脂，可可以先用用压榨法法将大部部分油脂脂除去后后，再粉粉碎。富富含纤维维素、淀淀粉的根根茎类药药材，若若用水作作溶剂提提取时。因因多糖类类高分子子亲水性性成分遇遇水易膨膨胀发粘粘稠产生生冻胶状状物，使使提取、过过滤困难难，则以以打成粗粗粒、切切成小段段或薄片片为宜。植植物体内内所含的的苷类往往往与某某种特殊殊的酶共共存于同同一组织织的不同同细胞中中，
12、当细细胞破裂裂，在适适宜的温温度和湿湿度下，酶酶与苷接接触，产产生酶解解作用。提提取苷类类成分时时，将药药材粗粉粉用乙醇醇或沸水水提取，杀杀灭酶的的活力，在在提取腈腈苷和蒽蒽醌苷时时，尤需需注意处处理。但但在提取取次生苷苷或苷元元时，却却要利用用酶解作作用，如如从毛花花洋地黄黄叶中提提取狄戈戈辛，从从穿山龙龙中提取取薯蓣皂皂苷元。1溶剂剂提取法法溶剂的提提取过程程是溶剂剂对药材材组织细细胞不断断作往返返的扩散散、渗透透、溶解解的过程程，直至至药材组组织细胞胞内外溶溶液中，被被溶解的的化学成成分的浓浓度达平平衡为止止。影响响提取的的因素除除了前述述的药材材粉碎度度之外，还还有溶剂剂的选择择、提取
13、取的方式式、时间间、温度度等。（1）溶溶剂的选选择选择适当当的溶剂剂是提取取步骤的的关键。溶溶剂的极极性大体体可根据据介电常常数的大小小来判断断。常用用溶剂的的极性排排列顺序序为：石油醚 苯苯 无水乙乙醚 氯仿仿 乙酸乙乙酯 丙酮酮 乙醇 甲甲醇 水它们的介介电常数数分别为为1.88、2.33、4.33、5.22、6.11、211.5、26.0、31.2、81.0天然产物物的极性性大体可可分为33类：即即极性（亲亲水性）、非非极性（亲亲脂性）、中中等极性性（即亲亲水又亲亲脂）。依依据相似似相溶的的规律，极极性成分分易溶于于极性溶溶剂，亲亲脂性成成分易溶溶于非极极性溶剂剂，通过过对欲提提取成分分
14、及与其其共存成成分的极极性差异异来选择择溶剂，如如提取苷苷元、游游离生物物碱常用用亲脂性性溶剂氯氯仿、乙乙醚；苷苷类成分分由于结结构中含含糖分子子，羟基基数目增增多，表表现出比比其苷元元有较强强的亲水水性，则则可选择择极性较较大的溶溶剂如乙乙酸乙酯酯，正丁丁醇等。尚需说明明的是，文文献提供供的化合合物的溶溶解度是是指纯品品在溶剂剂中的溶溶解度。在在粗提时时，药材材处于复复杂的混混合物状状态，各各成分的的溶解度度相互影影响，可可能由于于成分间间的助溶溶或发生生化学作作用，使使溶解度度有较大大的改变变。如用用水提取取时，水水不溶的的成分有有时会被被带出；从酒精精提取物物中分出出的各种种纯化合合物，
15、有有时难溶溶于乙醇醇中；因因油脂类类杂质的的存在，使使香豆素素可溶解解于石油油醚中。这这也是常常以水或或不同浓浓度乙醇醇作为粗粗提的溶溶剂的原原由。 总的来来说，选选择溶剂剂除了考考虑溶解解度外，尚尚需顾及及溶剂的的价格，使使用是否否完全，处处理是否否方便及及是否与与天然产产物起化化学变化化等其它它条件。 在实际工作中，依据工作的目的，可分定向提取法和系统溶剂提取法两类。从天然药物中提取某一已知成分或某类成分，可根据它们的性质，选择适当溶剂进行定向提取，如用石油醚直接提取细辛醚；提取有机酸时，可将药材用适量酸水浸润，使其游离，然后用脂溶性溶剂提取，系统溶剂提取法是研究天然药物成分的常用的初步提取分离方法。根据天然药物中各类化学成分的极性不同，药材粉末用极性由低到高的溶剂依次提取。一般顺序是石油醚、乙醚（或氯仿）、乙酸乙酯、正丁醇、甲醇（或丙酮）、水，分别得到极性不同的组分。更换溶剂前，必须将前一种溶剂挥尽。也可以先用水或醇提取，浓缩成浸膏，加入惰性填料，如硅藻土，拌匀、低温烘干，研成粗粉，再用上述溶剂系统依次提取。本法的缺点是由于各成分间的助溶作用，同一类成分往往也
