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1、粉末冶金 Ti-Fe 合金的显微组织及力学性能作者：智赢论文网 日期： 2016-9-6 10:27:27点击： 0钛合金凭借其良好的生物相容性、高比强度、低弹性模量、耐腐蚀等优点，在生物医用材料领域获得 重要应用，具有极为广阔的市场前景 1-2 。目前应用最为广泛的 Ti-6Al-4V ( TC4) 及其改进合金 作为植入性材料，其弹性模量仍然较人体骨难以匹配，会引起组织“应力屏蔽” 3，此外长期植入人体 Al 和 V 离子的析出也会对人体造成危害 4-5 。针对这些问题，研究和开发无毒、生物相容性更好、弹性模量更低的钛合金材料，以适应临床对种植 体材料的需求，成为了当今生物医学金属材料的主
2、要研究内容。近年来，美国、日本等国针对不同的临床 应用，积极开展大量新型B 钛合金的研究工作，取得了丰硕的成果，部分已经获得了商业应用6-10 。Majumdar等11 制备了 Ti-13Nb-13Zr 合金，其弹性模量为 74 GPa,相比于Ti-6AI-7Nb等第二代医用钛合金，其弹性模量有明显降低，但Nb、Zr 等元素熔点高、比重大，也较为昂贵，合金制件的密度较大、其制备成本也较高。在众多B -Ti稳定元素中，Fe元素安全无毒、最为廉价。Fe是Ti的B慢共析元素，在B -Ti 中的溶解度大于在a -Ti中的溶解度，在一般冷却速度下能将B -Ti保存至室温，并对合金产生固溶强化的作用 12
3、。适量 Fe 的添加不仅可以降低弹性模量， 还能够显著提高钛基体的强度和耐磨性能。 Haghighi 等13 铸造法制备了 Ti-( 8 10) Fe-( 0 10) Ta 合金， Ti-10Fe-10Ta 的弹性模量达到最低值为 92 GPa Yang 等14通过粉末冶金方法制备了 Ti-3Fe-( 0 - 3) Si，其弹性模量在 87 106 GPa 之 间，最大拉伸强度达到 900 MPa。目前关于生物医用 Ti-Fe 二元合金的报道甚少，Chen等15 通过粉 末冶金法制备了 Ti-( 3- 7)Fe 合金， 研究表明 Fe 含量的升高有利于提升合金的强度和塑性， 制备Ti-7Fe
4、合金拉伸强度为916 MPa，最大拉伸率达到13%金秋等16制备了多孔Ti-15Fe 合金，其 压缩弹性模量为9. 5 GPa，硬度为227 HV。现有的研究表明Fe 作为一种B -Ti 稳定元素对于新型生物 医用B 型钛合金的研究与开发具有重要价值，但目前关于Ti-Fe 二元合金的显微组织和性能还缺乏系统研究。本文以元素粉末为原料， 采用模压烧结工艺制备 Ti-( 2- 20) Fe 合金，探讨制备工艺及 Fe 元素添加量对合金组织及性能的影响规律。1 实验材料和方法以纯度大于 99. 9% 的-500 目的钛粉和铁粉为原料，根据 Fe 含量不同配制成 5 种 Ti-Fe 合金混 合粉末，其
5、中 Fe 的质量分数分别为 2%、 5%、 10%、 15%和 20%。将原料粉末均匀混合后，进行双向压制成 坯，其压制压力为400 MPa随后将压坯放入管式炉内进行常压烧结处理，保护气氛为流动的高纯 Ar气，升温速度为5 C /min，烧结温度为9001400 C，保温120 min 后随炉冷却至室温，即可得到 Ti-( 2- 20)Fe 合金块体材料。利用阿基米德排水法测得各烧结体密度。采用理学(R igaku) 公司Dmax-R B型12KW旋转阳极X射线衍射仪(Cu K a，入=0. 15406 nm)对烧结体进行物相分析。采用英国S250MK2型配有Link-860 能谱仪的扫描电子
6、显微镜观测烧结体的显微组织形貌。采用电火花线切割机将各烧结制备的合金坯块分别切成尺寸为3 mm x 5mm 的压缩试样，表面采用SiC 砂纸进行磨光处理。压缩试验在室温下INSTR ON万能材料实验机上进行，变形速率为0. 002 s 1。2实验结果与讨论2. 1烧结体密度与硬度随Fe含量升高，样品的烧结温度明显降低，当Fe含量为2%时，烧结温度在超过1400 C以上样品开始出现熔化变形，而 Ti-20Fe 在1200 C的烧结样品即开始出现变形迹象。烧结温度及Fe含量对Ti-Fe合金相对密度的影响如图1所示。可以看岀，随烧结温度逐渐升高，每个成分合金的密度均逐步升高并最终达到稳定状态。随着F
7、e含量升高，合金致密度达到稳定对应的最低烧结温度逐渐降低，分别为1300 C (2% Fe) 、1250 C (5% Fe) 、1200 C (10%Fe)、1150 C (15% Fe)、1100 C ( 20% Fe)。在以上烧结温度下，所获得合金的密度在 4. 49 4. 82 g cm - 3范围 内逐渐提高，但各合金致密度相差不大，均在 97. 8% 98. 5%范围内。1OO98-S34 QftJ 3001400rI (JOO 1 J DO I 200 ISintcrinr teitiperature/*C图 1 不同烧结温度下 Ti-xFe合金的相对密度 Fig . 1 R el
8、ative density of Ti-xFe alloy samplesIOOO 1 1 0(*1 200! 3001 400Siriteri n l? 1empcrutnrc?/AC 15050505054 43322 丨 Iat differentsintering temperaturesooo图 2 不同烧结温度下 Ti-xFe 合金的硬度 Fig . 2 Hardness of Ti-xFe alloy samples at differentsintering temperatures2. 2烧结温度对合金显微组织的影响以中间成分Ti-10Fe 为例，分析了烧结温度对合金组织的影
9、响，不同温度下烧结体样品的X射线衍射图如图3所示。由图可以看出，在不同烧结温度下所获得的烧结体的物相组成没有明显区别，均B 相 -a Ti 沖 Ti1020304050607080902W()图 3 不同烧结温度下 Ti-10Fe 合金的 XR D 图谱 Fig . 3 XR D spectra of the Ti-10Fe alloy at differentsintering temperatures和少量a相组成。随着烧结温度的升高，a相对应衍射峰有减弱趋势。图4 为在9001200 C内不同烧结温度下制备 Ti-10Fe合金样品的显微组织。如图所示，在较低烧结温度900C下，烧结体已不
10、存在原始颗粒边界，但仍有大量孔洞。随着烧结温度的升高，烧结体致密度明显提高，当烧结温度达到1200 C时，孔洞尺寸及数量大幅度减小，孔隙大小均匀并具有圆滑边界，合金致密化程度较高。整体而言，制备合金的组织较为均匀，即便在较低的烧结温度下，合金也没有明显的成分偏析，这是由于Fe在B -Ti中具有高的扩散速率，其扩散系数远高于B -Ti的自扩散系数。在9001000 C制备合金的晶粒较为细小，由白色B 相基体及灰色块状a相组成。当合金在1000 C及以上温度烧结时， Ti-10Fe 合金由粗大B相晶粒与在其边界和内部分布的a相组成。随烧结温度的升高，B晶粒逐渐长大，a 片层组织尺寸增长，片层数量有
11、所减少，如图 4( b-d) 所示。图4 不同烧结温度下 Ti-10Fe 合金的显微组织 Fig . 4 SEM images of the Ti-10Fe alloy atdifferent sintering temperatures( a) 900 C; ( b) 1000 C; ( c) 1100 C;(d) 1200 C2. 3 Fe 含量对合金显微组织的影响选择在最低烧结致密化温度下制备的Ti-Fe 合金样品，比较其Fe含量对合金显微组织的影响规律。图5 为不同Fe含量的Ti-Fe 合金的X射线衍射图谱。由图可知，Ti-( 2 - 10) Fe合金物相均由a 和B两相组成，并且随F
12、e含量的增加，B 相含量明显增加。当Fe含量为15%寸，开始形 成以B 相为主含有少量a 相的物相结构。当Fe含量为20%寸，合金表现为单一 B 相。Fe是Ti的 3 相稳定元素，可阻碍a相析岀并将B -Ti相保留至室温，因此随着 Fe含量的增加，a 相含量逐 渐降低，3 相含量逐渐升高，当Fe含量达到20%时，烧结体在冷却过程中基本不再进行B-a 转变。图6 为不同Fe含量的Ti-Fe 二元合金的显微组织。由图可以看出，对于不同Fe含量，在烧结温度为 1300C (2%Fe)、250C (5%Fe)、1200C (10%Fe)1150C (15%Fe)、1100 C (20% Fe) 时，可
13、以20%丄 J一 -rWtwa Ti -pTi15%一一210%*-監.5%亠”L.j二_- Ah1J . uJ|UJIL A LL JI 1.Lt2% L-.jlj丄204060802/()图 5 Ti-( 2- 20) Fe 合金的 XR D 图 Fig .5 X R D patterns of the Ti-(2- 20) Fealloys得到高致密且组织均匀的Ti-Fe 二元合金。当Fe含量低于15% 时，烧结体的显微组织为由粗大白色B相与灰色片层a 相组成的魏氏体片层组织。随着Fe含量的升高，合金对应的烧结温度降低，使得B晶粒尺寸趋于减小，同时提高Fe元素含量有利于稳定 B相，而阻碍
14、a相在冷却过程中从B 相中析岀，表现为a 片层含量逐渐降低，片层变窄。当Fe含量达到20%时，烧结体由单一的B 晶粒组成，这与XR D分析结果相一致。2. 4 室温压缩性能图7 表示Ti-( 2- 20) Fe合金的室温压缩性能。如图所示，模压烧结 Ti-( 2- 20) Fe合金具有较优秀的室温压缩性能，其抗压强度在 2500MPa左右，屈服强度在1200 MPa左右。从图7( a)中可以看出，Ti-Fe合金的抗压强度和屈服度呈现 相近的规律，即随着Fe含量的增加合金的强度逐步提高，在Fe含量15%寸达到峰值，随后呈现下降趋势， 与硬度的测试结果相一致。随着Fe含量的增加，合金的压缩率逐渐升
15、高，当Fe含量达到15%后，合金的压缩率变化并不明显。 Ti-( 2 20) Fe 合金的弹性模量整体变化不大，随着 Fe 含量的提高 在62. 785. 5 GPa范围内逐渐降低，并且 Ti-15Fe、Ti-20Fe的弹性模量基本处于同时水平，在63 GPa 左右。对于具有相近组织类型的 Ti-( 2 20) Fe 合金， Fe 含量的提高所需致密化烧结温度降低，可使晶粒细化、B 相体积含量增加、a 相片层变窄，同时Fe的添加也可以起到弥散强化的作用，因 此随着 Fe 含量的增加，合金的强度也逐渐增加。而 Ti-15Fe 相对于 Ti-20Fe 合金具有更高的强度， 分析其原因主要是因为组织中由于存在少量细小的a 相片层，对B相基体具有一定的析出强化作用，这也与 Majumdar 1
