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1、水中亚硝酸盐含量的测定方法及其比较一、 概述摘要：亚硝酸盐与人类的生产生活及个体健康息息相关。近年来，各种先进的检测技术应用到它的检测中。本文综述了各种不同的检测方法，指出了各检测方法的优缺点及应用前景，对监控和检测环境水体中的亚硝酸盐具有参考意义。亚硝酸盐是一种强烈的血液毒素，它大量地进入人体后，能将血红蛋白中的二价铁氧化成三价铁，使血液失去携氧功能，导致人体缺氧窒息，引起呼吸困难，循环衰竭，中枢神经系统损害；亚硝酸盐还有另一种危险的潜在毒性，它在胃内可与胺类物质化合成亚硝胺，亚硝胺是一种强致癌物质2。因此，国家对亚硝酸盐的使用进行了严格的控制，并在有关饮用水中将亚硝酸盐列为污染物进行了限量
2、控制。为了更好的测量这种物质，研究者们提出了一些有效的方法，下面将对这几种方法进行一下简要的介绍。二、水中亚硝酸盐的测定方法一，N-(1-萘基)-胺光法 （GB 13580.7-92) 1、原理在Ph1.7一下，亚硝酸盐和对氨基苯磺酸反应生成重氮盐，在与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料，于540nm波长处测量吸光度，根据试样吸光度和亚硝酸盐浓度成正比的关系，即可进行定量2、仪器2.1，分光光度计 2.2, 25ml比色管 3、试剂3.1，亚硝酸盐标准贮备液：1.000ug/ml，标准称取1.4998g亚硝酸钠（干燥器中干燥24小时）溶于水，并定容至1000ml3.2，亚硝酸盐标准使用液
3、：10ug/ml，标准吸取5.00ml亚硝酸盐的标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，使用时稀释配制。3.3，盐酸溶液，（1+6），量取50ml浓盐酸加入到300ml水中，摇匀。3.4，对氨基苯磺酸溶液：10g/L，称取5g对氨基苯磺酸，溶于350ml（1+6）盐酸溶液中，用水稀释至500ml,此溶剂可稳定数月3.5，盐酸N-(1-萘基)-乙二胺1g/L：称取0.5g盐酸N-(1-萘基)-乙二胺溶于500ml水中，贮存于棕色瓶中，在冰箱里保存，此时机可稳定数周，如变成深棕色则弃去重新配制。4、方法校准曲线的绘制，取25ml比色管6只，分别加入亚硝酸盐标准使用液0,0.50,1.00,
4、2.50,5.00,10.0,ml，用水稀释至标线。各加入1.0ml对氨基苯磺酸溶液，摇匀后放置28min,加1.0mlN-(1-萘基)-乙二胺溶液，摇匀，以水作参比，用10nm吸收池在540nm波长处测量吸光度，绘制校准曲线 样品测定，根据水样中的亚硝酸盐含量，吸取10.015.0ml水样于25ml比色管中，加水至25ml，以下按绘制标准曲线的步骤进行操作，测量试样的吸光度，从校准曲线上查出亚硝酸盐的含量5、分析结果的表述水样中亚硝酸盐（按NO2-计）浓度以mg/L表示，按下列计算 式中：C-水样中亚硝酸盐浓度mg/L M-冲校准曲线上查得亚硝酸盐含量，ug V-取样体积二，紫外分光光度法1
5、、原理 在219.0 nm波长处，硝酸盐与亚硝酸盐的摩尔吸光系数相等。水样中某些有机物在该波长可能也有吸收，故干扰测定。因此，取两份水样，其中一份加入氨基磺酸破坏水样中的亚硝酸盐作为空白，在219.0 nm处测量另一份水样的吸光度，从而计算水样中亚硝酸盐的含量。2、仪器和设备2.1，紫外一可见分光光度计2.2，石英吸收池：1 cm。2.3，比色管：25 mL。2.4，试剂和材料本方法所用试剂和水，除非另有规定，仅使用分析纯试剂和符合GB/T 6682三级水的规定。试验中所需杂质标准溶液，在没有特殊注明时，均按GB/T 602之规定制备。3、试剂 3.1，氨基磺酸溶液；10 g/L，现用现配。3
6、.2，亚硝酸盐标准溶液：1 mL含O.l mg N02-。4、方法4.1，校准曲线的绘制： 移取o mL、050 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL、2.00 mL、3.00 mL亚硝酸盐标准溶液，分别加入6只25 mL比色管中。用水稀释至刻度，摇匀。此系列溶液分别含有000 mg、0.05 mg、0.10 mg、0.15 mg、0.20 mg、0.25 mg、0.30 mg NO2-。4.2，以水作空白对照，在219 nm处，用1 cm石英吸收池测定其相应的吸光度，并以吸光度为纵坐标，亚硝酸盐含量(mg)为横坐标绘制校准曲线。4.3，水样的测定：移取两份各10. 00 mL
7、经慢速滤纸过滤的水样，立即分别置于25 mL比色管中，一份水样加入1 mL氨基磺酸溶液，用水稀释至刻度，播匀，作为试液A。另一份水样用水稀释至刻度，摇匀，作为试液B。以试液A作空白，在219 nm处，用1 cm石英吸收池测定试液B的吸光度，从校准曲线上查出相应的亚硝酸盐的含量( mg)。4.4，结果计算水中亚硝酸盐（以NO2-计）含量以质量浓度2计，数值以mg/L表示，按式(2)计算：2=(M/10)*1000 (2) 式中： M于校准曲线上查得的亚硝酸盐含量的数值，单位为毫克(mg)；10移取水样体积的数值，单位为毫7（mL)。亚硝酸盐测定的允许差见表3。单位为毫克每升亚硝酸盐含量允许差p3
8、.03. Op8. O8. Op12. O12. Op17. O17. Op25. O0. 270. 610. 891. 231. 78三、示波极谱法亚硝酸盐测定 (GB/T 5009.332008 )1、原理 试样在弱酸的条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，在弱碱性条件下再与8-羟基喹啉偶合形成橙色染料，该偶氮染料在汞电极上产生电流，电流与亚硝酸盐的浓度呈线性关系，可与标准曲线比较定量。2、试剂2.1 乙二胺四乙酸（EDTA）2.2 亚铁氰化钾溶液，称取106.0g亚铁氰化钾，用水溶解，并稀释至1000mL 2.3 乙酸锌溶液，称取220.0g乙酸锌，先加30mL冰乙酸溶解，用水稀释至10
9、00mL2.4 饱和硼砂溶液，称取5.0g硼酸钠，溶于100mL热水中，冷却后备用2.5 对氨基苯磺酸溶液(8g/L),称取2g对氨基苯磺酸，用热水溶解，再加25mL盐酸（1.0mol/L）,移至250mL容量瓶稀释至刻度2.6 8羟基喹啉溶液（1g/L）,称取0.250g 8羟基喹啉,加4mL盐酸（0.1mol/L）和少量水溶解，移至250mL容量瓶稀释至刻度2.7 EDTA溶液（0.1mol/L），称取3.722gEDTA，加水30mL溶解，转入100mL容量瓶中用水稀释至刻度2.8 氨水（5%），吸取28%的浓氨水5.00mL于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度2.9 亚硝酸盐标准液，准
10、确称取0.1000g于硅胶干燥器中24h的亚硝酸盐，加水溶解移入500mL容量瓶中，并稀释至刻度2.10 亚硝酸盐标准使用液 准确吸取亚硝酸盐标准液5.00mL于200mL容量瓶中，加水稀释至刻线，再取10.00mL该稀释液于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度 3、测定吸取3mL水样于10mL容量瓶中，另取0.00mL、0.50mL、1.00mL,1.50mL2.00mL , 2.50mL ,3.00mL 亚硝酸盐标准液于10mL容量瓶中，于标准与试样管中分别加入0.20mLEDTA溶液（0.10mol/L） ,1.50mL对氨基苯磺酸溶液（8g/L）,混匀，静止34min后各加入1.00mL
11、8-羟基喹啉溶液（1g/L）和0.5mL氨水（5%），用水稀释至刻度，混匀，静止1015min，将试液全部转入电解池中（10mL小烧杯），在示波极谱仪上采用三电极体系进行测定（滴汞电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为辅助电极）。4、测定参考条件 原点电位调节在0 0.2V 倍率为0.1（可以根据试样中亚硝酸盐含量的多少选择合适的倍率。含量高，被率高，倍率选择在0.1以上，反之，倍率选择在0.1以下）电极开关拨至三电极，将三电极插入电解池中，每隔7s仪器自行扫描一次，在荧光屏上记录0.56V左右（允许电位波动1020mV）的极谱波高，绘制标准曲线比较5、结果计算试样中亚硝酸盐的含量按
12、下式进行计算 X=(A+V1)/(m+V2) 式中 X试样中亚硝酸盐的含量，单位为毫克每升（mg/L） A测定用样液中亚硝酸盐的质量，单位为微克 V1试样溶液的总体积，单位为毫升 M试样质量，单位为克 V2测定用样液的体积，单位为毫升 计算结果保留两位有效数字四、离子色谱法（GB/T 5009.33-2008）1、原理本法利用离子交换的原理，连续对多种阴离子进行定性和定量的分析。水样注入碳酸盐碳酸氢盐溶液并流经系列的离子交换树脂，基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂（分离柱）的相对亲和力不同而彼此分开。被分离的阴离子，在流经强酸性阳离子树脂（抑制柱）或抑制膜时，被转换为高电导的酸型，碳酸盐碳
13、酸氢盐则转变为弱电导的碳酸（清除背景电导）。用电导检测器测量被转变为相应酸型的阴离子与标准进行比较，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。2、干扰与消除 任何与待测阴离子保留时间相同的物质均干扰测定。待测离子的浓度在同一数量级可以准确定量。淋洗位置相近的离子浓度相差太大，不能准确测定。当溴离子和硝酸根离子彼此间浓度相差10倍以上时不能定量。采用适当稀释或加入标准等方法可以达到定量的目的。高浓度的有机酸对测定有干扰。水能形成负峰或使峰高降低或倾斜，在氟离子和氯离子间经常出现，采用淋洗液配制标准和稀释样品可以消除水负峰的干扰。3、试剂3.1 超纯水：电阻率为18.2cm。3.2 亚铁氰化钾:分析纯。
14、3.3 乙酸锌：分析纯。3.4 硼酸钠：分析纯。3.5 亚铁氰化钾溶液（106g/L）：称取106.0g亚铁氰化钾用水溶解，并稀释至1000mL。3.6 乙酸锌溶液（220g/L）：称取220.0乙酸锌，先加30mL冰乙酸溶解，用水稀释至1000mL。3.7 饱和硼酸砂溶液（50g/L）：称取5.0g硼酸钠，溶于100mL热水，冷却后备用。3.8 亚硝酸根离子标准溶液（100mg/L，水基体）。4、仪器离子色谱仪（具分离柱、抑制柱或抑制膜、抑制器）、检测器，记录仪或数据处理系统、进样器、淋洗器及再生液贮罐5、方法与步骤仪器操作按仪器的使用说明书进行5.1样品保存及预处理 样品采集后均经0.45微米微孔滤膜过滤，保存于聚乙烯瓶，置于冰箱中，使用前将样品和淋洗贮备液按（99+1）体积混合，以除去负峰干扰。5.2校准曲线 分别取2.00、5.00、10.00、50.00ml混合标准液于100ml容量瓶中，在分别加1.00ml淋洗贮备液，用水稀释至标线，摇匀。用测定样品相同的条件进行测定，绘制标准曲线。5.3样品测定 色谱条件：淋洗使用液流速为2.5ml/min，进样量100l，电导检测器灵敏度根据仪器情况选择。 定性分析：根据各离子的出峰保留时间确定离子种类。 定量分析：测
