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1、模块三 酸碱滴定法测物质含量学习指南： 模块二我们学习驾驭了确定样品中“有什么”的分析检验工作任务，本模块将学习另一项重要的分析检验任务，即确定“有多少”，它是生产制造领域推断产品品质的重要手段。本模块学习用酸碱滴定法测定酸碱的含量，该方法以酸碱中和反应为基础，采纳强酸（测碱含量时）或强碱（测酸含量时）作为滴定剂，通常运用的强酸有盐酸、硫酸，强碱有氢氧化钠、氢氧化钾。要求学习者学会“样品交接与保存，依据样品性质确定检验方法、进行检验打算、依据所确定的检验方法完成样品含量测定、处理分析结果、出具检测报告”这样一个完整的样品含量检测工作。学问目标：阐明样品交接基本程序及有关规定；说出缓冲溶液的意义
2、及选择原则；供应酸、碱标准滴定溶液的配制和标定方法；推断酸碱指示剂的作用原理归纳酸碱指示剂的运用方法；说明酸碱滴定法的方法原理；阐明一元弱酸（碱）、多元酸（碱）和混合酸（碱）的可行性推断方法及滴定条件；列举酸碱滴定法在生产实际中应用。实力目标：能依据规定程序完成样品的交接、保存及留样工作；能精确解读碱含量、酸含量的检测标准及检测方法，确定具体的、可行性的操作方法；能规范运用滴定分析仪器，独立进行分析检测工作；能规范、刚好记录试验数据，对检测结果进行计算和处理；能对检验结果进行分析及评价，对结果的误差进行分析，提出提高结果精确度的方法。素养目标：接受严谨的工作看法，严密的思维方法；初步形成一丝不
3、苟的学习看法、细致细致的工作看法，实事求是的科学精神；树立规范操作意识；关注责任、节约、平安与环保。任务5 酸碱滴定法测定样品的碱含量【实力（行动）目标】能依据工作要求完成样品的交接工作；能精确解读样品检测方法标准及操作规范；能依据送检要求制定合理的检验方案，做好检验打算工作，精确、规范地完成样品碱含量的测定；能按方法规定多次平行测定，刚好、规范记录试验原始数据；能精确计算分析结果，正确进行数据的修约及计算；能规范、完整的出具检测报告。【任务分析】滴定分析是化学反应为基础的分析方法。若被滴定物质A与滴定剂B间的化学反应式为：aA+bB=cC+dD，它表示A与B是按物质的量a：b的关系反应的，这
4、就是它的化学计量关系，是滴定分析定量测定的依据。进行滴定分析时，将被滴定物（被测溶液）置于锥形瓶中，将已知精确浓度的滴定剂（试剂溶液）通过滴定管逐滴加到锥形瓶中，使试剂与待测组分发生化学反应，当加入的滴定剂的量与被测物的量之间正好符合化学反应式所表示的化学计量关系时，称化学反应到达了理论终点，也叫化学计量点，此时可依据消耗标准溶液的体积和浓度计算待测组分的含量。用酸碱滴定法测定酸碱的含量，一般要求样品中酸碱含量其质量分数 1%，其试样用量100mg，试液体积10ml。利用酸碱指示剂在酸碱反应至化学计量点旁边时产生颜色变更来指示反应终点的到达，选择指示剂的依据是指示剂的变色范围部分或全部都在由酸
5、碱滴定曲线显示的滴定pH突跃范围之内。测定碱含量时常用的标准溶液主要有HCl和H2SO4，其中最常用的是HCl溶液；若须要加热或在较高温度下运用，则用H2SO4溶液较相宜。酸碱标准滴定溶液通常配成0.1mol/L，但有时也用到浓度高达1.0mol/L和低至0.01mol/L的。但标准滴定溶液浓度太高会因消耗太多试剂而造成不必要的奢侈，浓度太低又会导致滴定突跃太小，不利于终点的推断，从而得不到精确的滴定结果。应依据实际须要配制合适浓度的标准溶液。常用的指示剂有酚酞、甲基橙、溴酚兰等。通常运用滴定管、移液管、容量瓶这些量度玻璃仪器和相应的协助玻璃仪器及设备，如称量瓶、锥形瓶、烧杯、玻棒、洗瓶等。【
6、工作过程】1、依据交接样品的有关规定收样，与送样人进行询问和沟通，明确送检目的和要求。送样人填写如表3-1所示的样品检测托付书，签字确认。样品接收员对样品进行验收、标号、登记、入库保管，并做好留样工作。表3-1 样品检测托付书 样品编号：样品名称样品数量样品状况包装：原装 散装； 标签：完好不清 渗漏：有 无 其它：抽样基数生产厂家登记证号商 标规 格生产日期 或批号受检单位抽/送样日期抽样地点抽/送样人检验类别托付仲裁其他时间要求一般加急报告领取代邮自取送检缘由（请详述样品来源，是否已封样，代表数量，运用状况，损失程度等）：要求检验项目：1） 2） 3） 4） 5） 6） 7） 8） 9）
7、10） 11） 依据标准或举荐分析方法：是否要求收回剩余样品：是 否是否同意采纳非标检验方法：是 否托付（送样）单位全称、地址：邮政编号电 话送样人送样须知1、 送样人应逐项细致填写本单，选择项目用“”划定，无内容划“”或填写“不详”。2、 一般状况下，单个送检样品自收到样品之日起15个工作日内出具检验报告。若对检验结果有异议，应在接到报告后15日内向本单位提出，逾期不再受理。3、 送样检验需先缴费，不接受邮寄样品。4、 本单同时作为领取报告凭证，请妥当保管。以下内容由检验单位填写样品特性及状态样品保存要求收样人地址联系电话收样日期取报告日期检验费以下内容由技术负责人填写对采纳托付方举荐的非标
8、方法的看法：技术负责人： 年 月 日地址： 邮编： 联系电话： 传真： 联 系 人： 共二联 第一联，送样单位取结果凭证；其次联：办公室存查，检验报告发出后存档 2、依据客户的要求或送检样品的性质，确定检测方法，在检测方法没有被明确要求时，优先选择以国际、区域、国家或地方标准发布的检测方法，其依次是国家标准行业标准企业标准。例如工业氢氧化钠和碳酸钠含量测定方法的确定就是以国家标准GB2092006工业用氢氧化钠和GB/T4348.12000工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定为依据的，标准上确定了用酸碱滴定法进行检测。3、依据所获得的检测方法，细致解读该检测方法的原理，确定检测所用的标准
9、滴定溶液、指示剂、协助溶液，并计算、确定各种试剂的量和浓度，开具检验所需的药品、仪器名称和数量清单，确定所要溶液的配制方法，同时拟定好标准溶液标定和含量测定的操作步骤。例如在国家标准GB2092006工业用氢氧化钠中列出的如表3-2、3-3、3-4所示的药品、仪器、溶液打算清单可作为清单编制时运用格式。表3-2 药品打算清单药品名称规格用量药品名称规格用量氢氧化钠AR20g盐酸AR100mL氯化钡AR10g酚酞AR溴甲酚绿甲基红表3-3 仪器打算清单仪器名称规格数量仪器名称规格数量滴定管50mL1移液管50mL1量杯10mL1锥形瓶250mL4量杯50mL1玻璃棒/2烧杯500mL1烧杯50m
10、L2磁力搅拌器1表3-4 溶液打算清单溶液名称浓度用量溶液名称浓度用量氢氧化钠试样溶液1mol/L500mL盐酸1mol/L500mL氯化钡100g/L100mL酚酞指示剂10g/L100mL溴甲酚绿-甲基红指示剂100mL4、依据打算清单打算药品、仪器与溶液，用洗液剂、自来水、蒸馏水依次洗净检测所用的玻璃仪器，做到器壁内出现匀称水膜，既不聚成水滴，也不成股流下。5、依据溶液打算清单所示的溶液浓度和数量，进行标准溶液、指示剂及其它溶液的配制，并将配制的溶液装入相应试剂瓶中，贴上标签保存。6、依据拟定的操作步骤，进行规范操作，标定标准滴定溶液，测定样品含量，据实细致填写检验原始记录，在要求的时间
11、内完成样品的检测，获得测定数据，确保检验结果精确牢靠。7、刚好处理检验结果，出具如表3-5所示的检验报告；相关质量限制人员审核检验报告，授权人签字确认，分发报告。表3-5 产品检验报告单产品检验报告单编号：-样品名称：工业用氢氧化钠 受检批号：-样品编号：- 受检批量：-取样点编号：- 受检日期：-取样人：- 执行标准：GB2092006 -项目指标 GB2092006实测结果备注优等品一等品合格品氢氧化钠（以NaOH计）的质量分数 99.098.598.0碳酸钠（以Na2CO3计）的质量分数 0.50.81.0分 析 报 告 结 论 检验员/日期： 审核人/日期： 注：本表一式两份，一份检验
12、室留存，一份报质量管理部。【行动学问】1 样品交接与管理1.1样品交接的有关规定 （1）检验方对于送交检验的样品应有专人负责，其他人员不得擅自接受样品。（2）收样员在接收客户送检样品或采集样品时，负责对样品的完整性、数量、批号及资料的完整性进行验收。样品交接时样品要有标签注名、样品名称、采样地点、采样时间、样品编号等，假如没有标签注名的内容或内容不全，可以拒收；（3）收样员受理客户提交的送检样品时，应进行充分沟通，明确检测类别、项目、方法，是否分包和保密等要求。（4）收样员对样品进行唯一性识别标识，保证样品在流转和检测过程中样品之间不发生混淆，样品在检测过程中应有检测状态标识。1.2样品检测托付书的填写样品检测托付书中应精确填写送检单位的基本信息、样品的基本性状、检验项目、检验方法、检验要求、样品的保存条件、样品的处理看法、检验报告领取时间及样品交接双方签名等信息。（1）样品的基本性状 包括送检样品的名称、种类、批号、规格、数量、等级、商标、生产单位以及样品的封存状况等。必要时可具体说明样品的外观性状和理化指标。（2）送样单位（人）的信息 包括送样单位的名称、地址、送样人的姓名、单位、职务、电话、传真等。（3）检验项目
