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1、项目名称：基于扫描探针技术的纳米表征新方法研究首席科学家：白雪冬 中国科学院物理研究所起止年限：2012.1至2016.8依托部门：中国科学院一、关键科学问题及研究内容本项目发展和利用扫描探针技术，研制高时空分辨、原位动态的纳米表征仪器，建立纳米表征的新原理和新方法；并利用开发的纳米表征技术，研究前沿科学问题。拟解决的关键表征技术、科学问题和主要研究内容有：1、 发展原子尺度表面电子态表征技术1） 发展AFM 的qPlus 技术，解决qPlus 技术发展中遇到的问题，包括（1）降低qPlus 实验中电流和力信号间的串扰问题；（2）低噪声qPlus 信号的测量；和（3）qPlus 传感器的实验参
2、数标定问题等。运用qPlus 技术实现短程化学的测量，表征表面电荷分布和电子结构特征，定量化研究表面吸附原子分子与AFM 针尖间的物理和化学作用力特征，实现对表面吸附原子分子与基底间电荷转移、以及原子分子吸附物在表面扩散能垒的测量，揭示电荷传输与转移的动力学机制。2） 开发动态谐振调频/调相AFM 技术，实现二次谐波成像，获得AFM 原子像，并利用它进行多体系的纳米力学测量；发展导电AFM 技术，测量表面/界面局域电输运性质。2、 发展空间分辨表面激发态动力学过程表征技术发展超低温超快激光耦合STM 技术，结合超快激光的时间分辨与STM 的空间分辨，实现时间和空间上的高分辨探测和操纵手段；研究
3、单个纳米结构受激充放电过程及由此引起的吸附构型和形貌的变化；在皮秒-纳秒时间尺度上探测激发态时间响应过程，研究纳米体系光激发及相关动力学过程。3、 研发单个纳米结构单元性质-结构对应关系表征技术开发高分辨透射电镜中扫描探针技术，研制透射电镜原位光电测试系统，实现原位微区光学测量（包括阴极发光、电致发光和光致发光）、电学测量、光电转换性质测量和探针操纵功能；研制光-机-电一体化扫描探针，提高信号的收集效率，增加检测信号的强度，在原子结构分辨的条件下实现纳米材料的多物性测量；表征界面离子传输、界面电化学和光电化学的微观过程。4、 发展纳米尺度物性与多场耦合性质测量技术在纳尺度光电高分辨测量方面，研
4、制低温扫描近场光学显微镜与高分辨光电流谱的联合系统。一要突破光的衍射极限，二要提高对微弱信号的检测能力。对于利用有孔径探针的SNOM，提高光的透射率和提高探针系统的稳定性。对于无孔径金属探针而言，关键问题是金属探针的表面等离子体共振增强机理、增强型金属探针的设计、以及探针与激发光和探针定位下的纳米结构的相互作用；在纳尺度热、电、声测量方面，建立纳米尺度热学-声学原位定量表征技术，开展纳米材料亚表面结构显微成像及微区弹性、热学特性的高分辨率声学、热学显微成像，研究近场声学、热学显微成像机制，原位实时评价电场、温场等外场下纳米材料电子态所诱导的载流子输运行为，揭示微结构动态演化机制及其相互作用的影
5、响规律，阐明纳米尺度结构变异与纳米尺度功能响应之间的本质关联；在纳米尺度磁、电、力、光耦合性质测量方面，设计制作一套可同时施加磁场、电场、应力、光的变温测量探针台，实现多铁纳米材料光、机、电、磁、应力、温度等多场耦合性质的测量。5、探索纳米表征的新原理和新方法结合量子力学和经典理论计算，系统研究纳米材料和纳米结构的表面效应、界面效应、尺寸效应和量子效应等引起的性质、现象和过程，探索适合纳米材料物性测量新原理和新方法。二、预期目标本项目的总体目标是，从纳米材料最基本的电子结构和电子态激发态动力学过程的探测数据出发，综合分析原位外场下高时空分辨的性质、现象和过程的表征结果，建立纳米表征原理和方法模
6、型，并自主研发相应的高分辨表征测量技术和仪器设备，做出重要的原始创新性成果，取得有国际影响的重大突破，提升我国在高精尖纳米分析测试仪器设备制造方面的能力和水平，并提升我国自主创新和自主开发核心技术的能力，为我国纳米科技的发展提供可持续的技术支持。同时，希望通过组织这一项目，凝聚在扫描探针技术和纳米研究领域的重要研究力量和技术储备，达成优势互补，互通有无。锻炼出一支高水平且有国际竞争力的研究队伍，培养优秀的且具有国际水准的学术带头人，并培养优秀的研究生和博士后，充实我国纳米科技的研究队伍和纳米科技产业化的专业队伍。五年预期目标如下：1、发展先进的纳米表征技术1）先进原子力显微镜技术完成动态谐振调
7、相模式AFM 的设计制作，实现多次谐波成像，获得原子分辨像，测量纳尺度下的各种短程力和长程力；发展并运用qPlus 技术，在原子尺度表征表面结构和电子态，测量短程化学力和分子力；发展导电AFM，测量表面/界面局域电输运性质。2）超快激光耦合扫描隧道显微镜技术实现具有空间分辨的超快动力学表征技术，通过耦合低温超高真空STM，实现皮秒-纳秒时间分辨、原子级空间分辨、及电子态能量分辨等多维度综合测控技术；实现对纳米系统的电子激发态（涉及单粒子激发态和集体激发态）和动力学过程的时间和空间上的探测与分析，在一些简单原位可以制作的体系上获得基本物理过程的理解。3）高分辨透射电镜中的扫描探针技术研制完成高分
8、辨透射电镜与扫描探针光电测试联合系统，实现原子结构与性质一一对应的原位表征，表征结构包括表/界面和体结构，测量功能包括单个纳米结构单元的电学性质、光学性质和光、电相互转换特性等；开发光机电一体化扫描探针，实现微区操纵和纳尺度光、机、电耦合性质的测量；利用原位外场条件，在原子水平观察界面离子交换和界面电化学、光电化学的微观动态过程。4）纳尺度物性与多场耦合性质的探针测量技术发展低温扫描近场光学显微镜及其与光电测试联合系统。寻找提高近场光学成像的分辨率和增加其稳定性的新原理和新方法，利用低温扫描近场光学显微镜测量半导体纳米结构的近场形貌与近场发光特性和金属表面等离激元光学器件的光学特性，探测受限体
9、系中电子输运行为及量子特性；发展和建立基于SPM 的纳尺度弹性与热学特性原位定量表征技术，研究外场下纳米材料电子态诱导的载流子输运行为与微结构演化机制；设计制作可以原位施加磁场、电场、光、应力的变温探针台，原位研究多铁材料纳米结构磁场、电场、光、应力、温度等多场耦合与调控性质。2、 研制六种先进的纳米表征仪器，技术指标分别如下：1）调频/调相模式原子力显微镜：结构分辨率：实现二次谐波信号成像，获得Si(111)-7X7 原子像；力分辨率：pN。2）超快激光耦合扫描隧道显微镜：时间分辨范围：200 fs 至1 ns；原子级空间分辨：1；温度：15 K；超高真空：10-10 Torr。3）透射电镜
10、与扫描探针光电测试联合系统空间分辨：0.2 nm;探针移动精度：1 nm;光谱检测波长范围：紫外到中红外；光信号检测强度：检测到单根纳米线发光；动态观察分辨率：可观察到电场下离子的迁移过程。4）低温扫描近场光学显微镜光电测试系统光学分辨率： 50 nm;光学照射面积: 100 nm;光电流信号: 0.1 nA;低温：6 的论文20 篇以上，其它文章80 篇以上。本项目也将积极参与国家实验室和创新基地建设。三、研究方案本项目研究的学术思路是，发展利用扫描探针技术，从表面电子态及其激发动力学过程的探测到单个纳米单元原子结构-性质的表征，再到纳尺度物性与多场耦合性质测量这样三个不同层面上开展表征技术
11、研究，即电子结构原子结构纳米结构三个层面，它们在尺度上依次递进放大，前者为后者提供物理基础和设计指导，后者在建立模型时向前者提出探测要求，每个层面又各有自己的技术要求和关注的问题。各个层面在探针技术上相互合作，在科学问题上相互提供数据支持。通过高时空分辨和多尺度、多维度的综合表征结果，结合量子力学和经典理论分析，系统研究表面效应、界面效应、尺寸效应和量子效应等，探究纳米尺度的物性测量原理、方法及其适用判据，开发国际上尚无商业化的仪器。总体研究思路和技术途径如下图所示：总体研究思路和技术途径示意图本项目具体的技术方案是：1、发展先进原子力显微镜技术研发石英音叉的动态AFM，具有多种成像模式，如振
12、幅、位相虚部、位相实部、间距等成像模式。利用f(z)谱研究原子分子与针尖化学键力，识别表面元素的化学特征，测量基底表面不同点位与针尖力相互作用的空间分布。发展导电针尖AFM，测量表面局域接触电势差，研究局域电学性质。2、研发超快激光耦合扫描隧道显微镜技术在超快时间分辨光耦合STM 的技术方案中，我们将STM 的原子级空间分辨与超快激光的飞秒级时间分辨两个尖端的实验手段有机地结合起来，同时也是光学调控手段和电学调控手段的有机结合，在国际上都属于最新尝试。为获得高度稳定性，除了设计最佳的地面机械减振系统外，在STM 设计上采用在振动稳定性方面性能优异的Besocke 设计。这种设计的优点表现在压电
13、陶瓷管的对称分布上，这样可以尽量减少温差引起的漂移。而且，这种开放式扫描探头的设计可兼容多种光收集方案。为减少震动耦合，激光器系统与STM超高真空腔将处于不同的减震平台。利用超快激光泵浦-探测技术，调制脉冲对延时，探测遂穿电流或者荧光光谱的变化。通过该变化曲线，可以在皮秒甚至亚皮秒级精度得到激发态的寿命。对于其他一些激发态过程，如电荷转移等，相应的时间常数可能达纳秒量级。为提高测量信号灵敏度，实验中将使用锁相放大技术，通过延时信号与探测信号的关联测量提高信噪比。3、研制原位透射电镜扫描探针光电测试系统研制仪器的系统主要由透射电镜样品台及其内置的光学测量、光电测量和探针驱动四部分组成。4、发展低
14、温扫描近场光学显微镜与高分辨光电测试系统扫描近场光学显微镜设计在超高真空和液氦杜瓦中，制作连接样品的电极装置，可检测电流和加电压。光通过光纤针尖以100 纳米区域照射扫描样品，此装置可获得样品的光电流变化。探头既可是光纤针尖，又可以是ITO 导电针尖，同时可获得发光样品的电子态和光信号。5、发展高分辨扫描探针热电显微镜技术建立了基于SPM 的高分辨率三倍频双探针扫描热电显微术，实现热电材料微区热导的定性评价和原位定量测量，研究高性能能源转换材料中有关与热物理特性密切相关的载流子输运等关键科学问题。6、设计制作磁电力多功能探针台可以原位施加磁场（磁场可以360度转角）、电场、光、应力的可变温探针台（温度范围10-500K），原位研究磁场、电场、光、应力、温度对纳米材料磁性和电性的调控。与国内外同类研究相比，本项目的创新点是，将扫描探针技术的优势应用于纳米表征研究中，在原子级空间分辨、飞秒级时间分辨水平探测表面电子态和
