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1、PkElme Clas500气相色谱仪培训教材 美国珀金埃尔默仪器（上海）有限责任公司Clrus 0气相色谱仪概况 1955年rknElme公司推出世界上第一台商品化气相色谱仪。 166年世界上第一根商品化毛细管柱在PerkinElm公司诞生。Cars 50G是Perkinlmer公司最新一代气相色谱仪。Carus500GC主机可由微解决器控制或由TotlChrom色谱工作站实行单点控制。 柱箱温度,双通道进样器检测器等可独立控温,最高可达50度。 两种气路控制模式：手动控制或程序自动控制(PPC）可实时控制监测气路系统。lru 500GC主机可存储五个分析措施,每个措施可调用建立编辑修改删除
2、等。laus 500GC主机具有双通道背景自动校正功能。 内置式自动进样器，可编辑两种进样程序,可选三种进样模式,可任意设定不同进样口，可放个样品瓶。talhrom多任务，多功能的色谱数据解决系统,其强大的功能，图形化 的操作界面,适于任何复杂的色谱图的数据解决。 Caru 500C主机扩展功能强，可与P公司HSTDFI联用,一体化性能好。 选配PE公司PreVent或 ProTectC专利技术，可避免有害化合物进入GC主机系统，提高检测敏捷度，减少分析时间,延长G使用寿命。 Crus 500GC操作简介屏幕:由240X320辨别率的彩色液晶触摸屏构成。开机和措施调用 开机环节：启动载气，打开
3、仪器电源开关，仪器自检完毕后，仪器显示如左图画面，按Log in进入仪器状态画面。 按屏幕显示措施开始加热各部分温度，当所有部分都达到设定值后，屏幕显示“ READY ”即可进样分析。措施调用按Tools 键，选择Method Editor菜单，进入措施编辑。在措施编辑里面，可以打开，编辑，存储，删除，激活措施。在措施编辑页面下，点击要设立的项目，如进样口，柱温箱，检测器。设立相应的参数，存储并激活该措施。注：若屏幕长时间显示“NOT RDY ”则需检查气路或电路各部分工作状况，一般没准备好的部分的图标右下角会有一红点闪烁。措施的建立和存储 在措施编辑器里面，点OVEN图标,开始输入措施参数和
4、条件。设定柱箱温度程序如右图所示，为一种三阶四平台的一种柱温箱升温程序。Temp： 温度Time： 时间Rate： 升温速度Init： 初始值Current： 目前实际温度Oven Off： 柱温箱加热关闭 点击A-PSS标签，设定进样器温度及程序：PSS程序气路进样口可设定温度和载气程序，分流比或分流流量。Cap毛细柱分流/不分流进样口可设定载气程序，温度，分流比或分流流量。PKD 填充柱进样口可设定温度，载气压力或流量。输入温度，流量等可直接输入，程序输入先按Program按钮，再进行输入。按A或B按钮切换前后进样口。按第三个标签 FI，进入检测器参数设立Temp： 温度Heater Of
5、f： 加热关闭Atten：信号衰减倍数Range：检测器敏捷度选择AutoZero：自动调零选项Ignite：点火按钮按A或B按钮切换前后检测器TCD热导检测器需要选择桥电流，为-160mA160mA。仪器运营时间事件表的设定：点Events标签进入设立界面。按ADD按钮，选择相应时间事件，输入时间，参数，添加进去即可。如果为手动气路控制系统，要使用分流进样时，需要在Relays里面打开分流阀。参数设定完毕，保存措施，激活措施，退出措施编辑器。待系统准备就绪，就可以准备进样了。点击进样针图标，进入进样控制界面。如果用自动进样器进样，选Autosample，如果用手动进样，选Manual。Met
6、hod： 目前使用的措施Vials： 样品列表，只可持续放置样品瓶Vol： 进样体积Injector A/B: 前或后进样口Injections/Vial： 每瓶样品反复进样次数按Start键即可开始进样。实时谱图显示：按右上角黄色色谱图图标，即可进入显示实时谱图界面。 按“”按钮，放大谱图，按“”按钮，缩小谱图Zero Display： 显示谱图基线调零AutoZero： 检测器调零A/B按钮：切换显示前后检测器信号仪器重要参数的配备设定柱箱最高保护炉温 在仪器主界面下,按Tools按钮，选择Coniutio菜单,进入仪器配备界面。 按Oen图标，在弹出画面下可设定柱温箱最高温度和平衡时间。
7、 柱箱加热平衡时间：柱箱达到设定值开始,至屏幕显示“ edy ”时所需的时间。 进样口,检测器也可在此处做相应的配备。载气,检测器辅助气流量的测定 皂膜流量计与仪器内置秒表功能配合,用于校准载气流量 按ools按钮，选择Utiis菜单，点topwatc图标，进入仪器内置秒表功能。在olme处输入要测量的体积,如1，10,10,当皂膜走到零点时按tart开 始 计 时，当皂膜走到相应刻度时,如1，10,0时,再按Stop停止计时,Fw处显示值 就是流量值 色谱柱的安装填充柱: 填充柱进样口可安装不锈钢柱，玻璃柱和大口径毛细管柱 可以安装外径1/8英寸或3m的不锈钢柱。 安装玻璃填充柱，需要加装1
8、/8- 1/4英寸转换接头附件。 安装.5mm 大口径毛细管，需要加装宽口径毛细管附件。毛细柱：毛细管进样口( a /PSS)可安装多种规格的毛细管柱 毛细管柱与Cp或SS进样口连接时使用1/英寸螺母密封。 毛细管柱与检测器连接时使用/8英寸螺母密封。 毛细管进样口石英内衬管中应装填一定量的石英棉，以保证测定 精确。 毛细管进样口可选择分流/不分流工作模式,不分流工作模式可 通过程序控制分流口的载气流量。 毛细管柱与a进样口连接时尺寸为4.45.1cm。 毛细管柱与PS进样口连接时尺寸为3.8 4.4cm。 毛细管柱与不同检测器连接时规定的尺寸不同 。在TolsUiltisCoumn Legt
9、hCal.里面,即可查找相应长度。检测器参数的设定和使用注意事 1.氢火焰离子化检测器( I )氢气流量为45 ml/mn，空气流量为450 m/n。流量调节措施:手动气路由调节阀控制,外圈为流量开关阀,内圈为流量调节阀。自动气路可由键盘直接设定。ID工作温度应不小于150度，避免FD被污染，除水。FI安装毛细管柱时不需要加尾吹。点火注意事项:手动气路应先开氢气阀半分钟，点火同步开空气阀。观测仪器背景值的变化即可鉴定火焰与否点燃。自动气路可由键盘直接点火。 2.电子捕获检测器（ ED ）EC工作温度应不小于300度,以减少污染。载气气路应加装除氧过滤器,以减少氧气和水等的干扰。ECD安装毛细管
10、柱时需要加尾吹,流过EC载气总流量应为l/min。EC 尾吹气手动气路由气体控制阀调节; 自动气路可由键盘直接设定。热导检测器( TC )TC为双通道，一路为参比通道,一路为分析通道。调节两气路载气流量相似环节:自动气路可由键盘直接设定。手动气路:将皂膜流量计与分析气路连接,测定载气流量；以同样方式调节参比气路载气流量与分析气路载气流量基本相似。调节TC两通道输出平衡环节:用TCD平衡电位器调节，观测仪器信号值显示在0.00 00v之间至稳定。使用0.5mm 或0.2m毛细管柱可不加尾吹气。 4.氮磷检测器（ PD ） 氢气流量为2. m/min,空气流量为00 m/min。 NPD使用前要进行珠老化，老化过程中载气流量要不不小于ln。 根据样品浓度选择不同的背景值。 ND不能测定以卤代烃为溶剂的样品。 分析结束后要及时关闭珠电压,建议采用内标法定量。 5火焰光度检测器（ FD ) FPD工作温度为 5度。 氢气流量为75m/mn,空气流量为90 /min。 FD点火：打开氢气和空气，将FPD点火器直接至于PD帽上即可点火。 D工作期间不许拿下FPD帽子，以避免FPD光电倍增管检测器受损。 分析结束后要及时关闭FP光电倍增管检测器, 以延长检测器寿命。
