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1、鸡蛋壳中钙离子含量的测定一. 实验目的1 学习固体试样的酸溶方法;2. 掌握络合滴定法测定蛋壳中钙方法原理;3. 了解络合滴定中,指示剂的选用原则和应用范围。二. 实验原理1鸡蛋的主要成分是碳酸钙,含钙量约90- 98%2.EDTA滴定原理:在pH12.5时,Mg2+生成Mg(OH)2沉淀,在用沉淀掩蔽镁离子后,用EDTA单独滴定钙离子。钙指示剂与钙离子显红色,灵敏度高,在pH=1213滴定钙离子,终点呈指示剂自身的蓝色。其变色原理为:滴定前Ca + In (蓝色)=CaIn (红色)滴定中Ca + 丫 = CaY滴定时Cal n(红色)+ 丫 = CaY + In (蓝色)三. 实验试剂及仪
2、器1. 1 HCl溶液1:1 HCl溶液5 ml 40g/L NaOH溶液钙指示剂三乙醇胺溶液二胺四乙酸二钠CaCO3优级纯500mL试剂瓶2. 50 mL小烧杯100 ml容量瓶250ml锥形瓶*3;钙指示剂四实验步骤1、鸡蛋壳的溶解:称取022023g左右鸡蛋壳洗净取出内膜,烘干,研碎称量其质量,然后将其放入50 mL小烧杯中,加入5ml 1:1 HCl溶液,微火加热将其溶解,冷却,然后将小烧杯中的溶液转移到100ml容量瓶中,定容摇匀。2、( 1) EDTA标准溶液的标定:a. 浓度为0.0200 mol/L的EDTA标准溶液的配置:称取EDTA 二钠盐4.0000g溶解于温水 中, 冷
3、却后加入到试剂瓶中,稀释到500ml,摇匀。b. 0.020 mol/L钙标准溶液的配置:准确称取0.20.22克的分析纯CaCO3固体试剂,置于50 ml烧杯中,先用少量水润湿,然后加1:1 HCl溶液23 ml,将溶液定量转移到100 ml 容量瓶中,用去离子水稀释到刻线,摇匀。根据称取的CaCO质量计算出钙离子标准溶液的浓度。c. EDTA标准溶液的标定:用移液管吸取25.00ml钙离子标准溶液,于250ml锥形瓶中,加入 5 ml 40g/L NaOH溶液及少量钙指示剂,摇匀后,用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色恰 变为纯 蓝色,即为终点,记下消耗的EDTA体积V1。按照以上方法重复滴定3次,要求其 相对平均偏 差不大于0.2 %,根据标定时消耗的EDTA溶液的体积计算它的准确浓度。(2)Ca2+的滴定:用移液管移取25.00ml待测溶液于锥形瓶中,调节溶液pH为1213,充分摇匀,加入5滴钙指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点,记下体积V2,重复滴定3次,记录消耗EDTA容液的体积1钙标准溶液浓度EDTA (初读数)EDTA (终读数)V1EDTA浓度EDTA平均浓度相对偏差相对平均偏差EDTA (初读数)EDTA (终读数)23V2蛋壳溶液钙浓度平均蛋壳溶液钙浓度相对偏差相对平均偏差