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1、（一） 杂质限量计算题4道 1.检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml（每1ml相当于1g的As）制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001，应取供试品的量为多少？答：供试品应取2.0g2.取葡萄糖4.0g，加水30ml溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH3.5）2.6ml，依法检查重金属（中国药典），含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml？（每1ml相当于Pb10g/ml）答：标准铅溶液应取2.0ml.3. 肾上腺素中肾上腺酮的检查：称取肾上腺素0.250g，置于25mL量瓶中，加0.05mol/L盐酸液至刻度，量取5mL置另一25mL量瓶中，用0.05mol/L盐酸液稀释至刻度，用此液
2、照分光光度法，在310nm处测定吸收度，不得大于0.05，问肾上腺素的限量是多少？（以百分表示，肾上腺素 =453）答：肾上腺酮的限量为0.055%4. Ch.P.（2010）泼尼松龙中有关物质的检查： 取本品，加三氯甲烷-甲醇（91）溶解并稀释制成每1 ml中约含3 mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取2 ml，置100 ml量瓶中，用三氯甲烷-甲醇（91）稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照薄层色谱法（附录V B）试验，吸取上述两种溶液各5 l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水（771260.4）为展开剂，展开，晾干，在105 干燥10分钟，放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液，
3、立即检视。供试品溶液如显杂质斑点，不得多于3个，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深。答：（二） 含量测定15道计算题 一、 原料药的含量测定1、精密称得乙酰半胱氨酸供试品W=0.3001g，加水30mL溶解后，精密量取25ml于锥形瓶，在2025消耗13.91ml碘滴定液（0.0534mol/L）迅速滴定至溶液显微黄色，并在30秒钟内不褪。每1mL碘滴定液（0.05mol/L）相当于16.32mg的C5H9NO3S。计算乙酰半胱氨酸的含量。2、原料药空白精密称得乙胺嘧啶W=0.1501g，加冰醋酸20mL，加热溶解后，放冷至室温，加喹哪啶红指示液2滴，用高氯酸滴定液（0.1014mol/L
4、)滴定至溶液几乎无色，消耗16.13ml并将滴定的结果用空白试验校正，消耗滴定液1.11ml。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相当于24.87mg的C12H13ClN4 。3、原料药剩余滴定法精密称得干燥至恒重的二巯丁二钠供试品W=0.1024g，置100mL量瓶中，加水30mL溶解后，加稀硫酸2mL，精密加入硝酸银滴定液（0.1014mol/L)50mL，强力振摇，置水浴中加热23分钟，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液50mL，置具塞锥形瓶中，加硝酸2mL与硫酸铁铵指示液2mL，用硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L)滴定，消耗14.23ml，并将滴定结果用空白试验校正，
5、消耗22.56ml，每1mL硝酸银滴定液（0.1mol/L)相当于5.656mg的C4H4Na2O4S2。解：二、 片剂的含量测定1、（规格：0.4g/片）取牛磺酸片供试品10片，精密称定，总重5.9988g，研细，精密称取适量（约相当于牛磺酸0.2g)，W=0.2042g，加水25mL，用氢氧化钠滴定液（0.1014mol/L)调节pH值至7.0，然后加入预先调节pH值至9.0的甲醛溶液15mL，摇匀，再用氢氧化钠滴定液（0.1014mol/L)滴定至pH值至9.0，并持续30分钟，以加入甲醛溶液后所消耗的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)的量为14.55ml。每1mL氢氧化钠滴定液（0.1
6、mol/L)相当于12.51mg的C2H7NO3S。平均片重=0.5988g解：2、片剂空白（0.3g）取本品20片，精密称定，研细，精密称取供试品适量（约相当于双水杨酯0.3g)，称得W=0.3001g，加乙醇40mL，振摇使双水杨酯溶解，加酚酞指示液0.2mL，用氢氧化钠滴定液（0.1014mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)相当于25.82mg的C14H10O5。解：平均片重=0.3978g3、复方氢氧化铝片含量测定：（剩余滴定）取本品10片，精密称定10.1050g，研细，精密称取0.1680g,加盐酸2 ml与水50ml，按照药典
7、方法进行滴定。精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）25mL，煮沸10分钟，放冷，加二甲酚橙指示液lml,用锌滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液由黄色转变为红色，消耗锌滴定液（0.05010mol/L) 16.10mL并将滴定的结果空白试验校正25.00mL。每 1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液相当于的3.900mg的氢氧化铝。求复方氢氧化铝的标示量。解：平均片重=0.3978g三、 注射液的含量测定1、硫酸镁注射液的含量测定：（直接滴定法） 取本品5支（1g:10ml）硫酸镁注射液，混匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取25ml，加氨氯化铵缓冲液（
8、pH10.0）10ml与铬黑T指示剂少许，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.04998mol/L）滴定至溶液由紫红色转变为纯蓝色，消耗了20.48ml，每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于12.32mg的硫酸镁。求其百分标示量。解：2、二盐酸奎宁注射液的含量测定：（直接滴定法+空白） 精密量取供试品（标示量1ml：0.25g），适量，精密量取3ml于50ml量瓶中，定容至刻度，15mg/ml,精密量取10mL，150mg置分液漏斗中，加水使成20mL，加氨试液使成碱性，用三氯甲烷分次振摇提取，第一次25mL，以后每次各10mL，至奎宁提尽为止，每次得到的三氯甲烷均用同一份水洗
9、涤2次，每次5mL，洗液用三氯甲烷10mL振摇提取，合并三氯甲烷液，置水浴上蒸去三氯甲烷，加无水乙醇2mL，再蒸干，在105干燥1小时，放冷，加醋酐5mL与冰醋酸10mL使溶解，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相当于19.87mg的C20H24N2O22HCl。解：3、山梨醇注射液注射液的含量测定：（剩余滴定法）精密称取供试品（标示量100ml：25g）10mL(约相当于山梨醇2.5g)，置100mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取10mL，置250mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇
10、匀，精密量取10mL，置碘瓶中，精密加高碘酸钠（钾)溶液50mL，置水浴上加热15分钟，放冷，加碘化钾试液10mL，密塞，放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液1mL，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L)相当于0.9109mg的C6H14O6。2.5100ml=25mg/ml1mg/ml解：四、胶囊的含量测定 1、牛磺酸胶囊的含量测定：（直接滴定法） 取供试品装量差异项下的牛磺酸胶囊内容物（标示量：0.4g），称取20颗胶囊内容物，总重混合均匀，精密称取适量（约相当于牛磺酸0.2g），加水2
11、5mL，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）调节pH值至7.0，然后加入预先调节pH值至9.0的甲醛溶液15mL，摇匀，再用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至pH值至9.0，并持续30分钟，以加入甲醛溶液后所消耗的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）的量（mL）计算。每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于12.51mg的C2H7NO3S。解：2、醋氨乙酸锌胶囊的含量测定：（直接滴定法+空白） 取醋氨已酸锌胶囊（0.15g/粒）10粒，精密称重3.8348g，精密量取0.5850g(约相当于醋氨已酸锌0.45g)，加水35ml振荡使溶解，再加氨-氨化铵缓冲液（pH10.0）10ml
12、与铬黑T指示剂2滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05048mol/L）滴定至溶液自紫红色转变为纯蓝色（VS=13.40ml），并将滴定的结果用空白试验校正（V0=24.40ml）。已知每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于20.49mg的醋氨已酸锌。计算醋氨乙酸锌的含量。3、二巯丁二酸胶囊的含量测定： （剩余滴定法） 取供试品装量差异项下二巯丁二酸胶囊（规格0.25g）内容物，称取20颗胶囊内容物，总重为混合均匀，精密称取适量（约相当于二巯丁二酸50mg)，称得50.0114mg，置具塞锥形瓶中，加乙醇30mL使溶解，加稀硝酸2mL，精密加入硝酸银滴定液（0.1014mo
13、l/L)25mL，强力振摇，置水浴中加热23分钟，放冷，滤过，用水洗涤锥形瓶与沉淀至洗液无银离子反应，合并滤液与洗液，加硝酸2mL与硫酸铁铵指示液2mL，用硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L)滴定，并将滴定结果用空白试验校正，每1mL硝酸银滴定液（0.1mol/L)相当于4.556mg的C4H6O4S2。五、注射用无菌粉末的含量测定 1、注射用磺胺嘧啶钠的含量测定： 取装量差异项下的注射用磺胺嘧啶钠5瓶（1g/瓶），混匀，精密称定总重为5.6668g，然后精密称取0.5988g，照永停滴定法（附录 A），用亚硝酸钠滴定液（0.09876mol/L）滴定，消耗了20.03ml，每1ml亚硝酸钠滴定
14、液（0.1mol/L）相当于27.23mg的磺胺嘧啶钠。求其百分标示量。2. 注射用异戊巴比妥钠的含量测定： 取装量差异项下的异戊巴比妥钠5瓶，精密称定总重为1.2610g，混匀，精密称定0.2102g，加甲醇40ml使溶解，再加新制的3%无水碳酸钠溶液15ml，照电位滴定法（附录 A），用硝酸银滴定液（0.01009mol/L）滴定，消耗8.90ml。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于24.83mg的异戊巴比妥钠。求其百分标示量。3、注射用二巯丁二钠的含量测定：（直接滴定法）精密称取装量差异下注射用二巯丁二钠（规格0.5g）内容物约0.1g，置100mL量瓶中，加水30mL溶解后
15、，加稀硫酸2mL，精密加入硝酸银滴定液（0.1mol/L)50mL，强力振摇，置水浴中加热23分钟，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液50mL，置具塞锥形瓶中，加硝酸2mL与硫酸铁铵指示液2mL，用硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L)滴定，并将滴定结果用空白试验校正，每1mL硝酸银滴定液（0.1mol/L)相当于7.006mg的C4H4Na2O4S2（三）含量测定（紫外分光光度法）计算题6道 一、对照品对照法1、原料药取无水水杨酸本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含无水水杨酸镁20g的溶液；另取水杨酸镁对照品，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含无水水杨酸镁20g的溶液。取上述两种溶液，照紫外-可见分光光度法（附录 a），在296nm的波长处分别测定吸光度，计算，即得。2、片剂（20mg）取双氢青蒿素片供试品10片，精密称定,得M=0.2673g，研细，精密称取（约相当于双氢青蒿素10mg），置50ml量瓶中，加乙醇，振摇使溶解并稀释至刻度，摇匀，静置2小时，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。另精密称取双氢青蒿素对照品约10mg，置50ml量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀后，静置2小时，即得对照品溶液。精密量取对照品溶液与供试品溶液
