黄铜中铜、锌含量的测定

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1、黄铜中铜、锌含量的测定黄铜中铜、锌含量的测定（络合滴定法），、实验目的1.掌握络合滴定法测量铜、锌的原理2.掌握黄铜的溶解方法3. 学习查阅参考书刊，综合参考资料及设计实验,二实验原理试样以硝酸（或HCl+HO）溶解。用223+1:1NH.HO 调至 pH8-9,沉淀分离 Fe、323+2+2+4+3+3+Al、Mn、Pb、Sn、Cr、Bi 等干扰2+2+离子,Cu、Zn、则以络氨离子形式存在于溶液中，过滤。取两等份滤液，将一份滤液调至微酸性，用NaSO（或硫脲）掩蔽2232+Cu，在pH5.5 HAc-NaAc的缓冲溶液中，XO，二甲酚橙作指示剂,用标准EDTA2+直接络合滴定Zn，而在另一

2、等份滤液中，于pH5.5,加热至70-80摄氏度，加入10mL乙醇，以PAN,-,2-毗啶偶氮-2-萘酚为指示剂用标准EDTA直接2+2+2+滴定Cu、Zn总含量，差减可得Cu。（三）、实验步骤1.0.01mol L-1EDTA标准溶液的配置 用洁净的500mL烧杯称取配制300mL0.01mol L-1EDTA标准溶液所需的EDTA二钠盐固体,在烧杯中加水、温 热溶解、冷却后转移入试剂瓶中,摇匀。2.Ca2+标准溶液的配制准确称取 100mL0.01mol L-1 Ca2+所需的 CaCO3(0.1001?0.0002g)于 150mL 烧 杯中。先用少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴滴加5m

3、L6mol L-1HCl溶液使CaCO3 全部溶解，注意:5mLHCl不用加完，溶解完全后，再补加1:2滴HCl即可。加水使溶液总量约50mL,微沸几分钟以除去CO2。冷却 后用少量水冲洗表面皿，定量地转移到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀。3. 在pH 10时以CaCO3为基准物质标定0.01mol L-1EDTA 标准溶液吸取10.00mLCa2+标准溶液于锥形瓶中，加1滴0.05%甲基红，用，1+2NH3H2O溶液中和至溶液由红色变浅黄色。加入20mL水和3mLMg2+-EDTA,再加5mLpH 10的缓冲溶液和4滴络黑T指示剂。立即用0.01mol L-1EDTA标准溶液滴定至

4、由酒红色变纯蓝色即为终点。平行标定三份，计算EDTA溶液的准确浓度。4. 试样的溶解准确称取0.3g黄铜试样于150mL烧杯中，加10mL 4mol/L HNO,加热溶解，加30.5g(NH)SO,摇匀。小心分次加入4228上表面皿，加热微沸1min,冷却，将沉淀与溶液一起转入250mL容量瓶中，以水稀 至刻度，摇匀，干过滤（滤纸、漏斗、接滤液的烧杯都应是干的）。5, Zn含量的测定用移液管吸取滤液25.00mL三份于三个锥形瓶中，用2mol/L HCl酸化（留意 能否观察到有沉淀产生后又溶解），此时pH在1:2（也有控制在pH5:6）,加 10,NaSO 6mL（或加NaSO至无色后多加22

5、32231ml ）,摇匀后立即加10mLHAc-NaAc缓冲液。加二甲酚橙指示剂4滴，用0.01mol/L标准EDTA溶液滴定，以溶液颜色由红紫变亮黄为终点，记下消耗EDTA的体积数V. 16, Cu含量的测定吸取滤液25.00ml三份于三个锥形瓶中，用 2mol/L HCl 酸化，加入 10mLpH5.5 的HAc-NaAc缓冲液，加热至近沸，加10mL乙醇，加PAN指示剂8滴，用EDTA滴定至深蓝紫变为草绿色，记下消耗的EDTA体积数V。根据实验值计算出Zn2和Cu的含量.,四讨论1.掩蔽Cu需在弱酸性介质中进行。因NaSO遇酸分解而析出S: 2232-+SO + H ? HSO + S?

6、,故酸 2323性不能过强，并在加入NaSO摇匀后，随223即加入HAc-NaAc缓冲液就可避免上述反应发生,NaSO掩蔽Cu的反应如下：2232-+2-过量SO络合生成无色可SO Cu46232-溶性Cu（SO ）络合物，此络合物在pH72232时不稳定。2,在pH5.5时，用XO作指示剂比用PAN作指示剂终点变色敏锐。这是因Zn-XO 的条件稳定常数（lgK，=5,7）比Zn-PAN的大之故,滴定至终点后几分钟，会由亮黄转 为+2+橙红，这可能是Cu被慢慢氧化为Cu后与XO络合之故，对滴定无影响。2+ 3,PAN与Cu络合为红色，游离PAN为黄色,Cu-EDTA络合物为蓝色，故终点变 化不是从红?黄，而是蓝紫（蓝+红）变草绿（蓝十黄），又由于Cu-PAN络合物水溶性较 差,终点时Cu-PAN与EDTA交换较慢，故临终点时滴定要慢。