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1、验证报告Validation Report项目名称Name有机挥发性物质检Determination of Organic Vo汁则方法datile Impurities报告编号Report Nq版本 Version方案编号Protocol N版本 Version起早 Prepared byQC 审核 Reviewed by QC部门审核 Reviewed by Dept.QA 审核 Reviewed by QA批准 Approved by报告日期 Report DateCONTENTS报告总结 Summary Report1、目的 Purpose2、验证范围Scope3、验证依据 Valid
2、ation Basis4、责任者 Person Responsibility5、接受标准 Acceptance Criterion6、有机挥发性物质 的测定 Determination of Organic Volatile Impurities6.1 有机挥发性物质的限度 Limit of Organic Volatile Impurities6.2 溶液配制 Preparation6.3 色谱系统 Chromatographic System6.4 系统适应性试验 System Suitability Test6.5 测定 Procedure6.6结果计算Calculate6.7 样 品测
3、定 Sample Determination7、仪器和试药 Instruments and Reagents7.1 仪器 Instruments7.2 试药 Reagents8、验证内容 Validation Contents8.1 专属性（定位）Specificity8.2 检测限 Limit of Detection8.3 精密度 Precision8.4线性范围Linearity and Range8.5 准确度/回收率 Accuracy/Recovery9、变更和偏差调查 Change and Deviation Investigation10、结果分析、结论和评价 Comprehen
4、sive, Conclusion and Assessment11、附录 Appendix报告总结按批准的方案（编号），对xxx有机挥发性物质的检测方法进行验证。结果如下:1、考察了方法的专属性、检测限、精密度、线性范围和准确度/回收率。2、根据实验中所得数据及图谱分析，与方案中可接受标准比较，均符合规定。3、此方法可作为xxxx有机挥发性物质的检测，方法可行。1. 目的Purpose:对xxx有机挥发性物质的检测方法进行验证，确保方法可行性，以便为有效控制 XXXX的质量提供依据。2. 验证范围Scope:xxxx有机挥发性物质。3. 验证依据 Validation BasisICH Q2a
5、xxxxx （各个公司自己的产品的SOP）Xxxxx4. 责任者 Person Responsibility姓名职务技术职称验证实施分工起草验证方案，进行验证，编制验证报告按照验证方案进行验证组织实施验证，对验证报告审核对验证报告结果审核对验证监督和组织定稿5.接受标准 Acceptance Criterion项目名称考核方法限度专属性各溶剂峰之间分离度依据自己的产品要求写各溶剂峰理论塔板数以下皆同各溶剂峰拖尾因子检测限（S/N=31）XXX浓度（各个有机挥发性物质）XX浓度XX浓度XXX浓度精密度重复性标准溶液分别进样6针，RSD中间精密度标准溶液不同日不同人分别进样6 针，与重复性试验的6
6、针一起计算RSD线性范围各溶剂相关系数R准确度/回收率回收率RSD6. 有机挥发性物质的测定 Determination of Organic Volatile Impurities6.1 有机挥发性物质的限度 Limit of Organic Volatile Impurities指标名称技术要求方法Xx （各个有机挥发性 物质）自己公司的检测方法即依据XxxXxxXxx6.2 溶液配制 Preparation6.2.1储备溶液写出各个储备液的配置过程6.2.2标准溶液分别按附表定量吸取上述储备溶液（上述称量改变时，吸取体积作相应调整），置于同一个100ml量瓶中，用合适的溶剂（依据自己的情
7、况写）稀释至刻度，混匀。有机挥发性物质USP 限度(ppm)储备溶液体积（ml）6.2.3供试溶液写出各个供试液的配置过程6.3 色谱系统 Chromatographic System仪器：色谱柱：进样口：温度xxx C压力恒流流速xxxml/min分流方式：xxx柱温：xxx检测器：FID温度xxxCH2xxml/minAirxxxml/min尾吹气（N2）xxxml/min进样量：xxgL6.4 系统适应性试验 System Suitability Test标准溶液中所有的组分峰均能在色谱图上分开，任何二个成分峰之间的分离度R不得小于xx，重 复进样时各峰面积的相对标准偏差不大于15%。6
8、.5 测定 Procedure将等体积（xxxgL）的标准溶液和供试溶液分别注入色谱仪，记录色谱图并测量其色谱峰面积， 根据保留时间鉴别供试溶液色谱图上出现的每一个峰，计算所测得的有机挥发性杂质的量。6.6结果计算Calculate各有机挥发性物质按下式计算：ASXC X 106(ppm) r s式中:As供试溶液中有机挥发性物质的峰面积；Ar标准溶液中有机挥发性物质的峰面积；Cr标准溶液中有机挥发性物质的浓度，mg/ml；Cs供试溶液中xxxx的浓度，mg/ml。6.7 样品测定 Sample Determination批号Xxxx （残留1名称）Xxx （残留2 名称）（残留3名 称）（残
9、留4名 称）图谱号标准要求WxxxppmWxxxppmWxxxppmWxxxppm空白处填写 检测结果7. 仪器和试药 Instruments and Reagents7.1 仪器 Instruments名称型号编号校准日期有效日期检查者/日期电子天平气相色谱仪8 验证内容 Validation Contents8.1 专属性（定位）Specificity进样空白溶液（稀释剂）和标准溶液浓度的各自定位溶液各1针。项目接受标准实测值（分）图谱号空白溶液无干扰不干扰保留时间Xxxx （残留1名称）/Xxx （残留2名称）/Xxx （残留3名称）/Xxx （残留4名称）/进样标准溶液名称理论塔板数拖
10、尾因子分离度图谱号标准要求NxxWxxNxxXxxx （残留1名称）填写测定值Xxx （残留2名称）Xxx （残留3名称）Xxx （残留4名称）8.2 检测限 Limit of Detection精密吸取各储备溶液，用自己产品合适的溶剂，逐级稀释，依次注入xxul,记录色谱图，直至符 合合S/N=31的标准。样品名称S/N检测限标准（mg/ml）实测检测限（mg/ml）图谱号单次平均Xxxx （残留1名称）WxxxXxx（残留2名称）WxxXxx（残留3名称）WxxxXxx（残留4 名称）Wxxx8.3 精密度 Precision重复性：取标准溶液分别进样6次xxM，记录色谱图，计算各峰面积的
11、RSD。中间精密度：不同操作人员，不同时间对标准溶液重复进样6针，共12针，计算RSD。人员：日期：名称峰面积RSD(%) (应 W15.0)123456填写图谱 号图谱号图谱号图谱号图谱号图谱号Xxxx （残留1名称）Xxxx （残留2名称）Xxx （残留3名称）Xxxx （残留4名称）人员：日期:峰面积名称123456RSD(%)填写图谱 号图谱号图谱号图谱号图谱号图谱号(应 W15.0)Xxxx （残留1名称）Xxxx （残留2名称）Xxx（残留3名称）Xxxx （残留4名称）8.4 线性范围 Linearity and Range按确认的各溶剂的验证范围，以标准溶液为100%浓度为基础
12、，配制80%、90%、100%、110%、 120%、130%浓度系列，作为线性测定溶液。包括范围的最高点和最低点以及标准点，每个溶液进样2 次xxxul，记录色谱图。以峰面积对浓度二次回归，得到回归方程和相关系数。数据见下表Xxxx （残留1名称）线性图谱号YXbmr峰面积平均值浓度载距斜率相关系数（应 N0.99）80%90%100%110%120%130%Xxxx （残留2名称）线性图谱号YXbmr峰面积平均值浓度载距斜率相关系数（应 0.99）80%90%100%110%120%130%Xxxx （残留3名称）线性图谱号YXbmr峰面积平均值浓度载距斜率相关系数（应 0.99）80%90%100%110%120%130%Xxxx （残留4名称）线性图谱号YXbmr峰面积平均值浓度载距斜率相关系数（应
