化工分离技术----精馏操作

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1、 一、精馏塔的开工准备在精馏塔的装置安装完成后,需经历一系列投运准备工作后,才能开车投产。精馏塔在首次开工或改造后的装置开工,操作前必须做到设备检查、试压、吹(清)扫、冲洗、脱水及电气、仪表、公用工程处于备用状态,盲板拆装无误,然后才能转入化工投料阶段。(一)设备检查设备检查是依据技术规范、标准要求、检查每台设备安装部件。设备安装质量的好坏直接影响开工过程和开工后的正常运行。1、塔设备塔设备的检查包括设备的检查和试验,分别在设备的制造、返修或验收时运行。通常用的检查法有磁粉探伤仪、渗透探伤法、超声波探伤法、X射线探伤法和y射线探伤法。试验方法也有煤油试验、水压试验、气压试验和气密性试验。首次运

2、行的塔设备,必须逐层检查所有塔盘,确定安装准确,检查溢留口尺寸、堰高等,确保其符合要求。所有阀也要进行检查,确认清洁,例如浮阀要活动自如,舌型塔板、舌口要清洁无损坏。所有塔盘紧固件正确安装,能起到良好的紧固作用。所有分布器安装定位正确,分布孔畅通。每层塔板和降液管清洁无杂物。所有设备检查工作完成后,马上安装人孔。2、机泵、空冷风机机泵经过检修和仔细检查,可以备用;泵、冷却水畅通,润滑油加至规定位置,检查合格;空冷风机,润滑油或润滑脂按规定加好,空冷风机叶片调节灵活。3、换热器换热器安装到位,试压合格,对于检修换热器,抽芯、清扫、疏通后,达到管束外表面清洁和管束畅通,保证开工后换热效果,换热器所

3、有盲板拆除。(二)试压精馏塔设备本身在制造厂做过强度试验,到工厂安装就位后,为了检查设备焊缝的致密性和机械强度,在试用前要进行压力试验。一般使用清洁水做静液压试验。试压一般按设计图上的要求进行,如果设计无要求,则按系统的操作压力进行,若系统的操作压力在5101.3kPa下,则试验压力为操作压力的1.5倍;若操作压力在5101.3kPa以上,则试验压力为操作压力的1.25倍;若操作压力不到2101.3kPa,则试验压力为2101.3kPa即可。一般塔的最高部位和最低部位应各装一个压力表,塔设备上还应有压力记录仪表,可用于记录试验过程并长期保存。首先需关闭全部放空阀和排液阀,试压系统与其它部分连接

4、管线上的阀门当然也关死。打开高位放空阀,向待试验系统系统注水,直到系统充满水,关闭所有放空阀和排液阀,利用试验泵将系统压力升至规定值。关闭试验泵及出口阀,观察系统压力应在1h内保持不变。试压结束后,打开系统排液阀放水,同时打开高位通气口,防止系统形成真空损坏设备。还应注意检查设备对水压的承受压力。静水试压以后,开工前还必须用空气、氮气或水蒸气对塔设备进行气体压力试验,以保证法兰等静密封点气密性,并检查静液压试验以后设备存在的泄*。加压完毕后,注意监察系统压力的下降速率,并对各法兰、人孔、焊口等处,用肥皂水等检查,观察有无鼓泡现象,有泡处即漏处。注意当检查出渗漏时,小漏等大多可通过拧紧螺栓来消除

5、,或对系统进行减压,针对缺陷进行修复。在加压试验时,发现问题,修理人员应事先了解试验介质的性质,像氮气对人有窒息作用,需做好相应的防范措施。同时也要注意超压的危险。用水蒸气试压就需注意水蒸气引入设备的注意点,注意防止系统停气后造成负压而损失设备。对于减压精馏系统,一般可先按上述方法加压,因为加压时容易发现。随后再对系统抽真空,抽至正常操作真空度后关闭真空发生设备,监控压力的回升速率,判断是否达到要求。在抽真空试验前,应将设备中积液和残留水排除,否则在真空下汽化升压,影响判断。(三)吹(清)扫试压合格后,需对新配管及新配件进行吹扫等清洁工作,以免设备内的铁锈、焊渣等杂物对设备、管道、管件、仪表造

6、成堵塞。管线清扫一般从塔内外吹扫,首次将各管线与塔相连接处的阀门关死,将仪表管线拆除,接管处阀门关死,只将指示清扫所需的仪表保留。开始向塔内充以清扫用的空气或氮气,塔作为一个“气柜”,当达到一定压力后停止充气,接着对各连接管路逐根进行清扫。清扫时需注意以下问题。(1)将管线中的调节阀和流量计等拆除,临时用短管代替。(2)管线中的清扫气速应足够大,才能有效地实现清扫,有人推荐为60m/s。(3)扫线时要防止塔压下降过快,塔都有一定的设计气速,过大的气速将引起过大的压降,过大压降可能会造成塔板等变形。(4)仪表管线在物料和水、气等管线清扫完毕后,先将接口清扫,再接上仪表管进行清扫。塔的清扫,一般用

7、称为“加压和卸压”的方法,即通过多次重复对设备加压和卸压来实现清扫。开车前的清扫先用水蒸气,再用氮气清扫;在停车清扫时,水蒸气易产生静电而造成危险,故先吹氮气,再吹水蒸气。清扫排气应通过特设的清扫管;在进行塔的加压和卸压时,要注意控制压力变化速度,清扫时需注意以下问题。用于清扫惰性气体的纯度,其中含氧或可燃物都不利。清扫时,管路的阀门应打开,排液阀也打开,使排液阀和放空阀能排放,以防塔中存在未清扫到的死角。水蒸气清扫前,应将冷凝气和各换热器中积有的冷却水排掉,以节省水蒸气用量和清扫时间,一般清洁下,水蒸气清扫时,当放空阀放干气半小时左右,可认为此清扫已完成。当塔中有水会发生严重腐蚀的场合,应避

8、免水蒸气清扫。向塔内吹扫时应打开塔顶、塔底放空,缓慢给气,防止冲翻塔盘。注意安全,防止烫伤或杂物飞溅伤人。(四)盲板 盲板是用于管线、设备间相互隔离的一种装置。塔停车期间,为了防止物料经连接管线漏入塔中而造成危险,一般在清扫后于各连接管线上加装盲板。在试运行和开车前,这些加装的盲板又需拆除。有时试运行仅在流程部分范围内进行,为防止试运行物料漏入其余部分,在与试运行部分相连的管线上也需加盲板,全流程开车前再拆除。还有专用的冲洗水蒸气、水等管线,在正常操作时塔中不能有水或塔中物料漏入,若有漏入则这种管线将会出现危险,在塔开车前对这些管线则需加上盲板,在清扫或试运行中用到它们时则又需要拆除这些盲板。

9、总之,在该杜绝连接管线与设备之间的物流流动时,不能依靠阀门关闭来完成,因为很可能阀有渗漏,这需加装盲板;当要恢复物流流动时,又应拆除盲板。在实际操作时,可利用醒目的彩色漆或盲目标记牌帮助提醒已安装的盲板位置。(五)塔的水冲洗、水联运1、水冲洗塔的冲洗主要用来清除塔中污垢、泥浆、腐蚀物等固体物质,也有用于塔的冷却或为入塔检修而冲洗的。在塔的停车阶段,往往利用轻组分产物来冲洗,例如催化分馏系统的分馏塔,其进料中含有少量催化剂粉末,随塔底油浆排出塔外。冲洗液大多数情况下用水,有的需用专用清洗液。 装置吹扫试压工作已完成,设备、管道、仪表达到生产要求;装置排水系统通畅,应拆法兰、调节阀、仪表等均已拆完

10、;应加的盲板均已加好;与冲洗管道连接的蒸汽、风、瓦斯等与系统有关的阀门关闭。有关放空阀都打开,没有放空阀的系统拆开法兰以便排水。一般从泵入口引入新鲜水,经塔顶进入塔内,当水位到达后,最高水位为最上抽出口(也可将最上一个人孔打开以限水位),自上而下逐条管线由塔内向塔外进行冲洗,并在设备进出口、调节阀处及流程末端放水。必须经过的设备如换热器、机泵、容器等,应打开入口放空阀或拆开入口法兰排水冲洗,待水干净后再引入设备。清洗应严格应按流程冲洗,冲洗干净一段流程或设备,才能进入下一段流程或设备。冲洗过程尽量利用系统建立冲洗循环,以节约用水,在滤网持续12h保持清洁时,可判断冲洗已完成。需要注意的问题如下

11、。(1)在对塔进行冲洗前,应尽量排除塔中的酸碱残液。(2)冲洗水需不含泥沙和固体杂物。(3)冲洗液不会对设备有腐蚀作用。(4)仪表引线在工艺管道冲洗干净后才能引水冲洗。(5)在冲洗连接塔设备的管线以前,安装法兰连接短管和折流板,这种办法能够防止异物冲洗进塔。(6)冲洗水的水管系统应先用水高速循环冲洗,以除去管壁上的腐蚀物, 水垢等杂物,当冲洗泥浆、固体沉淀等堵塞物时,宜从塔顶蒸气出口管处向塔中冲洗,使固体杂物从上冲向下由塔底排出,当塔壁上黏着铁锈,固体沉淀等物时,应注意反复冲洗,直至冲洗掉为止。(7)当处理有害物系的塔停车时,为了塔的检修必须进行冲洗时,注意冲洗彻底,不能有未冲洗到的死区,所有

12、的阀门、排液口全部打开。(8)冲洗液在冲洗完成后一般要彻底清除。2、水联运水联运主要是为了暴露工艺、设备缺陷及问题,对设备的管道进行水压试验,打通流程,考察机泵、测量仪表和调节仪表性能。水冲洗完毕,孔板、调节阀、法兰等安装好,泵入口过滤器清洗干净重新安装好,塔顶放空打开,改好水联运流程,关闭设备安全阀前闸阀,关闭气压机出入口阀及气封阀、排液阀。从泵入口处引入新鲜水,经塔顶冷回流线进入塔内,试运过程中对塔、管道进行详细检查,对水珠、水雾、水流出为合格;仪表尽量投用,调节阀经常活动,有卡往现象及时处理;水联运要达2次以上,每次运行完毕都要打开低点排液阀把水排净,清理泵入口过滤器,加水再次联运;水联

13、运完毕后,放净存水,拆除泵入口过滤网,用压缩空气吹净存水。还应注意控制好泵出口阀门开度,防止电流超负荷烧坏电机。严禁水窜入余热锅炉体、加热炉体、冷热催化剂罐、蒸汽、风、瓦斯及反应再生系统。(六)脱水操作(干燥)对于低温操作的精馏塔,塔中有水会影响产品质量,造成设备腐蚀,低温下水结冰还可造成堵塞,产生固体水合物,或由于高温塔中水存在会引起压力大的波动,因此需在开车前进行脱水操作。1、液体循环液体循环可分为热循环和冷循环,所用液体可以是系统加工处理的物料,也可以是水。在进行水循环时要求各管线系统尽可能参与循环,有水经过的仪表要尽可能启动,并进行调试,为了防冻,必要时可加热升温。水循环结束后要彻底排

14、净设备中的积水,对于机泵应打开底部旋塞排水,或者用风吹干。 2、全回流脱水应用于与水不互溶的物料,它可以是正式运行的物料,也可以是特选的试验物料,随后再改为正式生产中物料,最好其沸点比水高。水蒸气到塔顶经冷凝器冷凝到回流罐,水从回流罐的最低位处的排液阀排走。 3、热气体吹扫用热气体吹扫将管线或设备中某些部位的积水吹走,从排水阀排出。开始时排液阀开放,当连续吹出热气体时关闭,随后周期性地开启排放,热气体吹扫除水速率快,但很难彻底清除。4、干燥气体吹扫 靠干燥气体带走塔内的水分。该方法一般用于低温塔的脱水,并在装置中有产生干燥气体设备。为了加快脱水,干燥气体温度应尽量高些,吹扫气体循环的方法可以是

15、开环的,也可以是闭环的。5、吸水性溶剂循环 应用乙二醇、丙醇等一类吸湿性溶剂在塔系统中循环,吸取水分,达到脱水的目的,此法费用较高。 (七)置换 在工业生产中,被分离的物质绝大部分为有机物,它们具有易燃、易爆的性质,在正式生产前,如果不驱除设备内的空气,就容易与有机物形成爆炸混合物。因此,先用氮气将系统内的空气置换出去,使系统内含氧量达到安全规定(0.2)以下,即对精馏塔及附属设备、管道、管件、仪表凡能连通的都连在一起,再从一处或几处向里充氮气,充到指定压力,关氮气阀,排掉系统内空气,再重新充气,反复3-5次,直到分析结果含氧量合格为止。(八)电、仪表、公用工程(1)电气动力 新安装电机试车完

16、成,电缆绝缘、电机转向、轴承润滑、过流保护、与主机匹配等均要符合要求。新鲜水、蒸汽等引进装置正常运行,蒸汽管线各疏水器正常运行,工业风、仪表风、氮气等引进装置正常运行。(2)仪表 仪表调校对每台、每件、每个参数都重要,所有调节阀经过调试,全程动作灵活,动作方向正确。热电偶经过校验检查,测量偏差在规定范围内,流量、压力和液位测量单位检测正常。其中特别要注意塔压力、塔釜温、回流、塔釜液面等调节阀阀位核对尤为重要,设料前全部仪表处于备用状态。(3)公用工程 精馏塔所涉及的公用工程主要是冷却剂、加热剂,冷却水可以循环使用,加热剂接到再沸器调节阀前备用。所有的消防、灭火器材均配备到位,所有的安全阀处于投运状态,各种安全设备备好待用。二、精馏塔的

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