阳离子的鉴定方法

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1、阳离子鉴定方法条件与干扰捡出限量最低浓度Na+1 .取2滴Na+试液，加8滴醋酸铀酰试剂：UO2(Ac)2+Zn(Ac)2+HAc, 放置数分钟，用玻璃棒摩擦器壁，淡黄色的晶状沉淀出现，示有Na+ :3UO22+Zn2+Na+9Ac-+9H2O=3UO2(Ac)2 Zn(Ac)2 NaAc 9H2O1在中性或醋酸酸性溶液中进行，强酸 强碱均能使试剂分解。需加入大量试剂， 用玻璃棒摩擦器壁2大量K+存在时，可能生成KAcUO2(Ac)2的针状结晶。如试液中有大量K+时用水冲稀3倍后试验。Ag+、Hg2+、Sb3+有干扰，PO43-、AsO43-能使试剂分解，应预先除去12.5昭250昭g-1(2

2、50ppm)2.Na+试液与等体积的0.1moLL-iKSb(OH)6试液混合，用玻璃棒摩 擦器壁，放置后产生白色晶形沉淀示有Na+ : Na+Sb(OH)6-= NaSb(OH)6J Na+浓度大时，立即有沉淀生成，浓度小时因生成过 饱和溶液，很久以后(几小时，甚至过夜)才有结晶附在器壁1. 在中性或弱碱性溶液中进行，因酸能 分解试剂2. 低温进行，因沉淀的溶解度随温度的 升高而加剧3. 除碱金属以外的金属离子也能与试剂形成沉淀，需预先除去K+1取2滴K+试液，加3滴六硝基合钻酸钠(Na3Co(NO2)6)溶液，放置片刻，黄色的K2NaCo(NO2)6沉淀析出，示有K+ :2K+Na+Co(

3、NO2)63-=K2NaCo(NO2)6j1. 中性微酸性溶液中进行，因酸碱都能 分解试剂中的Co(NO2)63-2. NH4+与试剂生成橙色沉淀(NH4)2NaCo(NO2)6 而干扰，但在沸水 中加热12分钟后(NH4)2NaCo(NO2)6 完全分解，K2NaCo(NO2)6无变化，故 可在NH4+浓度大于K+浓度100倍时， 鉴定K+4昭80昭g-1(80ppm)2取2滴K+试液，加23滴O.lmoLL-i四苯硼酸钠NaB(C6H5)溶液，生成白色沉淀示有K+ :1.在碱性中性或稀酸溶液中进行0.5昭10昭，g-1(10ppm)K+B(C6H5)-=KIBd)2. NH4+有类似的反应

4、而干扰，Ag+、Hg2+ 的影响可加NaCN消除，当PH=5，若 有EDTA存在时，其他阳离子不干扰。NH4+1.气室法：用干燥、洁净的表面皿两块（一大、一小），在大的这是NH4+的特征反应0.05昭iRggT(lppm)一块表面皿中心放3滴NH4+试液，再加3滴6molL-i NaOH溶液,混合均匀。在小的一块表面皿中心黏附一小条潮湿的酚酞试纸， 盖在大的表面皿上做成气室。将此气室放在水浴上微热2min，酚 酞试纸变红，示有nh4+2取1滴NH4+试液,放在白滴板的圆孔中，加2滴奈氏试剂（K2HgI4的NaOH溶液），生成红棕色沉淀，示有NH4+NH4+711 Fe3+、C02+、Ni2+、

5、Ag+、Cr3+等存在时,与试剂中的NaOH生成有色沉淀而干 扰，必须预先除去或 NH4+OH-=NH3+H2Ol 十 h2o+ sr0.05gg2大量S2-的存在，使Hgl2-分解析出HgSJ。大量I-存在使反应向左进行，沉 淀溶解iRg.gT(lppm)NH4+浓度低时，没有沉淀产生，但溶液呈黄色或棕色Mg2+1.取2滴Mg2+试液，加2滴2molL-iNaOH溶液，1滴1.反应必须在碱性溶液中进行，如0.5昭镁试剂（I），沉淀呈天蓝色，示有Mg2+。对硝基苯偶氮苯二酚NH4+过大，由于它降低了OH-。因而10昭，g-1(10ppm)妨碍Mg2+的捡出，故在鉴定前需加碱煮沸，以除去大量的n

6、h4+2. Ag+、Hg22+、Hg2+、Cu2+、C02+、Ni2+、俗称镁试剂（I），在碱性环境下呈红色或红紫色，被Mg（OH）2吸Mn2+、Cr3+、Fe3+及大量Ca2+干扰反应,应预先除去附后则呈天蓝色。2.取4滴Mg2+试液，加2滴6molL-1氨水，2滴2molL-1(NH4)2hpo4溶液，摩擦试管内壁，生成白色晶形MgNH4PO46H2O 沉淀，示有 Mg2+ :Mg2+HPO42-+NH3 H2O+ 5H2O=MgNH4PO4 6H2OJ1.反应需在氨缓冲溶液中进行，要有高浓度的PO43-和足够量的nh4+2.反应的选择性较差，除本组外，其他10昭，g-1(10ppm)组很

7、多离子都可能产生干扰Ca2+1.取2滴Ca2+试液，滴加饱和（NH4）2C2O4溶液，有白色的CaC2O4 1.反应在HAc酸性、中性、碱性中进1昭沉淀形成，示有Ca2+2. Mg2+、Sr2+、Ba2+有干扰，但 MgC2O4溶于醋酸，CaC2O4不溶，Sr2+、Ba2+在鉴定前应除去Ba2+Al3+2.取12滴Ca2+试液于一滤纸片上，加1滴6molL-iNaOH，1滴GBHA。若有Ca2+存在时，有红色斑点产生，加2滴Na2CO3溶液 不褪，示有Ca2+乙二醛双缩2-羟基苯胺简称GBHA，与Ca2+在PH=1212.6的 溶液中生成红色螯合物沉淀：40昭电_1(40ppm)1. Ba2+

8、、Sr2+在相同条件下生成橙色、红色沉淀，但加入Na2CO3后，形成碳酸盐沉淀，螯合物颜色变浅，而钙的螯合物颜色基本不变2. Cu2+、Cd2+、C02+、Ni2+、Mn2+、UO22+ 等也与试剂生成有色螯合物而干扰，当 用氯仿萃取时，只有Cd2+的产物和Ca2+ 的产物一起被萃取0.05昭lRggT(1ppm)1.取2滴Ba2+试液，加1滴0.1molL-1K2CrO4溶液，有BaCrO4黄在HAc-NH4Ac缓冲溶液中进行反应3.5昭色沉淀生成，示有Ba2+1.取1滴A13+试液，加23滴水，加2滴3molL-1NH4Ac，2滴铝1.在HAc-NH4Ac的缓冲溶液中进行试剂，搅拌，微热片

9、刻，加6molL-1氨水至碱性，红色沉淀不消失，示有 A13+ :2. Cr3+、Fe3+、Bi3+、Cu2+、Ca2+等离子0.1昭70昭g-1(70ppm)2昭gT(2ppm)在HAc缓冲溶液中也能与铝试剂生成红色化合物而干扰,但加入氨水碱化后,Cr3+、Cu2+的化合物即分解，加入 （NH4）2CO3，可使Ca2+的化合物生成CaCO3 而分解，Fe3+、Bi3+（包括 Cu2+）可预先加NaOH形成沉淀而分离HiNOOCHOH(铝试蒯)COONH4H4NOOCH4NOOC2.取1滴Al3+试液，加ImoLL-iNaOH溶液，使A13+以AlO2-的形式1.茜素磺酸钠在氨性或碱性溶液中为

10、存在，加1滴茜素磺酸钠溶液(茜素S),滴加HAc，直至紫色紫色，在醋酸溶液中为黄色，在pH=5刚刚消失，过量1滴则有红色沉淀生成，示有A13+。或取1滴A13+5.5介质中与A13+生成红色沉淀试液于滤纸上，加1滴茜素磺酸钠，用浓氨水熏至出现桃红色斑,此时立即离开氨瓶。如氨熏时间长，则显茜素S的紫色，可在石棉网上，用手拿滤纸烤一下，则紫色褪去，现出红色：3pgg- (3ppm)2. Fe3+， Cr3+， Mn2+及大量 Cu2+有干扰,用K4Fe(CN)6在纸上分离，由于干扰离子沉淀为难溶亚铁氰酸盐留在斑点的中 心, Al3+不被沉淀，扩散到水渍区，分0.15憾离干扰离子后，于水渍区用茜素磺

11、酸钠鉴定A13+Cr3+1.在强碱性介质中,H2O2将Cr3+氧化为CrO42 1.取3滴Cr3+试液，加6molL-1NaOH溶液直到生成的沉淀溶解， 搅动后加4滴3%的H2O2，水浴加热，溶液颜色由绿变黄，继续 加热直至剩余的H2O2分解完，冷却，加6molL-1HAc酸化，加2 滴0.1molL-1Pb(NO3)2溶液，生成黄色PbCrO4沉淀，示有Cr3+ : 2.形成PbCrO4的反应必须在弱酸性2CrO2- + 3H2O2 + 2OH- = 2CrO42- + 4H2OPb2+ + CrO42-= PbCrO4 J2按1法将Cr3+氧化成CrO42-，用2molL-1H2SO4酸化

12、溶液至pH=23,加入0.5mL戊醇、0.5mL3%H2O2，振荡，有机层显蓝色，示有Cr3+ :Cr2O72- + 4H2O2 +2H+ = 2H2CrO6 + 3H2O蓝色沉淀，示有Fe3+液示有Fe3+。色沉淀，示有Fe2+。1取1滴Fe3+试液放在白滴板上，加l滴K4Fe(CN)6溶液，生成1. pHl，蓝色的H2CrO6分解2. H2CrO6在水中不稳定，故用戊醇萃取，并在冷溶液中进行，其他离子无干1. K4Fe(CN)6不溶于强酸，但被强碱分解生成氢氧化物，故反应在酸性溶液中进行。2.其他阳离子与试剂生成的有色化合物的颜色不及Fe3+的鲜明，故可在其他离子存在时鉴定Fe3+，如大量

13、存在Cu2+、C02+、Ni2+等离子，也有干扰，分离后再作鉴定。1.在酸性溶液中进行，但不能用hno3。2. F-、H3PO4、H2C2O4、酒石酸、柠檬酸以及含有a-或卩-羟基的有机酸都能2.5pg0.05 pg50gg-1 (50ppm)1pgg-】 (1ppm)2取l滴Fe3+试液，加1滴0.5molL-1NH4SCN溶液，形成红色溶1取l滴Fe2+试液在白滴板上，加l滴K3Fe(CN)6溶液，出现蓝与Fe3+形成稳定的配合物而干扰。溶液中若有大量汞盐，由于形成Hg(SCN)42-而干扰，钻、镍、铬和铜盐因离子有色，或因与SCN-的反应产物的颜色而降低检出Fe3+的灵敏度。1.本法灵敏度、选择性都很高，仅在大量重金属离子存在而Fe2+很低时，现象不明显;2反应在酸性溶液中进行。0.25 pg5pgg-1 (5ppm)0.1 pg2pgg(2ppm)Mn2+1.中性或微酸性溶液中进行;2取l滴Fe2+试液，加几滴2.5gL-i的邻菲罗琳溶液，生成桔红色的溶液，示有Fe2+o2. Fe3+生成微橙黄色，不干扰，但在Fe3+、C02+同时存在时不适用。10倍量的Cu2+、40倍量的Co2+、140倍量的C2O42-、6倍量的CN-干扰反应;3.此法比1法选择性高;4.如用1滴NaHSO3