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1、word凝固点降低测定摩尔质量姓 名： 健班 级： 材02学 号：2010011938同组： 根实验日期：2012-03-17 带实验老师：琛1 引言理想稀薄溶液具有依数性，其凝固点下降的数值只和所含溶质的粒子数目有关，而与溶质的特性无关。因此，通过测定溶液凝固点下降的数值，可以求出未知化合物的摩尔质量。 本实验以去离子水和尿素为例，通过绘出尿素的水溶液的过冷曲线，确定出尿素的水溶液凝固点的降低值，进而求得尿素的摩尔质量。同时通过本实验，掌握用凝固点降低测定未知化合物摩尔质量的方法。一 实验目的1、 用凝固点降低法测定尿素的摩尔质量。2、 训练间接误差计算方法。二 实验原理在溶液浓度很稀时，如
2、果溶质与溶剂不生成固溶体，溶液的凝固点降低值与溶质的质量摩尔浓度 （molkg-1）成正比，即（4-1）或（4-2）（4-3）式中 溶剂的质量（kg） 溶质的质量（kg） 溶剂的凝固点降低常数（Kkgmol-1） 溶质的摩尔质量（kgmol-1）。若已知，测得，便可用式（4-3）求得。纯溶剂和溶液在冷却过程中，其温度随时间而变化的冷却曲线见图4-1所示。纯溶剂的冷却曲线见图4-1（a），曲线中的低下部分表示发生了过冷现象，即溶剂冷至凝固点以下仍无固相析出，这是由于开始结晶出的微小晶粒的饱和蒸气压大于同温度下普通晶体的饱和蒸气压，所以往往产生过冷现象，即液体的温度要降低到凝固点以下才能析出固体，
3、随后温度再上升到凝固点。溶液的冷却情况与此不同，当溶液冷却到凝固点时，开始析出固态纯溶剂。随着溶剂的析出而不断下降，在冷却曲线上得不到温度不变的水平线段，如图4-1（b）所示。因此，在测定浓度一定的溶液的凝固点时，析出的固体越少，测得的凝固点才越准确。同时过冷程度应尽量减小，一般可采用在开始结晶时，加入少量溶剂的微小晶体作为晶种的方法，以促使晶体生成，溶液的凝固点应从冷却曲线上待温度回升后外推而得，见图4-1（b）。图4-1纯溶剂（a）和溶液（b）的冷却曲线2 实验部分2.1 仪器、药品及实验条件仪器：SWC-IID精密数字温度温差仪；78-2型双向磁力搅拌器；DC-2010节能型智能恒温槽；
4、洗耳球；移液管（25ml）；（装置示意图见下）图2-7-2 凝固点降低实验装置图药品：尿素（分析纯） 去离子水三实验步骤1 仪器装置 将恒温槽温度调至-6 C左右，通入冷阱。用移液管移取25 mL去离子水，加入大试管。调整数字温度计的测温探头，使探头顶端处于液体的中下部。调整磁力搅拌器转速旋钮至适当旋转速度，保持恒定。2 溶剂凝固点的测定 观察数字温度计，当温度降至1 C时，打开秒表，每半分钟记录一次温度值。当温度降低到最低点后，温度开始回升，说明此时晶体已经在析出。直到升至最高，在一段时间恒定不变。此时温度即为溶剂的凝固点。取出大试管，不要使溶剂溅到橡皮塞上，用手捂住试管下部片刻或用手抚拭，
5、用手温将晶体全部融化（注意不要使温度升高过多，避免以后实验的降温时间过长）。将大试管放回冷阱，重复上述操作。如此再重复数次，直到取得三个偏差不超过0.006 C的值。取其平均值作为溶剂水的凝固点。3 溶液凝固点的测定 取出大试管，在管中加入0.4 g左右（准确到 0.002 g）的尿素，注意不要粘于管壁上（可先将尿素压成片）。拿掉磁力搅拌器上的冷阱，将大试管直接放在磁力搅拌器上搅拌至全部溶解，然后按装置图将仪器装好。观察数字温度计，当温度降至1 C时，打开秒表，每半分钟记录一次温度值，当温度降至最低开始回升后（晶体析出），注意观察，将最高点温度记录下来。此后再记录67个点，实验结束。四结果与讨
6、论1. 测量溶剂水凝固点时间（s）温度（）时间（s）温度（）0420304506048090510120540150570180600210630240660270690300720330750360780390表1 去离子水温度表时间（s）温度（）时间（s）温度（）07203075060780908101208401508701809002109302409602709903001020330105036010803901110420114045011704801200510123054012605701290600132063013506601380表2 去离子水温度表.时间（s）温度（）
7、时间（s）温度（）06003063060660906901207201507501807802108102408402708703009003309303609603909904201020450105048010805101110540570表3去离子水温度表 。2. 测量尿素水溶液的凝固曲线时间（s）温度（）时间（s）温度（）时间（s）温度（）08701740309001770609301800909601830120990186015010201890180105019202101080195024011101980270114020103001170204033012002070360
8、12302100390126021304201290216045013202190480135022205101380225054014102280570144023106001470234063015002370660153024006901560243072015902460750162024907801650252081016808401710表4 尿素水溶液温度表加入尿素的质量：0.4001 g 去离子水体积：25.00 ml，水密度为1.0 g/mL，故溶剂质量为：1.0 g/mL*25 mL=25g利用origin作尿素水溶液时间温度曲线如下图图1 尿素水溶液时间温度曲线如图，取2
9、220225022802310进行外推，由外推法得尿素水溶液的凝固点为-0.007 3 数据处理分析1. 通过2中origin作图，可以通过外推法得出尿素水溶液的凝固点为：-0.007 2. 计算尿素的摩尔质量，并与文献值比较，求其百分误差。Tf-相对误差为9.74%3 考虑称量、移液和温度测量三项误差来源，计算结果的相对误差（分别用平均误差和标准误差表示）。其中Y为间接测量值，Xk为直接测量值，两者之间关系为 Y结果的相对不确定度公式电子天平的误差算作0.0002g，移液管的不确定度为0.05ml，温度计的不确定度是0.005，10-2MBMB1.04 g/mol可见误差的主要来源是温度和质
10、量的测量，而移液造成的误差要小得多。3.3 讨论分析1）从文献上查得尿素的原子量为60.0533g/mol,而实测结果为65.90g/mol，这与文献值相差较大，精确度与准确度都不高，个人认为这可能与下面几个方面有关：A溶质在溶液中或多或少会发生缔合与分解，而公式的推导过程是假设上述现象不会发生，因此由公式算出来的值会出现偏差。B在实验中冷却水的温度为-5，这样的话会对在冷却过程中，寒剂温度过低，过冷太厉害，则凝固热抵偿不了散热，此时温度不能回升到凝固点，在温度低于凝固点时完全凝固，就得不到正确的凝固点，使实验值偏差较大。C在温度回升过程中，由于析出的晶体的量不同，回升温度的最高点不易相同，这
11、也会给实验带来偏差。D. 本组所使用的套管与浴槽规格存在偏差，有可能造成溶剂和溶液里温度不均，同时使数字温度计示数有所波动，给读取数据时带来误差。E. 结晶所得的固体可能较大，而不是实验要求得到的小冰晶F. 搅拌时有样品溅在器壁上，致使去去离子水量偏少，从而使偏大偏小，而由稀溶液依数性可知，尿素的添加量所引起的减少比例要小于的减小比例，故由公式所得的尿素的摩尔质量偏大2） 对实验的看法：由于本实验需测出溶液的过冷曲线，人工操作上存在偏差，若是能将数字温度计与电脑终端相连，进行实时绘图，作出的曲线会相对准确。总的来说，该实验操作较贝克曼法简单，可靠性较高，能够容易通过此法掌握用凝固点降低测定化合物的摩尔质量。从实验所得数据可以看出，这次实验在温度测定上不是很精确。 4. 结论 实验测得尿素的摩尔质量为1.04 g/mol五. 参考文献1 清华大学化学系物理化学实验编写组. 物理化学实验.：清华大学，1991六 实验总结通过本次实验学会了用凝固点测定尿素摩尔质量的方法，掌握了凝固点测定药品摩尔质量的原理。本实验成败的关键为控制过冷程度以及搅拌速度。只有固相充分分散到液相中，也就是固液两相的接触面相当大时，平衡才能达到。在实验过程中要尽可能地控制搅拌速度，从而控制溶液的过冷程度，保证小冰晶的形成，并使微小的冰晶与溶液两相充分接触，从而测得固液两
