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1、设计性薄膜材料试验SUS430不锈钢（陶瓷）抗氧化涂层一试验原理燃料电池是一种以氢为主要燃料，把燃料中的化学能通过电化学反应直接转化为电能的高效、低污染、无噪音的发电装置。传统电池除了具有电催化元件外，其本身是活性物质的储存容器。燃料电池与一般传统电池不同,其本身不具备也不储存活性物质，而只是一个催化转换单元。传统电池当储存在电池内的活性物质使用完毕后，必需停止使用，当重新补充活性物质后才可以再进行发电使用。相对地，燃料电池则是名副其实的能量转换器，而不是能量储存器，燃料和氧化剂等活性物质都是从燃料电池外部供应的，原则上只要这些活性物质不断地从外部输入，产生的废物不断地排解，燃料电池就能够连续
2、的发电。固体氧化物燃料电池（SolidOxideFuelCell，简称SOFC）是采纳固体氧化物电解质为隔膜，通过化学反应将燃料的化学能直接转换为电能的一种发电技术，与其它方式燃料的采用相比具有能量转换效率高，使用寿命长，可用燃料广泛，易实现热电联供，对环境的污染小等很多优点。SOFC单体燃料电池的工作电压仅有IV,为了提高电池的输出电压，需要连接提将单体电池串联起来，组成电池堆采纳在中温下具有较高电导率的新型电解质材料及传统YSZ电解质的薄膜化工艺，传统电池的工作温度在1000C左右,而SOFC的工作温度可降至800C以下，在此条件下可用耐高温氧化的合金材料代替传统的陶瓷材料作为连接体。然而
3、合金氧化后会在表面生成一层电导率较低的氧化物，随着氧化层的增加，电阻不断增加，最终将导致SOFC性能退化并影响电池运行稳定性和寿命2,3。为了抑制金属连接体的氧化，降低连接体与SOFC电极的界面电阻，需要在金属连接体的表面涂覆涂层材料来保持SOFC性能的长期稳定。二选题背景连接体是固体氧化物燃料电池（SOFC）的重要组件之一，与传统的陶瓷连接体相比，金属连接体具有成本低、加工性能好的优势，然而其高温抗氧化性能严重不足。采纳)涂层对金属连接体进行表面改性是提高其高温抗氧化性的一个有效途径，因此争论LSM涂层的制备工艺对于制备性能良好的金属连接体具有重要意义。三基本设想采纳丝网印刷法制备SUS43
4、0不锈钢的LaO.75SrO.25MnO3(LSM)涂层，起到高温抗氧化爱护作用和抑制Cr元素挥发作用，用于SOFC金属连接体。1. 制备LSM浆料：将纳米级LSM粉体原料和松油醇依据固含量为40wt.%的比例进行混料，添加3wt.%三油酸甘油酯作分散剂，以球料比为1.5:1球磨8h,制得高固含量、分散良好的LSM浆料。2. 基体处理：选用1mm厚的SUS430不锈钢，线切割成25mmX25mm大小的样品，采纳稀盐酸浸泡除去表面氧化层，洗净晾干，完成表面预处理。3. 涂层制备：采纳丝网印刷法制备SUS430不锈钢的LSM涂层。4. 涂层烧成：涂覆于SUS430合金表面的LSM在900C下于氮气
5、氛围中保温3小时进行烧成。5. 表征：采纳光学显微镜观看涂层表面形貌，分析涂层致密度。四试验内容4.1试验器材实验中采用SUS430铁素体不锈钢，其主要的化学成分为Fe-16.31Cr-0.21Mn-0.36Si(质量分数，)，详细成分如下表所示：表1SUS430的化学成分成分FeCrMnSiNiA1CPS含量/%82.916.310.210.360.120.110.0480.0230.0006制备LaCoO3涂层所需原料如表2所示:表2LSC涂层制备原料试剂名称化学式附注硝酸镧La(NO3)36H2O分析纯硝酸钻Co(NO3)26H2O分析纯柠檬酸C6H8O7-H2O分析纯乙二醇C2H6O2
6、分析纯氨水nh3h2o分析纯无水乙醇CH3CH2OH95%蒸馏水H20试验过程中所需使用到的主要试验设施及分析测试仪器如表3所示：表3试验设施和仪器设施名称型号生产厂家电子分析天平FA20XX上海恒平科学仪器有限公司数显恒温水浴锅HH-2国华电器有限公司超声波洗涤器SK2200H上海科导超声仪器有限公司精密增力电动搅拌器JJ-1金坛市江南仪器厂箱式电阻炉SX2宜兴前锦炉业设施有限公司电热鼓风干燥箱TD24A-WS上海试验仪器厂有限公司XRD衍射仪D8ADVANCE德国BRUKER/AXS公司综合热分析仪STA449C德国耐驰公司SEMJSM-6700F日本JEOL公司4.2试验方法421LSM
7、制备工艺流程（图4）图4LSM制备工艺流程4.2.2SUS430合金的表面处理SUS430热膨胀系数与YSZ较为接近，因此本试验选取的连接体为SUS430合金连接体。取1mm厚的SUS430合金板，用切割的方式把合金板切割成20mm*20mm*1mm的标准小块试样，将四周打磨平整。对合金小块的表面进行处理。将试样表面用砂纸打磨10min,随后放入装有酒精的烧杯中使用超声波清洗器清洗30min,干燥后放入低浓度的柠檬酸浸泡2h,用蒸馏水洗净，干燥。浸泡前后对比浸泡4.2.3 浆料制备依据La0.8Sr0.2MnO3化学计量比来确定硝酸镧、硝酸锶、硝酸锰的量。硝酸镧(含44%的氧化镧)：mLa(N
8、03)36H20/100=(0.8/2)*M(La2O3)*(1/44%)/100=2.962g硝酸锶：mSr(NO3)2/100=0.2*MSr(NO3)2/100=0.42g硝酸锰(50%)：Mn(NO3)2/100=1*MMn(NO3)2*(1/50%)/100=3.58g柠檬酸：1:1(2*1)*M(柠檬酸)/100=4.20g1:1.5(2*1.5)*M(柠檬酸)/100=6.30g1:2(2*2)*M(柠檬酸)/100=8.40g乙二醇：5g蒸馏水：20g将硝酸镧、硝酸锶、硝酸锰按La08Sr02MnO3的化学计量比称量后混合，蒸馏水溶解，制备0.80.23成溶液。将柠檬酸和乙二醇
9、按化学计量比称量后混合，加入蒸馏水溶解，制备成溶液，加入适量的氨水，将PH调至1.5-2。将溶液加入到溶液中，放入水浴锅，80C加热搅拌2h,确保柠檬酸与金属阳离子充分络合。混合溶液将发生酯化、聚合反应，渐渐变得粘稠，用激光笔照耀混合溶液，若发生丁达尔现象，则已形成溶胶，取出停止水浴、搅拌。由于柠檬酸与金属离子的摩尔比(MRCM)直接影响到溶胶的质量。4.2.4 LSC涂层的制备将已处理的SUS430合金基体浸渍在制备好的溶胶中，待其被完全润湿后用提拉法取出，提拉速度为Icm.min-1；附着在基体表面的液体就会提拉成膜。然后将涂覆后的试样置于80C恒温箱中充分干燥。最终放入箱式电阻炉中煅烧，
10、则可形成SUS430合金基体的LSC涂层。4.2.5 烧制烧成是涂层制备一个重要环节，烧成制度的好坏会直接影响涂层的性能。氮气爱护下2小时升温到1000C，烧成5小时，烧制完成后随炉冷却到室温。1234567小时/t（烧成后的基体）样品检测使用扫描电镜（SEM）对样品涂层的形貌进行检测。本试验选用日本JEOL公司的JSM-6700F型场放射扫描电镜（FESEM）来观看样品涂层断面和表面的微观结构，以争论SUS430基材与LSMC涂层的结合性和涂层的致密度。基体表面）五结论1.通过对比试验可知，M金属离子:M柠檬酸=1：1.5配置的LSMC胶体的性能优异，保存时间最久，而且不简单产生起皮、起泡现
11、象；同时通过涂覆过程，对比A#、B#片可发觉经过酸洗，超声波清洗，柠檬酸浸泡处理的SUS430基材与涂层的结合性良好。2. 通过对X射线衍射（XRD）图谱分析，我们得到样品的主要物相为Fe基体相和LSMC涂层相，说明依据该试验方法可以获得所需涂层相。XRD分析结果显示，Fe基体相的衍射峰很强，LSMC涂层衍射峰相对微弱，其缘由可能是涂层强度不高，简单脱落，检测时铁基体上的涂层可能很少，导致涂层相衍射峰强度较低。3. 用溶胶-凝胶法制备的LSMC涂层通过对其断口处进行SEM扫描，可以得出该涂层与Fe基体的结合比较紧密，几乎没有裂纹和空隙，晶粒尺寸小，并且表面还形成一层抗氧化层，达到工艺要求，性能良好；但涂层表面还存在少量的孔隙，可能是硝酸盐和有机物在烧结过程中挥发所致。4. 通过试验数据分析，SUS430（无涂层）和SUS430/LSM经计算得出的Kp值分别为104.93pg2cm-4h-i和26.91pg2.cm-4.h-i。LSM涂层有效的提高了连接体的抗氧化性能。5. 在常温下，涂层的面比电阻为666Qcm2，面比电阻较大，缘由可能有两个：（1）涂层太厚；（2）背面氧化层未完全处理掉。
