《连续流动分析仪使用步骤和注意事项 (3)》由会员分享，可在线阅读，更多相关《连续流动分析仪使用步骤和注意事项 (3)（15页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、细心整理连续流淌分析仪运用步骤和留意事项以下有些章节适用于新用户，老用户也可以做为参考，或者干脆略过参看下一章节。1 开机前检查1.1 检查蠕动泵两侧导轨是否安装正确，泵管卡块是否安装到位。1.2 检查泵管安装是否正确1.3 检查管路是否连接正确，1.3.1 检查流程进样针 泵管 化学模块中的混合圈 透析膜 加热池 检测器中的流通池 废液管1.3.2 检查管路中的接头两通、三通、玻璃管间的塑料套管是否牢靠，不会出现漏液或进气泡现象。1.3.3 运行时间长后，玻璃管间的塑料套管上会出现有色颗粒沉淀，应刚好更换新的套管，否那么在测定时会带来较大的噪声。1.3.4 检查泵管的选择是否正确，新用户最好
2、参照方法的装置图进展检查，如泵管出现老损时请刚好更换。1.3.5 检查空气管路是否连接正确，每次开机前最好将空气阀上的硅胶管左右移动一下，变更硅胶管上受力点的位置，这样可以提高硅胶管的运用寿命。1.4 滤光片是否正确 注：滤光片不用时用原包装袋装好放入枯燥器皿中，防止在潮湿空气中光学老化。1.5 管路中加热池，紫外消解器或蒸馏器是否连接正确如有1.6 检查电源线与数据传输线是否连接正确，如有搬动时此项检查尤为重要。1.7 翻开各部件进样器、蠕动泵、化学模块上的加热池及紫外灯、检测器电源： 蠕动泵主电源开关在右侧下方，上方红色开关限制启动和停顿，黑色开关限制正常速度和快速的切换。 翻开在线蒸馏装
3、置开关假设须要，不用时请关闭电源。 化学模块上加热池的温度限制已依据分析方法设定好，运用时干脆连接电源即可。紫外灯电源线在化学模块下方，假设要运用干脆连接电源线。注：温度对显色反响的灵敏度影响很大，遗忘翻开加热池，可能会带来显色反响的灵敏度下降。1.8 电源开启后进样器会自检。启动蠕动泵，将管路放入蒸馏水中，清洗管路，假设有活化试剂的管道，先把它放入活化试剂中，此时可以通过对气泡的视察，了解管路的状态。 气泡在管路中应大小相宜，气泡太小不能完全将样品分割，管壁对试剂的吸取增加液膜增厚，带过Carryover增加。此时可考虑换更大流量的空气泵管 气泡在管路中的分布应匀整，运行平稳，不会出现停顿或
4、后退，如有此现象说明管路中的压力不正常，可能是管路中有沉淀，可以运用0.1或0.5M的HCl， 0.1或0.5 M的NaOH溶液，蒸馏水依次清洗管路，或者运用稀释十倍的次氯酸钠溶液清洗，或者遵照方法要求的特别清洗溶液来清洗管路。2. 开启软件各种版本软件的界面略有不同，详情请查阅随机的用户手册2.1 翻开AACE软件，假设还没有建立分析方法，先建立分析方法再联机；假设已经建立了分析方法，干脆在系统窗口中单击“图表charting”进展联机。假设还没建立一个分析方法时点击图表Charting会出现此画面图表Charting2.2 建立分析文件硝酸盐为例 点击“设立Set up”菜单，点击“分析A
5、nalysis.F4”出现以下画面。2.2.2 点击窗口右侧按钮“新分析New Analysis”出现如下画面：点“OK”键 出现分析文件设置窗口后，按如下设置假设只做一项分析时，可将另外一个通道删除a：输入分析文件名“NO3”b：输入分析速度：每小时样品数Sample Per Hour40个/小时； 样品对冲洗Sample to Wash3.0 ：1C：统计Statistics可选；D：检出限Detection LimitedSample group 2：用2号样品组来求取检测限，可选。E：Channels通道：Method 1对应检测器的1通道，Method 2对应检测器2通道，只做一种测
6、定时可删除另外的通道。F：设置杯续Tray Protocol设置如下：说明：1、 设置时各杯样品或标准的依次要与实际样品架上的杯序相一样。2、 Drift为漂移校正杯，可以分析校正整个测定过程中反响的灵敏度的漂移。建议选用。3、 Carryover为带过校正杯，可以分析校正整个测定过程中高浓度样品对其后低浓度样品的污染或干扰状况，带过较大时应增加清洗时间，降低分析速度。可不选。4、 Baseline为基线校正杯，可以分析校正基线的漂移。G：Chanel1的设置如下：标准的浓度输入要与摆放次序一样，以上选用的是从高到低的摆放次序。H：设置完成后点击“OK”键，弹出对话框询问是否建立对应的运行文件
7、，点击“是”，进入一个与分析文件完全相像的对话框，这就是我们每次分析测定时须要设定的运行文件对话框，一般来说我们只须要留意以下几项的变更即可：1、 文件名自动生成，且是唯一的。2、 在描述项内填入样品名称、分析的工程、以及操作者的信息，便利查找。3、 建立新的运行文件，先从“设立set up”下拉菜单“分析analysis”中选一个运行，按“拷贝运行文件copy run”,复制新的运行，修改样品数目。2.3 每次运行前先点击系统窗口的” 图表Charting”，在弹出的对话框中选择要运行的方法，确定后弹出通道窗口。或双击系统窗口任务栏左下角，选择要运行的方法。2.4 图表Charting设置A
8、：假设是新的分析方法，灯强度默认为零。此时须要设置灯强度：手工调整灯强度适用于AACE 6.04以上版本软件，双击系统窗口中对应的通道图标，在弹出的窗口中，选择灯电压Lamp Voltage，通过拖动滑块或左右箭头按钮调整灯电压值，使得Reference energy的值大于1000 mv即可；也可通过软件自动调整，在须要运用的通道空白处单击右键，在菜单中单击“AutoLamp”，通道窗口左下角任务栏显示“Autolamp in progress”，数十秒后会显示调整后的灯值“lamp value： XX”。B：单击右键，在菜单中调整基线，单击“建立基线Set Base”，等待基线稳定。基线平
9、稳后，把管道放入对应的试剂瓶中。确定全部试剂已通过流通池，检查试剂吸取。假设试剂吸取远远超过所给方法的标准，更换相应试剂。假设基线不平稳，检查管路中的气泡，特别是流通池流出管路中气泡，塑料管中的气泡必需前后都是圆的，假设不是，请检查是否加了外表活性剂，管路是否正确或被污染。等待通入试剂的基线稳定后，再单击“Set Base”调整基线高度。C：假设运行新的方法或最高标准浓度有变更，须要重新调整增益Gain。限制进样器吸取最高标准2分钟，等待出峰，当峰上升至最高点并保持平稳时，单击右键，在菜单中选择“Set Gain”以调整增益设增益。D：设完增益，等待基线平稳，然后再次选择“Set Base”。
10、2.5 起先运行A：在系统窗口菜单中，单击“停顿stop”，关闭全部通道窗口以保存相关参数增益，基线值和灯强度，然后单击系统窗口菜单“运行run”，选择设置好的运行文件。B：运行起先。运行过程中，假设出现超标的标准或样品，会自动出现提示对话框，按“yes”即可。C：运行完毕后，也会自动出现提示对话框，按“Ok”，完全完毕分析。2.6 清洁全部管路。首先检查方法，运用方法所描述的特地的系统清洗液，假设方法没有具体指出某种清洗液，运用去离子水和活化剂清洁系统。留意，清洁过程中，活化剂不能进入蒸馏器和消化器。如须要特别的清洁，运用以下溶液：1 N NaOH 40 g/L NaOH1 N HCl 约8
11、3 mL 浓盐酸 / L 1 : 10 稀释的次氯酸盐通常状况下， 用碱性洗液清洁运用酸试剂的管道，用酸性洗液清洁运用碱性试剂的管道。2.7 把泵的速度调到快速，吸入清洁液约10分钟以上，直到管道清洁干静。然后再用蒸馏水或二次水清洁15分钟以上假设长时间不运用，把全部管路置于空气中，排干水份。关掉泵的电源，取下泵的压盖，放松泵管，把压盖倒扣在泵上。2.8 关闭全部电源。滤光片放置在枯燥皿内。2.9 如何修改数据原文件不能修改，必需建立一个重新计算的文件，再进展修改。先在“运行run”的下拉菜单中选“recalculate”(重新计算)，选上须要修改的运行文件，这时出现一个新的文件xxxxxxR
12、1。1假设要删点，在杯续中选定要删去的杯，按一下“null”,该杯被删去，再点“OK”,出现一个对话框，划上勾重新进展峰检测，点“yes”。修改后的报告生成。选中该项重新扫描点该杯已被删除假设要修改其它数据，干脆更改后点“OK”。2假设要移动点。在主菜单“retrieve”中选上“view chart”, 再选择已经建立的重新计算的文件“xxxxxxR1”，点击移动图标，移动点，然后再点击重新计算的图标。这时文件数据已经变更并存入重新计算的文件中。简洁的问题分析和故障解除连续流淌化学分析CFA是接受并流技术，通过泵管定量吸取各种试剂与样品，遵照确定的比例关系，发生显色反响或其他手段，如火焰光度
13、，遵照朗伯比尔定律对样品定量测定。参与空气泡使样品或标准分割，并使液流处于完全湍流状态，可以引入在线紫外消解、在线蒸馏、透析过滤、在线萃取等各种手段简化样品的前处理过程。管路的长度显色时间、加热池温控显色温度、干扰消退参与掩蔽剂、最正确的摩尔比例，影响测定过程的灵敏度。一般来说，我们可以把影响一个具体分析过程的因素分为两大类，液流的流体状态；显色与检测。一、 液流的流体状态：AA3高性能的蠕动泵为液流的匀整、稳定供应了保证，可以将精确的流量限制与稳定的持续向前的推动力，可以有效地消退流体的脉动。泵、化学模块、检测器位于同一水平面上，没有高度差，不会带来压降。除此之外，以下因素也会影响流体状态。
14、1、 空气泡：气泡大小不相宜太大，流速过快，进入流通池中的流量相对削减。 太小，不能完全分割样品，带过增加。气泡形态不是圆头圆尾活性剂太少，管路中产生负压2、 管路中有负压，可能缘由为：活性剂缺乏废液管太长，或伸入废液液面下管路堵塞，有沉淀。有加热、蒸馏、消解时，该部件限制状态不佳，带来压力波动。取样针、试剂管路、接头之间内径差异大，也会产生负压。3、 小气泡：试剂或离子水中溶解的气体在管路中释放超声脱气管路中有沉淀管路中的压力前后不一样，压力的释放会产生小气泡。有加热、蒸馏、消解时，该部件限制状态不佳，会产生小气泡。二、 显色与检测影响显色灵敏度的主要因素就是试剂和显色过程的条件限制试剂比例
15、、温度、时间、pH，运用时应结合自己的条件，对不同厂家的试剂进展筛选，当试剂发生问题时，最有效的方法就是重配，对试剂和显色条件的判定可以通过试剂吸取灵敏度计算方法来进展判定，实际的试剂吸取和灵敏度不要超过方法给定参考值的15%。1、 试剂国产试剂纯度不高，杂质太多放置过久，有效浓度降低配制时留意扣除结晶水萃取液、标准配置液、系统清洗液应处于同一条件2、 显色条件试剂比例尤其是试剂放置过久，有效浓度降低时温度盖上盖子可幸免空气流淌对温度的影响。时间一般由管路长度确定，已固定pH可取检测器排出废液进展检查，是否与方法参考值相差较大干扰掩蔽剂3、检测硬件局部的判定检测器灯、滤光片是否老化镉柱检查复原率离子
