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1、凝固点降低法测定摩尔质量一. 思考题1. 什么叫凝固点？凝固点降低的公式在什么条件下才适用？根据何原则考虑溶质的用量？太多或太少有何影响？2. 它能否用于电解质溶液？当溶质在溶液中有离解、缔合和生成络合物时，对摩尔质量有何影响？3. 为什么会产生过冷现象？4. 为什么要使用空气夹套？冰槽温度应调节到276.2277.2K之间，过高或 过低有什么影响？过冷太甚有何弊病？5. 用凝固点降低法测定摩尔质量在选择溶剂时应考虑哪些因素？二. 实验目的：1. 用凝固点降低法测定萘的摩尔质量。2. 掌握溶液凝固点测定技术。3. 通过实验加深对稀溶液依数性的理解。三. 仪器与试剂（一）仪器凝固点测定仪1套分析
2、天平1台普通水银温度计1支烧杯(500mL)1个移液管（25mL）1支二）试剂环己烷（AR）萘（AR）冰四. 实验原理：当溶质与溶剂不生成固溶体，而且浓度很稀时，溶液的凝固点降低与溶质的质量摩尔浓 度成正比：A T = K - m（1）式中：AT手 凝固点降低，K； m溶质的质量摩尔浓度，mol - kg -1 ; K 一凝固点降低常数，K - kg - mol -1。环已烷K = 20 .2。纯溶剂的凝固点是其液一固共存的平衡温度。将纯溶剂逐步冷却时，在未凝固之前温度 将随时间均匀下降。开始凝固原形由于放出凝固热而补偿了热损失，体系将保持液固两相共 存的平衡温度不变，直到全部凝固，再继续均匀
3、下降。但在实际过程中经常发生过冷现象。溶液的凝固点是溶液与溶剂的固相共存的平衡温度。其冷却曲线与纯溶剂不同。当有溶 剂凝固析出时，剩下溶液的浓度逐渐增大，因而溶液的凝固点也逐渐下降。五、实验步骤1. 将内管洗净烘干2. 寒剂温度的调节冰槽中的冰水混合物为寒剂。调节冰和水的量使其温度保持在 276.2277.2K之间（寒剂的温度以不低于所测溶液之凝固点3K为宜）。在实验过程中用搅 拌棒经常搅拌并间断地补充少量的冰，使寒剂的温度保持恒定。3. 凝固点测定仪的操作（1）将仪表后面的电源线接入220V电网。（2）将电源开关置于断的位置，拨下开关旁插头，取出搅拌器。（3）加冰口处加入冰水混合物。（4）用
4、移液管取25mL环己烷加入内试管中。（5）将搅拌器插入内试管中，插入测温探头，连接插头。（6）打开电源开关，通过窗口看搅拌情况，待温度显示为9C左右时开始读取数字贝克曼 温度计表上数据。一般每分钟记一次，但在温度-时间变化的斜率减小时应每隔30s计录数 据，待过冷状态破坏后，温度回升并恒定数分钟即可停止读数。（7）取出内试管，使环己烷晶体溶化，可用手温热环己烷晶体，使之熔化，再插入内管中， 重复上述数据记录步骤，重复测定2-3次，要求溶剂凝固点的绝对平均误差小于0.01 C（8）取出内试管，用手温热环己烷晶体，使之熔化，准确称取0.15g左右萘加入内试管中， 搅拌使其全部溶解。然后按测定环己烷
5、凝固点的步骤测定含萘溶液的凝固点。（9）实验完毕，将电源开关置断的位置，排净冰水混合物，内试管擦干净置于体系中。六、数据记录及数据处理1. 在同一直角坐标系中分别画出溶剂和溶液的冷却曲线，用外推法求凝固点，然后求出凝 固点降低值Tf。2. 计算萘在环己烷中的摩尔质量。并判断萘在环己烷中的存在形式。【注意事项】1. 寒剂的温度不能过低，否则易造成冷却所吸收热量的速度大于凝固放出的速度，则体系 温度将继续下降，过冷现象严重，且凝固的溶剂过多，溶液的浓度变化过大，测得的凝固点 偏低，从而影响溶质摩尔质量的测定结果。2. 带有电阻温度计的搅拌器一旦插入装有溶液（剂）的内管后，最好不要从内管中完全拿出，防止溶剂挥发或滴漏，造成溶液浓度发生变化。3. 移动搅拌器时，应先关闭搅拌器电源开关，否则将烧毁搅拌器保险管，搅拌器工作时必 须保持水平状态。4. 加入萘的时候，尽量将萘直接放入溶剂中，注意不要将萘附着在内管壁上，造成溶液浓 度的误差。
