精细化工专业实验

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1、精细化工专业实验精细化工专业实验南阳理工学院生物与化学工程系精细化工研究室二00三年十一月目录1.一, 涂料实验一, 实验目的涂料是精细化工的一个重要组成部分.在专业课的基础上,进一步掌握涂料中的所用树脂的合成工艺,涂料质量控制,涂料的配制方法与工艺,涂料应用及性能检测等有关知识和能力.进一步培养学生的工程意识,进一步培养学生的专业实践技能和素质.二 ,实验要求1.掌握涂料生产的基本原理及生产的基本方法.2 . 掌握涂料产品质量控制,涂料性能检测的方法.实验一 醇酸树脂的合成,清漆和色漆的配制及应用性能测试醇酸树脂是指由多元醇,多元酸(或酸酐)与脂肪酸制成的树脂总称.中油度醇酸树脂的合成(醇溶

2、剂法)配方苯二甲酸酐(工业) 33.02甘麻油(98%,工业) 15.17 亚麻油(双漂) 51.81黄丹 0.01200号油漆溶剂油 70.00二甲苯(工业) 14.00技术规格不挥发组分,% 502粘度,加氏管25,秒 4.57.5(1:1 200号油漆溶剂油)酸值 1.5颜色(铁钴比色计),号 8油度,% 54操作步骤及合成工艺实验室装置和工业生产流程见下图亚麻油,甘油全部加入反应釜内,开动搅拌,升温,通入二氧化碳(或N2),在4555分钟内升温到120,停止搅拌加入黄丹,再开动搅拌.在2小时内升温于2202,保持到取样测定无水甲醇容忍度为5(25)即为终点.在醇解时放掉分水器中的水,并

3、将二甲苯准备好.醇解后,在20分钟内分批加入苯二甲酸酐,以不溢锅为准.加完苯二甲酸酐停止通入二氧化碳(或N2),立即从分水器加入锅内总量的45%的二甲苯,同时升温.用2小时升温到2002,保持1小时.再用2小时升温到2302,保持1小时后开始取样测粘度,酸值,颜色,作好记录,粘度的测定为:样品:200号油漆溶剂油=1:1(重量),25,加氏管.当粘度达到66.7秒时,立即停止加热,抽空至稀释罐,冷却到150加入200号油漆溶剂油,二甲苯制成树脂溶液.冷却到60以下过滤.说明:原料易燃,注意操作安全.4,质量控制酸值:指中和1g固体试样所需KOH的毫克数,用以表示酯化反应进行的程度.粘度:表示醇

4、酸树脂的聚合程度和分子量的增长.其测定方法是将固体树脂溶于规定数量的特定溶剂中,在规定温度下用加氏管测定,加氏管如果标准,可与绝对粘度相对应.酸值粘度关系:以酸值,粘度对反应时间作图,这个图表示反应釜内反应进行的情况,可以反映进行是否正常.并可延长曲线来推断反应终点.在实验室一直测到胶化点制成曲线,这个曲线与工业生产时的曲线应相吻合.固化时间试验:在此醇酸树脂反应很快,以粘度酸值法来不及控制,则采用固化时间法,系将一块特制铁板加热到200,滴一滴树脂于板上,记录树脂胶化时间.固化时间在10秒左右的树脂是比较不稳定的.生产终点控制一般胶化时间不要小于10秒.颜色:颜色的加深是由于原料不纯净,操作

5、中带入杂质,空气氧化等影响.树脂色深将影响制漆的色泽,特别是浅色漆,所以颜色的观察与测定变应注意.醇酸树脂清漆和磁漆制备(一),醇酸树脂清漆醇酸树脂清漆主要是中油度,由亚麻油醇酸树脂溶于适当的溶剂,加有催干剂,经过滤净化而成,溶剂中可加一些松节油及二甲苯以增加清漆的稳定性.催干剂种类与用量视干率规格要求而定.锌催干剂可以减轻起皱及使漆膜开敞便于干透;铅催干剂可使漆膜干透,但铅催干剂在漆料中往往与苯二甲酸结合成铅盐析出而使清漆浑浊,有时非常严重.所以在清漆中用铅催干剂时应特别注意,用量要很少,也可不用.然而钴钙两种催干剂混合使用也可起到铅的作用.配方组分 质量分数醇酸树脂(50%,前合成) 84

6、.00环烷酸钴(4%) 0.45环烷酸锌(3%) 0.35环烷酸钙(2%) 2.4二甲苯 1.80技术规格名称 规格颜色,铁钴比色计号码 45干燥时间 251,相对温度655%表干,(小时) 6实干,(小时) 18酸值 12硬度 0.3弯曲试验(毫米) 1耐冲击强度,(公斤,厘米) 50附着力,划圈法(级) 2耐水性(浸251蒸馏水24h)允许微变后,3h内恢复耐汽油性(浸251的汽油)允许稍失光,1h内恢复而油性(251的变压器油中24小时)外观不变.3.用途:家具漆或色漆的罩光,也可作一般性中等绝缘漆.4.制造:按配方混匀,过滤.(二)醇酸树脂磁漆中油度醇酸树脂磁漆是醇酸树脂磁漆中产量最大

7、的一种,它干燥快,具有良好的光泽,附着力强,漆膜坚硬,耐汽油和润滑油,并有良好的耐候性,可常温干燥,也可烘干,宜于喷涂,刷涂比油性漆困难,口紧不宜往复刷,主要用于金属表面,也可用于木器上,户内外使用均可.1配方(浅灰)组分质量分数醇酸树脂(前面全成的产品)70.00钛白粉(金红石型)19.20柠檬黄0.39铁蓝0.20碳黑(通用)0.25黄丹0.07环烷酸铅(12%)2.00环烷酸钴(3%)0.20环烷酸锰(3%)0.80环烷酸锌(3%)0.94环烷酸钙(2%)1.24硅油(1%)0.40双戊烯2.4二甲苯1.912.技术规格名称规格漆膜颜色和外观符合标准样板在色差范围,平整光滑粘度(涂4杯,

8、秒)6090细度(刮板细度计)微米20遮盖力 克/平方米55干燥时间(表干,251相对湿度655%)5小时干燥时间(实干,251相对湿度655%)15小时烘干,6070,小时3(允许漆膜发暗)光泽(光电光泽计),%90硬度0.25耐冲击强度(公斤,厘米)50弯曲实验,毫米1附着力(划圈法),级2耐水性(浸于25蒸馏水,5小时)允许轻微失光,发霉有小泡,于3小时内恢复耐汽油性(25,5小时)不起泡,不起皱,允许失光1小时内恢复3.制造将颜料混合,经研磨机研磨成色浆,调漆,过滤.醇酸树脂漆性能的测定醇酸树脂漆性能的测定主要测定颜色,粘度,酸值,细度细度测定(GB753.186)1确定最适宜的细度计

9、规格和试样的近似研磨细度,进行3份平行测定.2将彻底冼净的细度计放在水平,平坦,不会滑动的平面上.3将足够量的样品倒入沟槽的深端,并使样品略有溢出,注意在倾倒样品时勿夹带空气.4用两手的大拇指和食指捏住刮刀,将刀的刀口放到细度计沟槽的深端,与细度计的表面相接触,平放刮刀的长边平行于细度计的宽边,而且要将刮刀置于细度计的表面,使刮刀与槽的长成直角.在1-2秒内使刮刀以均匀速度刮过整个表面到沟漕深度为零的一端,要施加足够的压力于刮刀上,以使沟槽中充满试样,多余的试样则被刮下.5从刮样完了后不超过3秒时间内,以如下方法从侧面观察细度计,观察时,视线与沟槽的长边成直角,且和细度计表面的角度不大于30度

10、,同时要在易于看出沟槽中样品状况的光线下观察.6观察试样首先出现密集颗粒点之处,特别是在横跨沟槽3mm宽的条带内,在含有510个颗粒的位置,在密集颗粒点出现之处的前面可能出现的分散的点可不理会,确定此条带上限的位置,读数精确程度分别为:对量程100m的细度计为5m对量程50m的细度计为2m对量程25m的细度计为1m对量程15m的细度计为0.5m2,酸值测量(GB674386)1酸值:中和1克产品不挥发物中的游离酸所需KOH毫克数.试剂与试样 混合溶剂:2份甲苯与1份95%(V/V)乙醇.2.2.2 KOH标准溶液:用95%乙醇配制的0.1 % mol/L的KOH溶液,并脱除碳酸盐,以邻苯二甲酸

11、氢钾标定浓度.2.2.3酚酞指示剂:浓度10g/L,由95%乙醇配制.试样:KOH标准液的消耗量应控制在10-30ml内,试样称取量可参考下表:估计酸值 mgKOH/g树脂试样质量(克)10以下1010以上25525以上502.550以上1501150以上0.52.3测定2.3.1精确称量到1mg的试样放入锥形瓶中,加入50ml混合溶剂,试样完全溶解(若不溶解,可适当通风加热溶解,但滴定前要冷却到室温)向试样中加入23滴酚酞指示剂,立即用KOH溶液滴定至粉红色,以10秒以上不褪色为终点,记下所耗KOH溶液体积 V1.2.3.2空白实验:与测定平行进行空白实验.不加试样,试验步骤同上.2.4计算

12、:酸值 A=56.1(V1-V0)C100/MNV酸值,以每克试样消耗KOH毫克数计;V0-空白试验消耗的KOH体积,mlV1测定试样消耗KOH体积,mlKOH标准液浓度,mol/LM试样质量,gNV测定试样中不挥发物含量,g粘度的测定(GB172379)每次测定之前须用纱布蘸溶剂将粘度计内擦试干净,在空气中干燥或用冷风吹干,对光观察粘度计漏嘴应清洁,调整水平螺钉,使粘度计处于水平位置,在粘度计漏嘴下面放置150ml的搪瓷杯,用手堵住漏嘴孔,将试样倒满粘度计中,用玻璃棒将气泡和多余的试样刮入凹槽,然后松开手指,使试样流出,同时立即开动秒表,当试样流丝中断时停止秒表,试样从粘度计流出的全部时间(

13、秒),即为试样的条件粘度,两次测定值不应大于平均值的3%.测定时试样温度为251.漆膜性能测定主要检测干燥时间,硬度,耐冲击强度,附着力.1漆膜样板制备(GB1729-79)1.1材料和仪器设备:马口铁板:25 mm120mm(0.20.3)mm或者50mm120mm(0.20.3)mm铝板(LY12):50mm150mm(12)mm0号砂纸或200号水砂纸漆刷:宽2535mm喷枪:喷嘴内径0.7520mm涂-4粘度计,测厚计,秒表,鼓风恒温烘箱1.2底板的表面处理马口铁用砂纸纵面横向打磨除锈,去掉镀锌层,以溶剂(200号溶剂汽油或二甲苯)洗净,擦干使用.铝板用溶剂洗净,擦干使用.1.3制板1

14、.3.1 刷涂法:将试样稀释到适当粘度,用漆刷在规定的样板上快速均匀地沿纵横方向涂刷成一层均匀的漆膜,不允许有空白或溢流现象.涂刷好的样板,平放于恒温处或干燥箱中干燥.干燥条件,时间和干后漆膜厚度应符合标准规定,一般为0.050.1mm.1.3.2喷涂法:将试样稀释到工作粘度(油基性漆20-30秒,挥发性漆15-25秒).然后在规定底板上喷涂成均匀的漆膜,不能有空白或溢满现象.喷枪与被涂面之间距离不小于20mm左右,喷涂方向要与被涂面成适当角度,空气压力为(2-4)100000 pa,(空气应过滤,除去油水及污物)喷枪移动速度要均匀,喷涂好的样板平置于室温干燥或干燥箱干燥.干燥条件,时间和干后漆膜的厚度均按产品标准规定.漆膜表面干燥时间测定(GB6753.2-86)2.1 制样板:按上述方法测定制样板.2.2 样板干燥:将样板平放于无气流,无阳光直射处,温度251,2.3 表干状态评定2.3.1每隔一段时间或达到产品规定时间后,放平样板.从不小于50mm,不大于150mm的高度上,将约0.5g的小玻璃球(直径125-250mm)倒在漆膜表面上.2.3.2 10秒后,将样板保持与水平面成20度,用软毛刷轻轻刷漆膜.2.3.3 用直视法检查漆膜表面,若能将全部小玻璃球刷掉而不损伤表面,涂层为表干.样板边缘部分5mm内不作考核.2.3.4 表干时间