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1、薄膜材料热扩散率测定方法探讨摘要：薄膜材料的热扩散率一般与其相应的块状体材料有较大的差异。由于其厚度较小，对块状体材料热 扩散率的测试方法一般不适用于薄膜材料， 因此近几十年来， 研究工作者们发明了很多新的用于薄膜热 扩散率的测试方法。综述了薄膜热扩散率的一些常用测试方法，着重介绍了薄膜热扩散率的最新测试方法 的特点及其适用范围， 并针对广泛使用的周期热流法进行了详细介绍。关键词：薄膜；热扩散率；测试方法 ；周期热流法the Measurement Methods for the Thermal Diffusivity ofThin Solid FilmsAbstract: The therm
2、al diffusivity of thin solid films is different from their bulk materials. Because of their very small size in thickness, the measurement methods for bulk materials are not suitable for thin film materials. Many new methods have been developed to measure the thermal diffusivity of the thin films in
3、recent decades. In this paper, the measurement methods for thin film thermal diffusivity are reviewed, the characteristics and application area of the latest measurement are presented, and the periodic heat flux method, which is widely used in the measurement of the thin solid films, is introduced i
4、n detail.Key words: thin solid films, thermal conductivity, measurement, periodic heat flux method近年来，在微机电系统的设计和应用过程中，全面了解系统在特定尺度内材料的热物性、 热行为已成为迫在眉捷的任务。于是微米/纳米尺度传热学这门新兴学科应运而生。与传统 学科相同，实验测试是研究的基本手段之一。其中对薄膜材料的热物性,特别是热扩散率的 测试和理论分析正在成为国内外研究的热点之一。本文首先介绍了薄膜热扩散率的外延与内涵，讨论了几种用于测试不同材料和结构的薄 膜样品的热扩散率的方法，然后深入讨论了
5、周期热流法测试薄膜热扩散率的原理及其实验技 术。1. 热物性测定的研究范畴及物质的热扩散率随着工业生产和科学技术的发展,不稳定导热理论和技术已得到广范应用，人们常常关 心不稳定导热过程中呈现出来的物质的热性质。而表征物质在非稳态导热过程中热特性的重 要参数之一就是物质的热扩散率，表征了物质内部热扩散的能力。我们已经知道，视物质的 物理性质为常数时，最一般的导热微分方程是：V 2t (r, t) + g(e = 1 沁卫九 a St其中，T (r, t )表示导热物体中的温度场，g (r, t )是热源项，a=入/p c,即物 质的热扩散率，入是物质的导热系数1不稳定导热(非稳态导热)过程指的是
6、物体经历着 自身温度随时间变化而又有热量传导的过程。一方面有热量传导，另一方面又有温度变化, 热扩散率正是把这两个方面联系起来的物理性质。物质的导热系数入表示单位温度梯度下单 位时间内单位面积上传导的热量，P c是容积比热，表示单位体积的物质温度变化一度所吸 收或放出的热量。a值越大，表示扩散的热量相对的大于当地物质温度变化所需的热量，那 么除了提供当地物质温度变化所需的热量之外，还有相当大的部分热量继续传导,使物体内 温度变化迅速推移。2. 薄膜热扩散率的测试在 MEMS 和微电子器件中，由于加工工艺和材料本身的光、热、声、机、电等特性，各 种金属、非金属薄膜被广泛使用。由于对微米/纳米材料
7、热物理性质数据的需求，各国的研 究人员在这方面做了大量的探索工作，一些行之有效的测试也被提出并运用到实际的实验测 试中来。根据温度传感器是否与被测样品相接触，可以将这些测试方法分为接触式与非接触 式两大类。接触式测试方法主要包括交流量热法、闪光法、微桥法等，非接触式测试方法主 要有光声法、光热偏转法、热反射率法等2。除了上述方法之外，还有比较法、瞬态反射光栅法和微机械测试结构法等等。这些方法 有的测试原理简单，有的复杂；有的只需较为精简的测试设备和环境，有的则需要复杂的仪 器和严格测试环境：有的测试精度较为粗略，有的测试精度较高；有的需要复杂的样品结构， 有的则不需要。但是需要指出的是，以上介
8、绍的各种测试方法都是基于传统的傅立叶导热定 律的，如果要考虑非傅立叶传热规律，测试模型和计算方法都需要修正，这也是当前微尺度 传热领域研究的热点之一。3. 当前主要的测试方法3. 1 闪光法闪光法也称作激光脉冲法，是测定热扩散率常用的一种方法，由Parker首先提出。 采用圆形薄试样，其一面有一个脉冲型的热流加热，根据另一面温度随时间的变化关系可确 定热扩散率a。原理图如图1所示，测试时用一束能量为Q的脉冲在t=0时刻照射在试样表面, 且能量被试样均匀吸收，则样品的最大温升为:T = -PcL由样品背面的热传感器测量样品背面的温升，当达到最大温升的1/ 2时，记时间为t / ,1/ 2则样品的
9、热扩散系数a为：L21/2式中： L 为样品厚度， t1/ 2 为样品升至最高温度1/ 2 时的时间值，又称为半峰时间。该方1/ 2法要求被照射区域的尺寸远大于样品的厚度，此时侧面传热可以忽略，热传导过程为一维传 热模型。主要用来测量各向异性晶体的热扩散系数。器 度感 温俊U 、薄膜棒品(a)实验原理图图1 闪光法该方法的优点在于: 测量准确，其测量结果常用来作为其它方法的参考标准，数据分析简单， 样品可以很小，测量需要的能量很少；同时可以得到样品的3个热物性参数，即热导率、热 扩散系数和比热容；测试速度快，只需要几秒到几十秒等。因此，该方法虽然已经被发明近 半个世纪，但仍继续被人们改进和应用
10、 4- 7 。由于测试过程要求脉冲时间远小于样品内温 度传播特征时间，当样品薄时就要求很窄的脉冲宽度和很高的信号采集频率，所以必须配备 高性能的激光器前置放大器和模数转换器。该方法的局限性在于只能用于单独薄膜的热热扩 散率测试，而不能用于有衬底的薄膜，且只能用于测量膜厚方向的热物性参数。3. 2 微桥法Okuda8 首次用微桥法对薄膜热扩散进行测试。该方法用微型加热器加热单层无衬底 薄膜，用微热敏电阻或热电偶测试温度的变化，从而测得薄膜材料的热扩散率。如图2所示， 加热丝产生交变热流沿薄膜传播，在薄膜边界，由于硅基底的热沉作用， 热流急剧降低， 因而可以认为边界处的温度为环境温度。通过解一个一
11、维瞬态热传导方程可以得到在x处的 相位及幅值变化。热扩散率可以根据相移及热波频率X求出，也可以根据振幅随频率增加而 衰减的关系，在已知热导率k的情况下求出。该方法简单直接，但要求避免辐射散热的 影响， 加热器、热敏电阻和硅热沉也应与薄膜有很好的接触9 。薄膜-热沉加热丝r 传感器* 4対图2 微桥法简图3.3 脉冲加热法 脉冲加热法主要用于测量样品垂直表面方向的热扩散率。测试时，在待测试样的一面 加脉冲能量，形成瞬态热流，通过测量试样另一面的温度响应来获得材料的热扩散率。其中 应用最广泛的是激光脉冲法10，背面使用热电偶或者红外探测器探测温度响应。样品的法向 热扩散率可通过以下公式计算：L2a
12、 0.139 -1/2式中L为样品的厚度，t为温升至最大值一半时的时间值，称为半峰时间。使用脉冲法测0.5量薄膜法向上的热扩散率，要求脉冲作用的时间远远小于试样内的温度传播特征时间t。0.5由于薄膜材料厚度非常小，t也很小，为满足该条件，要求有很窄的脉冲宽度（纳秒量级）0.5 和很高的信号采样频率，故必须配备高性能的激光器和模数转换 11。3.4 周期热流法 周期热流法测量热扩散率的原理是在试样某部分区域中加上周期变化的热流扰动，从而 引起样品上各点温度/热流的周期变化；根据检测到的试样上温度幅度、相位的分布规律来 计算样品材料的热扩散率。属于这类方法的有交流量热法、光声法和蜃景浊12-14，
13、其中最具 有代表性的方法是交流量热法。顾毓沁14等发展了周期交流量热法，通过GPIB总线控制锁相放大器，采集位于待测薄膜 表面上的微热电偶的温度响应信号，由温度信号的幅值与采样距离的关系得到薄膜的热扩散 率。该方法能用来测量的样品，其a跨及4个数量级。对于聚合物膜、金属箔、电子基板薄 层材料和人造金刚石膜等多种材料样品的测试表明，应用该方法测量a能得到满意的准确 度。3.4.1 交流量热法 交流量热法是近年来发展得较为成熟的测量薄膜热扩散率的方法。其基本原理是，在长 条状薄膜样品的一端施加一定频率的周期热流，该热流会在样品表面形成同频率的沿长度方 向传播的温度波；在传播过程中，温度波的幅值和相
14、位将发生变化，通过测定传播方向上两 个确定距离点处的温度波幅值或相位的变化就能够确定样品的热扩散率。该方法能用来精确 测量热扩散率变化很大的各类材料（金属、非金属、复合材料、有机材料等），测量的误差在 10%以内，热扩散率跨及10-7-10-3 四个数量级，所以应用比较广泛。Hatta15 交流量热法的测试原理如图3。当用一定频率和一定脉冲宽度的激光加热样品 时, 样品表面会呈现出同频的交变温度波。在一定距离上, 该温度波的衰减和相位滞后与样 品的热物性有关。因此，如果已知一定距离上不同两点间的温度波，便可以根据温度波的幅 度衰减或相移计算出样品的热扩散率。大连理工大学的许自强等对该方法进行了
15、深入的研究, 并发明了交流量热法测量薄膜热导率的自动测试系 16。调制光图3 交流量热流原理3.4.2光声法光声法的原理和交流量热法相似，只不过探测交流温度的是光声信号。光声（光热）效应 是由于物质吸收一束强度随时间变化的光而被时变加热引起的一系列热效应和声效应。光声 技术就是探测由于吸收光辐射后样品的微小温度变化所引起的周围气体压力变化，具有灵敏 度高、操作方便、应用广泛的特点。光声技术用于测量薄膜的热扩散率的方法有后表面照明 法和双光束相移法。利用光声法测量薄膜样片的热扩散率时，样品放在含有一种气体，诸如 空气，和一个敏感的麦克风的密封元件中。当被调制过的光周期性的加热薄材料表面时，光 声
16、元件中从表面到周围气体的周期性热流产生一个声信号。光声信号的振幅的对数或者光声 信号的相位与万f为调制频率）呈线性关系，测得该信号就可以得到热扩散率。3.4.3 蜃景效应法蜃景效应法工作原理与上述两种方法也十分相似，是应用探测光束的偏转来测定交流温 度。它的优点在于能测量较宽温度范围内材料的热扩散率，而且由于温度摆动引起的周期偏 转的探测也相当容易。应用该方法时，交流热能均匀地散布在不透明样品的表面，探测光束 紧密地平行穿过样品的表面。测量中，探测光束的尺寸影响到交流温度探测的空间分辨率，为此，出现了双相位测量方法。4. 总结与展望本文对当前科研过程中使用的测试薄膜热扩散率的方法进行了简单汇总，对于不同的 样品仍需要选择不同的测试方法。对于独立薄膜，热扩散率的测
