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1、渤海海洋调查报告目 录1调查目的-22药品及调查工具准备-23样品采集、贮存与运输-44溶解氧（碘量法）-55化学耗氧量（碱性高锰酸钾法）-56活性磷酸盐（磷钼蓝法）-67亚硝酸盐（磺胺-盐酸萘乙二胺分光光度法）-78氨（靛酚蓝分光光度法）-89调查结果数据表格-810实习收获-9一、 调查目的为了了解渤海区域水质情况，熟悉水质各个指标的测定方法，熟悉总结大学三年中所学的水质调查发法。系领导组织08海洋渔业科学与技术班对渤海近海区进行水质调查，作为对渤海水情况的调查及对作为学生的我们学习情况的检查。二、 药品及调查工具准备1药品的配置氢氧化钠溶液： 称取250g氢氧化钠(NaOH)，溶于100
2、0mL水中，盛于聚乙烯瓶中。硫酸溶液：1:3。 在搅拌下，将1体积浓硫酸(H2SO4，=1.84g/mL)慢慢加入3体积水中，盛于试剂瓶中。碘酸钾标准溶液：c(1/6KIO3)=0.0100mol/L称取3.567g碘酸钾(KIO3，优级纯，预先在120烘2h，置于干燥器中冷却)溶于水中，全量移入1 000mL棕色量瓶中，稀释至标线，混匀。置于阴暗处，有效期为1个月，此溶液为0.100mol/L。使用时稀释10倍，即得0.010 0mol/L碘酸钾标准溶液。硫代硫酸钠标准溶液：c(Na2S2O35H2O)=0.01mol/L 称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O)，用刚煮沸冷却的水溶解
3、，加入约2g碳酸钠，移入棕色试剂瓶中，稀释至10L，混匀。置于阴凉处。浓度的标定：移取10.00mL碘酸钾标准溶液(33.1.3.3)，沿壁流入碘量瓶中，用少量水冲洗瓶壁，加入0.5g碘化钾(33.1.3.7)，沿壁注入1.0mL硫酸溶液(33.1.3.2)，塞好瓶塞，轻荡混匀，加少许水封口，在暗处放置2min。轻轻旋开瓶塞，沿壁加入50mL水，在不断振摇下，用硫代硫酸钠溶液(33.1.3.4)滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液(33.1.3.6)，继续滴定至溶液蓝色刚褪去为止。重复标定，至两次滴定读数差小于0.05mL为止。按式(64)计算其浓度： (64)式中：cNa2S2O3硫代硫酸
4、钠标准溶液浓度，mol/L；V Na2S2O3硫代硫酸钠标准溶液体积，mL。高锰酸钾溶液:c(1/5KMnO4)=0.01mol/L。 称取3.2g高锰酸钾(KMnO4)，溶于200mL水中，加热煮沸10min，冷却，移入棕色试剂瓶中，稀释至10L，混匀。放置7d左右，用玻璃砂芯漏斗过滤。淀粉溶液：5g/L。 称取1g可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加入100mL煮沸的水，混匀，继续煮至透明。冷却后加入1mL乙酸，稀释至200mL，盛于试剂瓶中。铵标准贮备溶液：100.0mg/L-N。 称取0.4716 g硫酸铵(NH4)2SO4，预先在110烘1 h，置于干燥器中冷却，溶于少量水中，全量转入1
5、 000 mL量瓶中，加水至标线，混匀。加1 mL三氯甲烷(CHCl3)，振摇混合。贮于棕色试剂瓶中，冰箱内保存。此溶液1.00 mL含氨氮100 g，有效期半年。铵标准使用溶液：10.0 mg/L-N。 移取10.0 mL铵标准贮备液(37.1.3.1.1)置于100 mL量瓶中，加水至标线，混匀，此溶液1.00 mL含氨氮10.0 g。临用时配制。柠檬酸钠溶液：480 g/L。 称取240 g柠檬酸钠(Na3C6H5O72H2O)，溶于500 mL水中，加入20 mL氢氧化钠溶液(37.1.3.3)，加入数粒防爆沸石，煮沸除氨直至溶液体积小于500 mL。冷却后用水稀释至500 mL。盛于
6、聚乙烯瓶中。此溶液长期稳定。氢氧化钠溶液：c(NaOH)=0.50 mol/L。 称取10.0 g氢氧化钠(NaOH)，溶于1 000 mL水中，加热蒸发至500 mL。盛于聚乙烯瓶中。苯酚溶液： 称取38 g苯酚(C6H5OH)和400 mg亚硝酰铁氰化钠Na2Fe(CN)5NO2H2O，溶于少量水中，稀释至1 000 mL，混匀 。盛于棕色试剂瓶中，冰箱内保存。此溶液可稳定数月。次氯酸钠溶液 次氯酸钠溶液：市售品有效氯含量不少于5.2%。 此溶液使用时必须标定：加50 mL硫酸溶液(37.1.3.8)至100 mL锥形瓶中，加入约0.5 g碘化钾(KI)，混匀。加1.00 mL次氯酸钠溶液
7、(37.1.3.7.1)，以硫代硫酸钠溶液(37.1.3.5)滴定至淡黄色，加入1 mL淀粉溶液(37.1.3.6)，继续滴定至蓝色消失。记下硫代硫酸钠溶液的体积，1.00 mL相当于3.54 mg有效氯。次氯酸钠使用溶液：1.50 mg/mL有效氯。 用氢氧化钠溶液(10)稀释一定量的次氯酸钠溶液(12)，使其100 mL中含150 mg有效氯。此溶液盛于聚乙烯瓶中置冰箱内保存，可稳定数周。硫酸溶液：c(H2SO4)=0.5 mol/L。 移取28 mL硫酸(H2SO4，=1.84 g/mL)缓慢地倾入水中，并稀释至1 L，混匀硫酸溶液：c(H2SO4)=6.0 mol/L 在搅拌下将300
8、 mL硫酸(H2SO4，=1.84 g/mL)缓缓加到600 mL水中。钼酸铵溶液 溶解28 g钼酸铵(NH4)6Mo7O244H2O于200 mL水中。溶液变混浊时，应重配。酒石酸锑钾溶液 溶解6 g酒石酸锑钾(C4H4KO7SbH2O)于200 mL水中 ，贮于聚乙烯瓶中。溶液变混浊时，应重配。混合溶液 搅拌下将45 mL钼酸铵溶液(40.1.3.2)加到200 mL硫酸溶液(40.1.3.1)中，加入5 mL酒石酸锑钾溶液(40.1.3.3)，混匀。贮于棕色玻璃瓶中。溶液变混浊时，应重配。抗坏血酸溶液 溶解20 g抗坏血酸(C6H8O6)于200 mL水中，盛于棕色试剂瓶或聚乙烯瓶。在4
9、避光保存，可稳定1个月。磷酸盐标准贮备溶液：p=0.300 mg/mL称取1.318 g磷酸二氢钾(KH2PO4，优级纯，在110115烘12 h)溶于10 mL硫酸溶液(40.1.3.1)及少量水中，全量转入1 000 mL量瓶，加水至标线，混匀，加1 mL三氯甲烷(CHCl3)。此溶液1.00 mL含0.300 mg磷。置于阴凉处，可以稳定半年。(21) 磷酸盐标准使用溶液：p=3.00 g/mL量取1.00 mL磷酸盐标准贮备溶液(40.1.3.6)至100 mL量瓶中，加水至标线，混匀，加两滴三氯甲烷(CHCl3)。此溶液1.00 mL含3.00 g磷。有效期为一周。 (22) 硫酸锰
10、溶液：称取240g硫酸锰（MnSO44H2O）溶于水，并稀释至500mL。(23)碱性碘化钾溶液：称取250g氢氧化钠（NaOH），在搅拌下溶于250mL水中，冷却后，加75g碘化钾(KI)，稀释至500mL，盛于具橡皮塞的棕色试剂瓶中。(24) 硫酸溶液（1:1）：在搅拌下，将50 mL浓硫酸（H2SO4，=1.84g/mL）小心加入同体积的水中，混匀。盛于试剂瓶中(25) 重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7=0.0100mol/L）：称取K2Cr2O7固体（AR，于130烘3h）0.4904g，溶解后在1000mL容量瓶中定容。(26)碘化钾溶液（10%）：将5g碘化钾（KI）溶于水
11、中，并稀释至50mL2 仪器及设备（1）采水样的仪器及设备球阀采水器 1 L 透明度盘 塑料桶3个 500 mL塑料瓶6个 碘量瓶9个 （2）实验工具及设备 锥形瓶若干 500 mL 100 mL 50 mL烧杯 滴定管 100 mL量筒 1 mL 2 mL 5 mL 10 mL50 mL移液管 滴管 洗耳球 比色管 分光光度仪 盐度仪 酸度计等实验设备三样品采集、贮存与运输过程根据采取水样，具体操作如下：1先用透明度盘观测透明度及测量水深为17米2根据水深及采样层次确定采样采样层次水深范围标准层次采样情况0.5表层1 L塑料桶水样 500 mL水样一个加酸一个不加 水样瓶3个 8.5中层同上
12、16.5底层同上3将采集的水样加药品标记保存，以便回到实验室测数据注：溶解氧及COD5(1)水样的采集 采水器出水后，立即套上橡皮管以引出水样。采集时使水样先充满橡皮管并将水管插到瓶底，放入少量水样冲洗水样瓶，然后让水样注入水样瓶，装满后并溢出部分水样（约水样瓶体积的一半左右），抽出水管并盖上瓶盖（此时瓶中应无空气泡存在）。(2) 水样的固定 打开水样瓶盖，立即依次加入MnSO4溶液和KI-NaOH溶液，（加液时移液管尖应插入液面下约1cm处），塞紧瓶盖（瓶内不能有气泡），按住瓶盖将瓶上下颠倒不少于20次，静置让沉淀尽可能下沉到水样瓶底部。四实验室的具体操作测量1将棕色水样放入培养箱连续培养五
13、天2用盐度计及酸度计测量水样的温度及盐度3碘量法测溶解氧具体操作（1）原理：用锰（）在碱性介质中与溶解氧反应生成亚锰酸（H2MnO4），然后在酸性介质中使亚锰酸和碘化钾反应，析出碘（I2），最后用硫代硫酸钠（Na2S2O3）滴定析出的I2的量，其反应如下：溶氧的固定：MnSO4+2NaOHMn(OH)2（白色）+Na2SO42Mn(OH)2+O22H2MnO3（褐色）酸化：H2MnO3+2H2SO4+2KI=MnSO4+I2+K2SO4+3H2O滴定：2Na2S2O3+I2=2NaI+Na2S4O6合并上述各式得：Na2S2O3 相当于 1/4O2即滴定每消耗1摩尔的Na2S2O3，相当于水中有1/4摩尔的O2，也即相当于水中有8克的O2。（2）具体步骤 酸化滴定 小心打开水样瓶瓶盖，将上层澄清液倒出少许于碘量瓶中（切勿倒出沉淀），于水样瓶中加入H2SO4溶液1mL，盖上瓶盖摇动水样瓶使沉淀完全溶
