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1、UOP608气相色谱测定高纯度环丁砜中少量杂质1、使用范围本方法适用于测定环丁砚中的杂质异丙基环丁砚醚，和2-环丁烯砚，可 以测定杂质浓度0.02wt%的试样。2、方法原理经汽化室汽化的试样，通过色谱柱，是环丁砚与杂质分离，由氢火焰检 测器检测，用内标法定量。3、主要材料与试剂3.1载气纯度大于99.9%的N23.2固定液二乙二醇已二酸酯（DEGA）3.3载体铭洛姆沙泊 G（80-100 目）Chromosorb G（80-100 目）3.4溶剂分析纯丙酮3.5内标物萘纯度在99%以上3.6基准试剂3.6.1异丙基环丁砚醚纯度在99%以上3.6.2 2-环丁烯砚纯度在99%以上3.6.3环丁砚
2、 纯度在99%以上4、仪器带有氢火焰检测器的气相色谱仪，对待测组份在最低检测浓度下，产主的峰 高至少大于噪音的二倍。4.1恒温箱能使色谱柱在规定的操作盒度下，进行工作，并稳定在2C。4.2进样系统用微量注射器进样。4.3 色谱柱4.3.1类型色谱柱的类型为填充柱4.3.2规格与材质长2M，内径为3mm不锈钢管。4.3.3固定相按（40%DEGA/Chromosorb-G）所需的比例，称取一定的固定液、溶于适量丙酮中。再按气相色谱固定相所要求的程序，涂于一定量的铭洛姆沙泊担体上。4.3.4色谱柱的老化将装填好的色谱柱装在老化箱上，在200C下老化二小时。4.4检测器氢火焰检测器4.5记录系统适合
3、分析条件的各类记录仪或微处理机。量程：1mV低速5mm/min或视具体情况而定。4.6样品4.6.1样品性质的液态试样4.6.2样品的检测组份高纯度环丁砜中含有少量，异丙基环丁砜醚、2-环丁烯砜，再有少量其它 杂质。5、操作步骤5.1仪器起动仪器起动后，进行必要的调节，以达到仪器的最佳色谱分离条件。汽化温度：280C柱箱温度：170C检测器温度：250C进样量：0.6M5.2分析操作开启仪器，在上述操作条件下，注入适量已配过内标物的试样，等待测组 份全部馏出后，用内标法定量。5.3计算本方法使用外标法求得响应系数，可用内标法求得欲测组份之含量。5.3. 1响应系数的求取。5.3.3.1外标试样
4、的配制要求按下列浓度配制萘 2.0wt%2-环丁烯砜1.0wt%异丙基环丁砜醚1.0wt%环丁砜 96.00wt%5.3.1.2响应系数Ki将上述外标试样做色谱分析，待所有组成峰馏出后，按下式计算Ki值Ki=Ai-mi/Mi-ai其中：Ki -为2-环丁烯砜或异丙基环丁砜醚的响应系数。ai -为2-环丁烯砜或异丙基环丁砜醚的峰面积mi -为2-环丁烯砜或异丙基环丁砜醚的重量Mi -为标样中萘的重量Ai -为标样中萘的峰面积按上述步骤测得时典型响应系数见表1：表1 ：典型的响应系数基准试剂典型响应系数K萘1.00异丙基环丁砜醚0.862-环J烯砜1.385.3.2试样中杂质含量的计算Ci=100-Ai-Ki-a.-D/W其中：Ci -是试样中2-环丁烯砜或异国基环丁砜醚含量A.-是试样中2-环丁烯砜或异丙基环丁砜醚的峰面积 -是试样中2-环丁烯砜或异丙基环丁砜醚响应系数 a-是标样中内标物萘的峰面积。D -内标物的重量W -试样重量6、色谱图及保留值7、结果表示7.1分析结果的表示所有的分析结果，均用wt% （或wt ppm）表示 7.2重复性二次测定重复性wt%标准偏差0.2wt%2-环J烯砜0.2wt%异丙基环J砜醚0.020.040.0090.0098、报告试验报告的内容包括如下内容。有关样品的日期、时间、取样地点等。附加说明：本方法有上海石油化工股份公司翻译。
