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1、实验十大气中NO的测定X一、实验目的：（1）了解大气污染物的布点采样方法和原理；（2）掌握大气采样器的构造及工作原理（3）掌握盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中 NOx 浓度的分析原理及可见分光光度计的操作技 术；二、仪器设备：a.综合采样器或大气采样器b多孔玻板吸收管；c双球玻璃管（内装三氧化铬-砂子）；d.具塞比色管；f.可见分光光度计。三、实验原理：大气中的氮氧化物主要有一氧化氮、二氧化氮、五氧化二氮、氧化二氮等。测定大气中的氮氧 化物主要是其中一氧化氮、二氧化氮，如果测定二氧化氮的浓度，可直接用溶液吸收法采集大气样 品，若测定一氧化氮和二氧化氮的总量，则应先用三氧化铬将一氧化氮氧化成二氧
2、化氮后，进入溶 液吸收瓶。二氧化氮被吸收液吸收后，生成亚硝酸和硝酸，其中，亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，再 与盐酸奈乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，据其颜色深浅，用分光光度法定量。因为NO （气）2 转变NO-（液）的转换系数为0.76，故在计算结果时应除以0. 76。2四、试剂：所有试剂均用不含亚硝酸根的重蒸馏水配置。其检验方法是：所配制的吸收液对540nm光的吸 光度不超过0.005 （10nm比色皿）。（1）吸收液称取5.0g对氨基苯磺酸，置于1000mL容量瓶中，加入50mL冰醋酸和900mL水的 混合溶液，盖塞振摇，使其完全溶解。加入 0.050g 盐酸奈乙二胺，溶解后，用水
3、稀释至标线，此 为吸收原液，储于棕色瓶中，在冰箱内可保存两个月。保存时应密封瓶口，防止空气与吸收液接触。 采样时，按4份吸收原液与1份水的比例混合配成采样用吸收液。（2）三氧化铬-砂子氧化管 筛取 20-40 目海砂（或河砂），用（1+2）的盐酸浸泡1 夜，用水洗 至中性，烘干。将三氧化铬与砂子按质量比（1+20）混合，加少量水调匀，放在红外灯下或烘箱内 于105C烘干，烘干过程中应搅拌几次。制备好的三氧化铬-砂子应是松散的，若粘在一起，说明 三氧化铬比例太大，可适当增加一些砂子，重新制备。称取约8g三氧化铬-砂子装入双球玻璃管内， 两端用少量脱脂棉塞好，用乳胶管或塑料管制的小帽将氧化管两端密
4、封，备用。采样时将氧化管与 吸收管用一小段乳胶管相连。（3）亚硝酸钠标准储备液 称取0.1500g粒状亚硝酸钠（NaNO），预先在干燥器内放置24h以2上，溶解于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含100.0 口 gNO2-,储于棕 色瓶内，冰箱中保存，可稳定三个月。（4）亚硝酸钠标准溶液 吸取储备液5.00mL于100mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫 升含 5.0 口 gNO-。2五、测定步骤1、标准曲线的绘制取7支10mL干的具塞比色管，按下表所列数据配制标准色列。表亚硝酸钠标准色列加入溶液色列管编号0123456亚硝酸钠标准溶液/mL00.10.20.30
5、.40.50.6吸收原液/mL4.004.004.004.004.004.004.00水/mL1.00.90.80.70.60.50.4no2-含量 /“g00.511.52.02.53.0以上溶液摇匀，避开阳光直射放置15min,在540nm波长处，用lcm比色皿，以水为参比，测 定吸光度。以吸光度为纵坐标，相应的标准溶液中NO-含量（口g）为横坐标，绘制标准曲线。22、采样将一支内装5.00mL吸收液的多孔玻板吸收管进气口接三氧化铬-砂子氧化管，并使管口略微向 下倾斜，以免当湿空气将三氧化铬弄湿时污染后面的吸收液。将吸气管的出气口与空气采样器相连 接。以0. 2-0.3L/min的流量避光
6、采样至吸收液呈微红色为止，记下采样时间，密封好采样管，带 回实验室，当日测定。若吸收液不变色，应延长采样时间，采样量应不少于6L。在采样的同时， 应测定采样现场的温度和大气压力，并做好记录。3、样品的测定采样后，放置15min,将样品溶液移入lcm比色皿中，按绘制标准曲线的方法和条件测定试剂 空白溶液和样品溶液的吸光度。若样品溶液的吸光度超过标准曲线的测定上限，可用吸收液稀释后 再测定吸光度。计算结果时应乘以稀释倍数。4、数据处理氮氧化物（NO，mg/m3）= （A-A）XB XV / 0.76V XV20 s tn aA样品溶液的吸光度；A试剂空白溶液的吸光度；B标准曲线斜率的倒数，即单位吸光度对应的NO的质量，mg； s2V标准状态下的采样体积，L；0.76NO （气）转换为NO-（液）的系数。22
