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1、0 啤酒分析操作步骤及方法 1水质分析： 1.1碱度的测定： 1.1.1试剂： 1.1.1.1 不含二氧化碳水，用于制备和稀释溶液。 1.1.1.2 0.1酚酞指示剂：0.1克酚酞溶于95乙醇稀释至100ml。 1.1.1.3 0.1甲基橙指示剂：0.1克甲基橙溶于蒸馏水稀释至100ml。 1.1.1.4 0.1mol/L盐酸或硫酸标准溶液：吸取1+1盐酸溶液18ml或1+1硫酸溶液6ml,用无二氧化碳水稀释至1000ml。标定方法一；准确称取基准试剂硼砂（Na2B4O7.10H2O）0.4-0.5克之间，称准至0.0001g，称量前该试剂不需要干燥。溶于40ml水中，加入2-3滴0.2甲基红
2、指示剂（0.2克甲基红溶于60ml95乙醇中，溶解后用水稀释至100ml）。用盐酸或硫酸标准溶液滴定至溶液变为橙色即为终点（大约消耗23ml左右）。同时用40ml水做空白试验。按下式计算：c=1000m/190.7(V1-V2);式中c盐酸或硫酸标准溶液的浓度c(HCI)或c(1/2H2SO4),mol/L; m硼砂的质量，g; V1滴定所消耗盐酸或硫酸标准溶液的体积，ml； V2空白试验所消耗盐酸或硫酸标准溶液的体积，ml; 190.7硼砂的摩尔质量M(1/2Na2B4O7.10H2O),g/mol。 标定方法二：称取在140干燥箱干燥至恒重（3小时）的无水碳酸钠0.1-0.15克，称准至0
3、.0001g，溶于无二氧化碳水的三角瓶中（做三个平行试验），各加入100ml无二氧化碳水溶解，分别加入2滴甲基橙指示剂，用待标定的盐酸或硫酸溶液滴定至橙红色为止，记录用量，按下式计算： C=m1000/V52.995 式中C为盐酸溶液的浓度mol/L；m为无水碳酸钠的质量g；V为滴定时消耗盐酸或硫酸的用量ml；1000为换算成升单位；52.995为无水碳酸钠的摩尔质量（1/2Na2CO3）g/mol 标定方法三：准确称取经140干燥至恒重的无水碳酸钠0.15-0.2克于三角瓶内溶于40ml水，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用配制待标定的盐酸或硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2分钟
4、，冷却，继续滴定至溶液呈暗红色为终点。同时用40ml水做空白试验。 C=m1000/52.99（V1-V2） 式中C盐酸或硫酸溶液的浓度C(HCI)或C(1/2HSO),mol/L m为无水碳酸钠的质量g。 V1滴定所消耗盐酸或硫酸溶液的体积ml。 V2为空白所消耗盐酸或硫酸的体积ml。 52.99为无水碳酸钠的摩尔质量（1/2Na2CO3）g/mol。 1000为换算成升后的单位。 1.1.2 操作： 1.1.2.1 酚酞碱度的测定：取50ml或100ml水于250ml三角瓶中，若水样中有余氯，则加入1滴0.1mol/L硫代硫酸钠。加2滴酚酞指示剂，如溶液呈红色，则用0.1mol/L盐酸或硫
5、酸标准溶液滴定至颜色恰好消失。 1.1.2.2甲基橙指示剂法总碱度的测定：在滴定过酚酞碱度的溶液中（或另取一份水样），加入2滴甲基橙指示剂，若溶液呈橙黄色，则用0.1mol/L盐酸或硫酸标准溶液滴定至溶液呈淡橙红色。 1.1.3 计算： C1=1000CV1/V C2=1000CV2/V 式中 C1为酚酞碱度mmol/L C2为总碱度mmol/LV1-测定酚酞碱度所消耗的盐酸或硫酸标准溶液的体积mlV2-滴定至甲基橙终点的酸的用量（如果总碱度所用式样为测定酚酞碱度后的溶液，则酸液用量应该包括V1）ml。V-为水样的体积。 C-为盐酸c(HCI)或硫酸c(1/2H2SO4)标准溶液的浓度mol/
6、L。1.2 总硬度的测定：1.2.1 试剂和溶液：1.2.1.1 PH=10的氨-氯化铵缓冲溶液：溶16.9克氯化铵于143ml浓氨水中，用水稀释至250ml摇匀，密封保存可保存一个月。1.2.1.2锌标准溶液：准确称取基准氧化锌4克（干燥至恒重）或基准锌3.3克称准至0.0001g，用少许水湿润，滴加1+1盐酸溶液至样品溶解（必要时可稍微加热），转入1000ml容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。用基准氧化锌配制时C=M1/81.38。用基准锌配制时C=M2/65.37。式中C锌标准溶液的浓度mol/L; M1称取基准氧化锌的质量g; 81.38氧化锌的摩尔质量g/mol; M2称取基准锌的质量g
7、； 65.37锌的摩尔质量g/mol1.2.1.3 EDTA标准溶液（0.05mol/L） 配制：称取EDTA二钠20克溶于适量热水中，用水稀释至1000ml,摇匀。标定：吸取与所需标定的EDTA溶液浓度相当的锌标准溶液（0.05mol/L）25.00ml于三角瓶中，仔细滴加1+1氨水至开始出现白色氢氧化锌ZN(OH)2沉淀，加入10mlPH=10氨-氯化铵缓冲溶液，加50ml水，加3-4滴铬黑T指示剂或0.2g铬黑T固体指示剂，用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。同时用75ml水做空白试验。按下式计算： C=25C0/V1-V2式中CEDTA标准溶液的浓度mol/L；
8、C0-锌标准溶液的浓度； V1滴定所消耗EDTA溶液的体积ml； V2空白试验消耗的体积ml。1.2.1.4 0.5铬黑T指示剂：称取0.5克铬黑T溶于10mlPH=10氨-氯化铵缓冲溶液中，用95乙醇稀释至1000ml，摇匀。也可用固体铬黑T指示剂，称取0.5克铬黑T与50克氯化钠研细混匀，易存放。1.2.2 操作：1.2.2.1 吸取水样50ml或适当体积（以滴定时消耗EDTA标准溶液的体积大于15ml为宜），注入250ml三角瓶中。1.2.2.2加1-2mlPH=10氨-氯化铵缓冲溶液，加2滴铬黑T指示剂或约0.2克固体铬黑T指示剂。1.2.2.3以EDTA标准溶液滴定至由酒红色变为蓝色
9、即为终点（在滴入最后几滴时，两次之间应间隔3-5秒），记录消耗EDTA标准溶液的体积。1.2.3 计算： C1=1000C(V1-V2)/V P2=56.08C1 P3=100.1C1 P4=P2/10式中C1总硬度c(CaO),mmol/L; P2总硬度（以CaO计），mg/L; P3总硬度（以CaCO3计），mg/L; P4总硬度，德国度（d）; CEDTA标准溶液的浓度mol/L; V1滴定水样所消耗EDTA标准溶液的体积，ml; V2空白试验时所消耗EDTA标准溶液的体积，ml; V水样的体积，ml; 56.08氧化钙的摩尔质量g/mol; 100.1碳酸钙的摩尔质量g/mol。1.3
10、 永久硬度的测定：1.3.1试剂；同总硬度。1.3.2操作；取水样100ml，加入三角瓶中，煮沸5分钟，冷却沉淀后，过滤，用水充分洗涤，滤液用水稀释至约100ml,按总硬度操作测定并计算永久硬度。1.4暂时硬度：暂时硬度=总硬度-永久硬度1.5钙离子的测定；1.5.1仪器： 1.5.1.1酸式滴定管。 1.5.1.2 250三角瓶。1.5.1.3 移液管。1.5.2 试剂；1.5.2.1 0.05mol/L EDTA标准溶液；1.5.2.2 1mol/L氢氧化钠溶液（不用标定）；1.5.2.3 钙指示剂（铬蓝黑R） 将氯化钠于105-107干燥箱3-4小时，干燥器中冷却后称取100g氯化钠与0
11、.5g铬蓝黑R研细，混匀，棕色瓶保存。1.5.2.4 1+1盐酸溶液；1.5.2.5刚果红试纸；1.5.3操作： 取水样50ml（钙含量在5-10mg之间若欲测样品是较高碱度的硬水，可加入刚果红试纸一小块，用1+1盐酸溶液中和至试纸变蓝色，然后煮沸一分钟，冷却后滴定）于250ml三角瓶中，加2ml氢氧化钠，使PH值达12-13，加约0.2克指示剂，用EDTA标准溶液滴定至终点。用钙指示剂时，终点由红色转变为天蓝色。1.5.4计算； C1=1000V1C2/V2 C3=40.08C1 式中C1水样中钙离子浓度（钙硬），mmol/L; C2-EDTA标准溶液的浓度，mmol/L; C3水样中钙离子
12、的质量浓度，mg/L; V1消耗EDTA标准溶液的体积，ml; V2水样的体积，ml; 40.08钙离子的摩尔质量，g/mol。 1.6 镁离子的测定（有两种方法）； 1.61（ 第一种方法）： 镁离子的硬度（C）=总硬度-钙离子的硬度 C单位以mg/L表示之。 1.6.2（第二种方法）： 1.6.21 原理 用EDTA络合滴定法测定。在用紫脲酸铵做指示剂时，将EDTA络合滴定法测定钙后的水样中，加入盐酸分解紫脲酸铵，再调节PH至10，以铬黑T作指示剂，用EDTA标准溶液滴定水样中的镁离子。1.6.2.2 试剂1.6.2.2.1紫脲酸铵指示剂 150mg紫脲酸铵（C8H4O6M5.NH4.H2
13、O）溶于100g无水乙二醇中，或用200mg紫脲酸铵与100g固体氯化钠一起研磨至通过40-50目筛孔。1.6.2.2.2其它试剂同总硬度及钙的测定1.6.2.3操作用紫脲酸铵作指示剂测定钙后，取滴定钙后的溶液，用1:1盐酸中和至刚果红试纸变蓝，放置5-10分钟，待溶液退至无色（若不褪色，可加热至40-50C，使之褪色）。用氢氧化钠中和至刚果红试纸变红，再加入缓冲溶液1-2ml，铬黑T指示液1-2滴（或适量的固体粉末指示剂），同测总硬度一样用EDTA标准溶液滴定至终点。1.6.2.4计算 C1=1000V1C2/V2 C3=24.31C1式中C1水样中镁离子浓度（镁硬），mmol/L; C2-
14、EDTA标准溶液的浓度，mmol/L; C3水样中镁离子的质量浓度，mg/L; V1消耗EDTA标准溶液的体积，ml; V2水样的体积，ml; 24.31镁离子的摩尔质量，g/mol。1.6.2.5说明在滴定前把溶液加热到30-40C可使终点更清楚。其它注意事项同总度硬度测定的说明。 1.7 氯化物的测定； 1.7.1试剂； 1.7.1.1氯化钠标准溶液的配制c(NaCI)=0.0141mol/L(以氯离子计)，500mg/L； 将氯化钠置于坩埚中，在500600马弗炉（有些书上写140干燥两小时）中灼烧4050分钟，取出在干燥器中冷却室温，称取0.8240g(书上是写8.2400g)溶于蒸馏水，转入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 1.7.1.2 5g铬酸钾指示剂 溶5g铬酸钾（K2CrO4）于少量水中，滴加硝酸银溶液至有明显的红色沉淀生成
