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1、电感耦合等离子体发射光谱仪检定规程1.适用范围 本规程适用于新安装、使用中和修理后的电感耦合等离子体发射光谱仪（以下简称仪器）的检定.2 原理电感耦合等离子体发射光谱法（IO)主要用于液体试样（包括经化学处理能转变成溶液的固体试样）中金属元素和部分非金属元素的定量分析。 将样品溶液以气溶胶形式导入等离子体炬焰中，样品被蒸发和激发，发射出所含元素的特征波长的光。经分光系统分光后,其谱线强度由光电元件接受并转变为电信号而被记录.根据元素浓度与谱线强度的关系,测定样品中各相应元素的含量。3 类型仪器有固定通道（多道）型、顺序（扫描）型和全谱直读型等，本单位的仪器（Varin 715-S 编号：207
2、8C000）属于全谱直读型。4. 计量要求新安装的仪器的检定,应符合仪器说明书中规定的计量要求,其计量特性应优于规程表2中规定的性能指标。使用中和修理后的仪器的检定,应符合本规程表2中规定的性能指标。表2。 计量要求计量特 性性 能 指 标固定通道谱线峰位扫描仪波长示值误差0.5nm波长重复性0。0n实际分辨率能分开Fe双线:F2。105nm与Fe2612.nm或能分开Hg双线:g3131n与H313.18n代表元素检出限 000g/L仪器短程稳定性 RD2.0仪器长程稳定性RS4。0仪器整机性能 E10。 技术要求 5。1外观要求 外观及初步检查应符合以下要求: a）仪器应具有下列标志：仪器
3、名称、型号、制造厂名、出厂编号及出厂日期，出厂合格证书和仪器使用说明书齐备； )仪器及附件的所有紧固件均应紧固良好，仪器的气路、液路管道及连接头应无泄漏现象，运动部件应灵活、平稳； c）仪器各旋钮及功能键应能正常工作,由计算机控制或带微机的仪器,当由键盘输入指令时，各相应功能应正常,仪器各部件完好，开机后能正常运行。5.2 安装条件 .2. 仪器应平稳地安置于室内，附近无强烈振动源，仪器机箱上无震动感觉。 .2。 等离子体光源上方应有排气装置，足以将废气排除室外，但不能影响炬焰的稳定性。应保证射频发生器的功率管有良好的散热排风。2。3 仪器供电电源的电压、频率及稳定性应符合仪器使用说明书的要求
4、。仪器接地电阻不大于3。5. 检定环境.31仪器室内无腐蚀性气体；空中的尘埃粒子须保持最低。 53。 室内温度186；室温应达到稳定状态，温度变化率应小于/h（或根据仪器要求而定)。 5.3。 相对湿度不大于70. 5。检定设备5.。1分析天平 分度值0.1mg。 54。2 容量瓶 25m,50m，10ml.4。3 刻度移液管 1.00ml，5.00l。 5。4.4 秒表 最小分度值0.5s.5.4.5 氩气 符合B42要求（即纯度不低于99.9）。 5.4 水 去离子水或亚沸蒸馏水,符合B/T662中实验室用水二级水规格。 5。4.7试剂 盐酸、硝酸等试剂,纯度为优级纯或工艺纯.5。8标准物
5、质向有关部门购置标准物质。5. 检定项目和检定方法 检定测试过程中，做好检定记录 5。51 外观及初步检查 外观及初步检查应符合（5。1）要求。 5.2 扫描仪波长示值误差的检定 扫描仪恒温后按仪器使用方法校正波长。点燃等离子体,将含有质量浓度约5g/L的硼溶液、钠溶液分别引入等离子体炬焰中，获取B24。73n、a589.592nm的扫描光谱图，以图示谱线峰值对应的波长作为波长测量值，各谱线分别测量3次.波长示值误差（）按下式计算：1 3 is=s（1） 3 i1式中 i-波长测量值 -波长测量平均值 s波长标准值 55 扫描仪波长重复性的检定 由。2 所得波长测量值，按下式计算波长重复性（)
6、： =maxmi （2)式中 max-次测量值中波长的最大值mn3次测量值中波长的最小值 。5。4 仪器实际分辨率的检定 可选用下述任一种检定方法： a）将质量浓度约10mgL的e溶液导入等离子体炬焰中，扫描测试获取Fe23。1nm与263。132n的波长扫描图,检查其双线分辨情况；（b）扫描测试获取Hg33.155nm与Hg31314n的波长扫描图,检查其双线分辨情况。 5. 代表元素检出限的检定 从不同波段(低于300m,00nm0nm，高于400nm)各选择一个代表元素进行测定。 在点燃等离子体3mn后，用代表元素的标准溶液（含7%盐酸意即10ml溶液中含盐酸ml,下同)对仪器进行标准化
7、。然后将含有7盐酸的去离子水导入等离子体炬焰中,每次曝光1,连续测量0次,此组数据不得任意取舍或补测.分别由（3)、（）和（)式计算质量浓度测量平均值(）、标准偏差（S）和元素检出限（DL）: 1 i ()n i=n 1 nS （i） (4）1 i=DLKS （）式中 i单次测量的质量浓度值 -测量次数 K-置信系数，取=3 56 仪器短程稳定性的检定 在点燃等离子体3n后，进行仪器的标准化,将质量浓度约为10mg/L的各代表元素的溶液导入等离子体炬焰中,连续测量10次，此组数据不得任意取舍或补测.用1次连续测量值的相对标准偏差(RSD)表示仪器短程稳定性。RS=/() 式中 S -单次测量的
8、标准偏差质量浓度的测量平均值 5。5。 仪器长程稳定性的检定 在点燃等离子体3min后，进行仪器的标准化，将质量浓度约为10mg/L的各代表元素的溶液导入等离子体炬焰中，每间隔6n测量一次，共计测量10次，此组数据不得任意取舍或补测.用10次间隔测量值的相对标准偏差（S）表示仪器长程稳定性,计算公式同()式。 .58 仪器整机性能检定仪器整机性能可用测量准确度来衡量。 从标准物质中选择不同波段的三个元素作为代表元素。标准物质为溶液时，所选代表元素质量浓度的标准值（s）不得高于.00mg/。 标准物质为粉末时，所选代表元素质量分数的标准值(s)不得高于00/g。准确称取适量(m)粉末标样,将标样溶解，使被测的代表元素定量地转入溶液中,定容至一定体积（V）后待测。由此而得的溶液中,代表元素质量浓度的标准值(）由下式计算。s=s/V(）式中 s粉末标样中代表元素质量分数的标准值m-粉末标样称取量 -最终定容的体积 在点燃等离子体30in后，进行仪器的标准化。将含有代表元素的标准物质溶液(或由粉末标样制得的溶液)导入等离子体炬焰中,连续测量10次，此组数据不得任意取舍或补测。由下式计算相对误差（RE）以表示测量准确度。 RE(-s）/s(8) 式中-质量浓度的测量平均值 s-代表元素质量浓度的标准值文中如有不足，请您见谅！ /
