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1、碘化钾容量法测定汞碘离子在酸性介质中，与汞（II）生成难溶的碘化汞沉淀。在 10%20%硝酸溶液中，碘（12）存在下以淀粉为指示剂，用碘化钾 标准溶液滴定汞。当碘化钾过剩时，与溶液中的12生成13-，而后者 与淀粉生成蓝色指示终点。银和大量的铅、铊、铜和铁等干扰测定。汞经蒸馏分离后，这些 元素均已除去。氯离子干扰测定，应防止混入。用硝酸溶解金属汞时生成的低价汞可用高锰酸钾氧化，过量的高 锰酸钾用亚硝酸钠还原。亚硝酸钠能使终点拖长，需用尿素破坏。本法滴定终点较硫氰酸钾法更加鲜明。因此，可用很稀的碘化钾 标准溶液滴定，适用于低品位的汞矿石分析（含汞0.005%0.5%）。 但当汞量超过5毫克时，碘
2、化汞沉淀太多，影响终点观察。一、试剂碘溶液 称取0.5克碘，溶于50毫升无水乙醇中。淀粉溶液 1% 称取1克可溶性淀粉，加水调成糊状，加入100 毫升沸水，煮沸，冷却备用。碘化钾标准溶液 0.001N 0.322克碘化钾溶于水中，并稀释至1 升。标定：取2毫克汞的标准溶液，置于100毫升锥瓶中，加硝酸8毫 升，用时稀释至50毫升，按试样分析手续，用碘化钾标准溶液滴定。二、分析手续称取0.51克试样，置于带球玻管中，按硫氰酸钾容量法熔矿和 蒸馏汞。用8毫升硝酸加热溶解汞，并用水洗入锥瓶中，加水稀释至 50毫升，滴加1%高锰酸钾溶液至呈现稳定的红色。加尿素1克，摇动 使其溶解。滴加0.5%亚硝酸钠
3、溶液至红紫色褪去并过量12滴。剧烈 摇动，放置数分钟后，加碘溶液5滴、1%淀粉溶液2毫升，用0.001N 碘化钾标准溶液滴定至溶液呈现明显的蓝色为终点。I三l=l汞在氨性溶液中，首先与铜试剂定量生成白色的二乙胺基硫代甲 酸铜沉淀，使其浓集于四氯化碳中指示终点。在酒石酸存在下，钙、镁、铝、铁、钛、铅、锌、砷、锰、钴、 锑、镓、镉、钨、钼和锡等元素不干扰测定。镍、钒和大量铜略有影 响。金、银定量干扰，一般汞矿中含量极微，可不予考虑。氯根、硝酸根和硫酸根不干扰测定。因此，可用王水分解试样， 滤出酸不溶物后，于滤液中用铜试剂滴定汞。本法适用于含汞0.01% 以上的试样，特别适用于测定较高含量的汞。一、
4、试剂硝酸盐酸混合酸 一份硝酸、三份盐酸、四份水混合。铜试剂标准溶液0.1N 称取25克铜试剂，用1N氨水溶解并稀释至1000毫升。此溶液为贮备液，保存于暗处。铜试剂标准溶液0.02N 吸取0.1N铜试剂标准溶液20毫升，放 于1000毫升容量瓶中，用0.5N氢氧化铵稀释至刻度，摇匀。此溶液 每毫升相当于0.2毫克汞。每隔10天标定一次。标定：吸取含2毫克汞的标准溶液，放于250毫升锥瓶中，加硝酸、盐酸混合酸5毫升、1%三氯化铁溶液2滴、10%酒石酸溶液10毫升和0.2%乙酸铜溶液2滴，用水稀释至50毫升，按试样分析手续调整酸度 后，用铜试剂标准溶液滴定。二、分析手续称取0.1 1克试样，放于100毫升烧杯中，用水润湿，加硝酸、 盐酸混合酸1015毫升，加盖表皿，置电热板上加热至沸，在微沸状 态下溶解2030分钟。冷却，用水冲洗杯壁，经脱脂棉过滤于250毫 升锥瓶中，用1%硝酸洗涤，滤液体积控制在4050毫升。若试样中 无铁，应补加2滴1%三氯化铁溶液。加入10%酒石酸溶液10毫升、0.2% 乙酸铜溶液2滴，用氨水中和至黄色消失并过量23滴（pH810。 或以酚酞为指示剂中和至红色）。加四氯化碳5毫升，用0.002N铜试 剂标准溶液进行滴定至黄色沉淀消失很慢时，预示终点临近，应在剧 烈摇动下缓慢滴定至四氯化碳层中出现稳定的黄色即为终点。
