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1、22.1 双硫腙分光光度法时间：2006-12-07 来源： 作者：2211 范围本章规定了双硫腙分光光度法测定城市污水中的总镉。22111 测定范围本法测定镉的浓度范围为0.001mg/L0.05mg/L,当浓度高于0.05mg/L时，可适当稀释后再行测定。22112 干扰在强碱性介质中，有酒石酸盐存在时，20mg/L铅、30mg/L锌、4mg/L锰、4mg/L铁、20mg/L 镁,对镉的测定无干扰。2212 方法原理在强碱性溶液中，镉离子与双硫腙生成红色络合物，在波长5 1 8nm 处比色测定，其反应如下：Cd- + 2S=C22.1.3 试剂和材料除 另有说明外，均用分析纯试剂及去离子水
2、。22 1.31 硝酸 (HNO3, p =1.40g/mL)。22 132 盐酸 (HC1, p =1.19g/mL)。22 133 高氯酸(HC1O4，p =1.67g/mL)。高氯酸是易爆物,使用时务必遵守爆炸物品的有关安全规定22134 三氯甲烷 （ CHC13）。22135 2% (V+V)硝酸溶液：将20mL硝酸(22.1.3.1)缓慢加入到lOOOmL水中。22136 0.2% (V+V)硝酸溶液：将2mL硝酸(22.1.3.1)缓慢加入到lOOOmL水中。 22137 盐酸溶液：c (HCl)=6mol/L, 500mL盐酸(22.1.3.4)用水稀释至1000mL。 2213
3、8氢氧化钠溶液：c (NaOH) =6mol/L,溶解240g氢氧化钠于煮沸放冷的水中, 稀释至 1OOOmL。22139 20% (m+V)盐酸羟胺溶液：称取20g盐酸羟胺溶于100mL水中。221310 40%氢氧化钠和1%氰化钾的混合溶液：取400g氢氧化钠和10g氰化钾溶于 水中并稀释至1000mL，贮存于聚乙烯瓶中。氰化钾剧毒,配制时应特别小心,避免沾污皮肤,禁止用嘴来吸移液管。22.1.3.11 40%氢氧化钠和0.05%氰化钾的混合溶液 取400g氢氧化钠和0.5g氰化钾溶 于水中并稀释到1000mL，贮存于聚乙烯瓶中。22.1.3.12 50% (m+V)酒石酸钾钠溶液:100
4、g四水酒石酸钾钠(C4H4O6KNa 4H2O) 溶于水中并稀释至 200mL。22.1.3.13 2% (m+V)酒石酸溶液：20g酒石酸(C4H6O6)溶于水中，稀释至1000mL 置于冰箱中保存。221.314 0.2% (m+V)双硫腙贮备液：取0.5g纯净双硫腙(C13H12N4S)溶于 250mL 三氯甲烷中，于冰箱中避光保存。(双硫腙提纯方法见22.1.9)。221.315 0.01% (m+V)双硫腙溶液：将双硫腙溶液(22.1.3.14)用三氯甲烷(22.1.3.4) 稀释 20 倍。用时现配。221316 0.002% (m+V) 双硫腙溶液：将双硫腙溶液 (22.1.3.
5、15) 用三氯甲烷(22.1.3.4)稀释5倍左右，在510nm波长处，用三氯甲烷作参比，以10mm比色皿测定 其透光率，使其透光率在 (401) %。用时现配。221317镉贮备溶液(100mg/L):准确称取含量为99.9%的金属镉(0.10000.0001) g或称取(0.11420.0001)g氧化镉(光谱纯)于100mL烧杯中，加10mL盐酸(22.137) 及0.5mL硝酸(22.131)，温热至完全溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线， 贮于聚乙烯瓶中。221318 镉标准溶液(1.00mg/L):吸取5.00mL镉贮备液(22.1317)放入500mL 容量瓶中，加入
6、5mL盐酸(22.1.3.2)，再用水稀释至标线，摇匀后贮于聚乙烯瓶中。221.3.19 0.1% (m+V)百里酚蓝溶液：溶解O.lg百里酚蓝于100mL乙醇中。22.1.4 仪器22.1.4.1 分光光度计。22142 125mL及250mL分液漏斗。所用玻璃器皿，使用前应预先用盐酸溶液 (22.1.3.7)浸泡，然后用自来水，和去离子水冲洗洁净。2215 样品样品须用聚乙烯瓶采集，盛器应预先在硝酸溶液(22.1.3.5)中浸泡24h。用水洗洁后 使用。样品采集后应立即用硝酸(22丄3.1)调节至pH小于2。2216 分析步骤22161 空白试验取100mL去离子水，按22.1.6.2.1
7、22.1.6.2.4操作。用所得吸光度查得空白值。若空白值超出置信区间时，应检查原因，空白值的置信区间可按25.2.7 确定。22162 测定221621 消解取100mL实验室样品作为试料，加5mL硝酸(22.1.3.1),于电热板上加热消解到10mL 左右，取下冷却，再加入5mL硝酸(22.1.3.1)，4mL高氯酸(22.1.3.3)(如样品污染不 严重，可用少量过氧化氢代替高氯酸)，继续加热至溶液清澈，如溶液不清澈，可再加硝酸 5mL和高氯酸2mL直至消解溶液清澈为止。最后热水溶解，过滤用硝酸溶液(22.1.3.6)洗 涤，定容至100mL，移入250mL分液漏斗。2216.2.2 p
8、H调节向250mL分液漏斗加入3滴百里酚蓝乙醇溶液(22.1.3.19)，用氢氧化钠溶液(22.1.3.8) 或盐酸溶液(22.1.3.7)，调节溶液刚至稳定的黄色，此时pH值为2.8。221623 萃取显色22.16231依次加入1mL酒石酸钾钠溶液(22.1.3.12), 5mL氢氧化钠和氰化钾的混和溶液(22.1.3.10), 1mL盐酸羟胺溶液(22.1.3.9)，每加入一种试剂后均需充分摇 匀。最后加15mL双硫腙三氯甲烷溶液(22.1.3.15)，振摇1min，此步骤应迅速进行。22.16232另取125mL分液漏斗，加入25mL冷却的酒石酸(22.1.3.13)溶液，然后放入双硫
9、腙三氯甲烷萃取液(22.1.6.2.3.1)，用 10mL 三氯甲烷 (22.1.3.4) 洗涤 250mL 分液漏斗，并入125mL分液漏斗。(注意：切勿将水放入125mL分液漏斗中)。22.1.6.2.3.3将125mL分液漏斗振摇2min后，弃去三氯甲烷层，再加入三氯甲烷 (22.1.3.4)5mL，振1min，弃去三氯甲烷层。22.1.6.2.3.4 依次向125mL分液漏斗中加入0.25mL盐酸羟胺 (22.139)、15mL双硫腙溶液(22.1.3.16)、5mL氢氧化钠和氰化钾的混和溶液(22.1.3.11)，立即振摇2min， 静止分层，在分液漏斗管颈中塞入一小团无镉脱脂棉花，
10、将双硫腙三氯甲烷溶液滤入30mm 比色皿中，待测定。22.1.6.2.4 吸光度测量在波长518nm处，以三氯甲烷为参比，测量吸光度。22.1.6.2.5 确定镉含量 将测得的吸光度扣除空白吸光度后从工作曲线上查得镉含量。22.1.6.3 工作曲线绘制分别取镉标准溶液 (22.1.3.18) 0mL、 0.25mL、 0.50mL、 1.00mL、 3.00mL、 5.00mL， 用水补足到100mL，然后按22.1.6.2.122.1.6.2.4操作，测得的各标准吸光度扣除零标准吸 光度后，绘制吸光度对镉量的曲线。22.1.7 分析结果的表述 镉的浓度由下式计算：M x 1 ()()()c
11、=V式中c镉的浓度，mg/L ；M从工作曲线上求镉得量，mg；V试料体积，mL。结果以二位有效数字表示。22.1.8 精密度测定含镉量为0.020mg/L标准样品，实验室内相对标准偏差为1.6%。22.1.9 双硫腙提纯称取0.5g双硫腙溶于100mL三氯甲烷中，将所得溶液在分液漏斗中加入50mL1%（ V/V） 氨水振摇，放入水相，重复四次，将所得水相合并，用管颈内塞入一小团脱脂棉花的漏斗过 滤，以除去残余三氯甲烷，然后用盐酸或SO2酸化（用SO2酸化为宜。SO2具有还原作用， 且不会使溶液引入痕量的金属）。沉淀后的双硫腙，用三氯甲烷萃取几次（每次用15mL 20mL），合并萃取液，用水洗涤几次，于50C水浴上蒸去三氯甲烷，在干燥器中干燥，保 存阴暗处备用。
