2019年蒙脱土的检测方法

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1、、吸兰量 （ 蒙脱石 ）的测定膨润土分散于水溶液中，具有吸附次甲基兰的能力，其吸附的量被称为吸兰量，以 100 克样 吸附的次甲基兰毫克当量数或克数表示。膨润土中的蒙脱石含量愈高，吸兰量愈多。因此，吸兰 量可作为粗略估价膨润土矿中蒙脱石相对含量的主要技术指标。（ 一） 主要试剂和材料1、次甲基兰标准溶液（0.005000N）:将次甲基兰（指示剂）在93 土 3C的烘箱中烘4小时,置 于干燥器内冷却至室温。 称取1.5995 克于烧杯中，加水使其完全溶解 （如次甲基兰不易溶解 ,可微 热，温度不宜太高 , 以免次甲基兰变质 ），移入 1000毫升棕色容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 此溶液 l

2、毫升含 1.8695 毫克三水次甲基兰或 1.5995 毫克无水次甲基兰。2、 焦磷酸钠溶液 （1%）:称取 10克焦磷酸钠于烧杯中，加水使其完全溶解（可微热） 。加水稀 释至 1000毫升，摇匀。3、中速定量滤纸 （杭州新华造纸厂产 ）（ 二 ） 操作步骤50毫升水的锥形瓶中，摇动，使试样在水中充分散开，（ 或电热板 ） 上加热微沸 5 分钟，取下冷却至室温。l 、称取 0.2000 克试样，置于已加人 再加入 20 毫升 1%焦磷酸钠溶液，摇匀。2、将盛有混合溶液的锥形瓶置于电炉3、用次甲基兰标准溶液滴定。开始时可依次滴加 5毫升，逐次缩小间隔至23毫升，快到 终点时，每次滴加0.5I毫升

3、。每次滴加后，摇晃1530秒钟，用直径2.53.0毫米的玻璃棒 沾一滴试液于中性定量滤纸上，观察在中央深兰色斑点周围有无出现浅绿色晕环。若未出现，则 继续滴加。 当在深兰色斑点周围出现浅绿色晕环时， 再摇晃 30秒钟，用玻璃棒沾一滴试液于滤纸 上,若浅绿色晕环仍不消失，即为滴定终点。记下滴定所耗次甲基兰标准溶液的毫升（V），到终点 后，可继续稿加 l 2毫升次甲基兰溶液， 若浅色绿晕环变明显且宽度增大， 则表示终点判断无误。4、计算：NX VX 0.3199B=X 100G式中：B 一吸兰量（克/100克样）;N次甲基兰标准溶液的当量浓度；V 滴定所消耗甲基兰标准溶液的毫升数；G-试样重量（克

4、）0.3199 规定系数 （ 无水次甲基兰表示 ）（ 三 ） 讨论l 、次甲基兰试剂用上海试剂三厂出品。2、样品在105C200目烘半小时后测用。3、微沸 5分钟时，水份蒸发过多，影响结果。吸兰量4、 蒙脱石（）= 此为经验公式，参照使用0.442二、胶质价的测定膨润土与水按比例混合后，加适量氧化镁，使其凝聚形成的凝胶体的体积，称为胶质价。以 15克样形成的凝胶体积的毫升数表示。 胶质价显示试样颗粒分散与水化程度， 是分散性、 亲水 性和膨胀性的综合表现，它的大小与膨润土矿的属型和蒙脱石含量密切相关，钠基比钙基、酸性 膨润土的胶质价高，同一属型的膨润土，含蒙脱石愈多，胶质价愈高。所以，胶质价是

5、鉴定膨润 土矿石属型和估价膨润土质量的技术指标之一。（ 一 ） 主要仪器与试剂l 、带塞量筒 （100 毫升，直径约 25 毫米 ）2、氧化镁 （ 轻质、盒装，上海化学原料厂产 ）（ 二） 操作步骤l 、称取15.00 克试样于已加入 5060毫升水的 100毫升的带塞量筒内，再加水至 90毫升左 右。2、盖紧塞子，摇晃 5 分钟左右，使试样充分散开与水混匀，在光亮处肉眼观察，无明显颗粒团块 即可。如未分散好，继续摇至全部散开为止。3、打开塞子，加入 1.00 克氧化镁，加水至 100毫升处，再盖上塞子，摇晃 3 分钟。4、将量筒放置于不受振动的台面上， 静置 24 小时，读出凝胶体界面的刻度

6、值，即为胶质价， 以毫升 /15 克土表示。（ 三 ） 讨论l 、氧化镁于空气中，容易吸收二氧化碳而变质，故应保存于密闭瓶或干燥器内。2、摇动是为了使试样充分散开， 与水混匀。 不论采用手工或其它操作， 均应使试样在水中充 分散开甚是关键。3、某些高胶体性能的膨润土， 3 克土样（加氧化镁 0.2 克）即可达到接近 100毫升，这类土样的胶质价为3克土样的量筒刻度读数X 5三、膨胀倍的测定膨润土遇水有明显的膨胀性能，与盐酸溶液混匀后，膨胀后所占有的体积，称为膨胀倍，以 毫升克样表示。它与胶质价一样，与膨润土的属型和蒙脱石的含量密切相关，同一属型的膨润 土。含蒙脱石愈多，膨胀倍愈高。所以，膨胀倍

7、也是鉴定膨润土矿石属型和估价膨润土质量的技 术指标之一。（ 一） 主要仪器与试剂l 、带塞量筒 （100 毫升，直径约 25 毫米 ）2、盐酸溶液 （1N） ，取 83毫升盐酸加水稀释至 1000毫升，摇匀。（ 二） 操作步骤1、称取1.000克试样于加入3040毫升水的100毫升带塞量筒内，再加水至75毫升刻度处2、盖紧塞子摇晃 3分钟，使试样充分散开与水混匀，在光亮处观察，无明显颗粒团块即可。3、打开塞子，加入 25 毫升 lN 盐酸溶液，再塞上塞子，摇晃 1 分钟。4、将量筒放置于不受振动的台面上， 静置 24小时，读出沉淀物界面的刻度值，即为膨胀倍， 以毫升克样表示。（ 三） 讨论l

8、、优质钠基膨润土的膨胀性能好， 摇动分散的程度对结果有明显的影响。所以，在充分摇散 的前提下，应严格控制摇动的时间。2、酸性膨润土的膨胀倍有的小于 5毫升克样而量筒无小于 5毫升刻度，无法准确读数，则可以 5毫升克样表示。四、PH值的测定膨润土矿的PH值是指膨润土一水体系所生成的悬浊液中 H+离子活度的负对数。不同属型 的膨润土一水系悬浊液中的 H+离子数不同，PH值也相应产生差异，故其值可以作为现定矿石属型 的技术指标。用电位计法测定膨润土悬浊液的 PH值时，以PH玻璃电极为指示电极，甘汞电极为参比电极, 由于玻璃电极内外溶液的H+离子活度不同，产生电位差，将电位计上读数换成 PH后，即可直

9、接 读出试液的PH值。（ 一 ） 主要仪器与试剂l 、酸度计。2、电磁搅拌器。3、PH4.01标准缓冲溶液。称取10.21克在110 C烘干的苯二甲酸氢钾（分析纯），加水溶解后, 移人 1 000毫升容量瓶中，以煮沸刚冷却的水稀释至刻度，摇匀。4、PH6.87标准缓冲溶液。称取3.39克在45C烘干的磷酸二氢钾（分析纯）和8.96克磷酸二 氢钠（分析纯） ，加水溶解后 , 移入 1 000毫升容量瓶中，以煮沸刚冷却的水稀释至刻度，摇匀。5、 PH9.18标准缓冲溶液。称取3.80克硼砂（分析纯），加水溶解后，移人1000毫升容量瓶 中，以煮沸冷却的水稀释至刻度摇匀。此缓冲液容易变化，应注意保存

10、。（ 二 ） 操作步骤1、称取2.00克试样于50毫升小烧杯中，加入20毫升煮沸并刚冷却的水，放在磁力搅拌器 上搅拌 3分钟， （或以小玻璃棒搅拌 5分钟），使试样分散。2、 将PH玻璃电极和甘汞电极插入悬浊液中，静置1分钟，按下读数开关，并反复几次，使 读数稳定，读数即为PH值。3、每测一个试样， 要用水将电极冲洗干净，并用滤纸将电极上沾附的水吸干， 再进行第二个 试样的测试。每测 5-6 个试样后，应用标准溶液校正一次，并将甘汞电极放在饱和氯化钾溶液中 浸泡一下。（ 三） 讨论l 、玻璃电极敏膜，必须形成水化凝胶层后才能正常反应，所以用前需用水浸泡 12-24 小时， 长期不用时，应洗涤后

11、干保存为好。2、测膨润土矿的PH值时，固液比对PH值有影响，我国均采用10:1的液固比。3、 甘汞电极必须插入清液中，否则 PH值不同，Wi egner和Jenny早期发现，故两电极应在 清液中。4、PH标准溶液之PH是指室温25C时之值，不同温度应作相应的校正。五、砂石量的测定砂石量一般是指矿石内没有除去的石英砂，云母片，铁质等粗粒杂质。含量过多影响产品质 量。因此，它是一种有害杂质，其测定方法是采用在有分散剂条件下，加水将试样制成均匀分散 的悬浮液，由于粗粒级石英， 云母片等不受分散剂影响 , 经一时间后沉积在容器底部， 根据沉积物 计算石英砂的百分含量（ 一） 主要仪器及试剂l 、天平

12、感量 0.l 克 感量 0.00l 克2、烘箱3、六偏磷酸钠溶液 10，称取 10 克六偏磷酸钠溶于 100ml 水中（ 二） 操作方法l 、称取干燥试样 20 克于 600 毫升烧杯中，加 10 六偏磷酸钠溶液 20m1。2、用玻棒充分搅拌使试样分效成均匀糊体 （无可见块状物或固状物 ）然后加水至距杯底 5 厘米 处，搅匀，使杯壁及杯底凝聚出浓浆 , 完全分散，静置 1 分钟。3、将杯中上层浑浊液倒出， 再加水距杯底 5 厘米处, 按上述操作，如此反复数次，直至加人 清水不再出现浑浊。4、仔细倒出杯中上层清液， 将下面的沉砂全部过滤至已干燥恒重的快速滤纸上， 洗净杯壁粘 附的沉砂，并转入滤纸

13、。5、将滤纸连同沉砂取出， 叠好放入已干燥恒重的称量瓶内，将称量瓶 （不要盖）置于烘箱， 在 105-110 C干燥，称重，直至恒重。（三）计算m2- ml沙石量（） =X 100m式中m沉砂十滤纸十称量瓶质量（8）ml滤纸十称量瓶质量（g）m试样质量（g）（ 四 ） 讨论l、试样粒度要求一0.15mn,在105110 C烘箱中干燥至恒重，取出放入干燥器内冷却备用2测试前，快速滤纸和称量瓶均要求在 105 110C烘箱中干燥恒重，记录重量，备用。3、倒出杯中上部悬浊液时要小心，严防将下部沉砂倒出，影响结果六、白度分析在纸张、陶瓷、涂料等工业生产中，对产品或原料白度有一定要求，由于不同的观察方法

14、，将得出不同的结论。所以，就必须有一个合理的测定白度的统一方法。白度就是在对光源性质、视角以及入射角度等明确规定的特定条件下，以氧化镁为基准 , 相 同的其平整表面对光的反射率 , 以百分数表示。（ 一） 主要仪器设备和材料l 、 SBD-l 型数字白度仪该仪器利用光电效应原理，采用双光路数模转换电路，测量试样表面反射的幅射亮度与同一 幅射条件下完全漫反射体的幅射亮度之比，达到“白度”测量的目的。2、0.074mm标准筛（ 二） 操乍方法1测定干燥白度，采用粉末状试样。将待测试样放入烘箱，在105 110E干燥2小时，取出置于干燥器中冷却至室温。用 0.074mm筛子筛分，筛下试样供测试用。2

15、、将-0.074mm试样盛入测量盒中，用玻璃板将表面压平整，然后进行测试。3、仪器按说明进行操作， 先加热 15分钟， 再调零和校准，然后放上待测试样进行白度测定。（ 三 ） 计算试样的白度按下列公式求得：w B457式中：w试样的白度B457兰光绝对反射比七、粒度的测定l 、测定方法称取 20克样品 （ 称准至 0.0l 克） 于标准筛中，筛下铺一层黑纸，以干燥毛刷，轻轻扫刷，直 至黑纸上无可见白色粉粒为止，称其未通过筛子样品的重量。2、计算GG1粒度 = X 100G式中：G样品重克Gl 未通过筛子的样品重 克平行结果之差 （ ）不大于 3八、水份的测定l、测定方法用已恒重的扁形称量瓶（或瓷甘锅），迅速称取试样2克（称准至0.0002克）放在电烘箱内，打 开瓶盖在105C 110C温度下干燥2小时，盖上瓶盖取出，冷却15分钟，迅速称重，称准到0.00022、计算G- G1水份= X 100G式中：GI 一样品烘后的重量克G试样未烘的重量克附录：允许偶然误差:项目数值范围允许偶