三氯氢硅生产操作规程

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1、平安操作规程一、概述1三氯氢硅的用途三氯氢硅是生产半导体用硅的主要中间体，是有机硅行业中硅烷偶联 剂的主要原材料。随着光伏产业的迅猛开展，太阳能电池对多晶硅的需 求量大幅增长，三氯氢硅是改进西门子法生产多晶硅的主要原材料。 2三氯氢硅的生产机理枯燥的硅粉和枯燥的氯化氢气体在 320Cpa左右的工艺条件下， 在三氯氢硅合成炉内以流化的形式反响生成三氯氢硅， 其化学反响方程 式如下：Si + 3HCL = SiHCL + H + 50千卡32在上述工艺条件下，硅粉及氯化氢反响还会产生四氯化硅，其化学反响方程式如下：Si + 4HCL = SiCl + 2H423三氯氢硅的物性分子式：SiHCl3分

2、子量：135.5熔点：-134 C沸点(101.325kPa)：C相对密度：( 水=1)1.35、爆炸极限：6.9-70.0%。 三氯硅烷在常温常压下是具有刺激性恶臭、易流动、易挥发的无 色透明液体，易水解，溶于有机溶剂，水解时产生氯化氢气体而具有强刺 激性，空气中能燃烧。4四氯化硅的物性分子式： SiCl分子量：沸点（101.325kPa） :C相对密度：（水=1）、（空气=1）四氯化硅为无色或淡黄色发烟液体，有刺激性气味，易潮解，性 质稳定，可混溶于苯、氯仿、石油醚等多数有机溶剂。四氯化硅属酸性腐蚀品，主要用于制取纯硅、硅酸乙酯等，也用 于制取烟幕剂。二、氯化氢枯燥岗位操作法1流程表达来自

3、氯碱厂氯碱氯化氢工段的氯化氢气体以管输的形式进入氯化氢厂 房内石墨冷凝器进展深冷脱水处理，除雾后经石墨预热器将深冷后的氯化氢 气体升至常温以上，进入硫酸枯燥塔作进一步的脱水枯燥处理。枯燥后 pa 去三氯氢硅厂房。2岗位任务21 氯化氢厂房及三氯氢硅贮罐区、四氯化硅贮罐区所有设备、管线的巡 检；22盐酸、稀硫酸的装车操作及浓硫酸的卸车操作； 23硫酸枯燥塔换酸操作； 24三氯氢硅、四氯化硅槽车的装车操作； 3主要工艺指标氯化氢纯度292.0%压力20.01 Mpa；石墨冷凝器出口温度: -12C；石墨预热器出口温度: 45C；pa；浓硫酸纯度298.0%；硫酸枯燥塔内硫酸纯度295.0%；三氯氢

4、硅贮罐、粗品贮罐操作温度W25C压力W0.05Mpa；粗品贮罐液位:5-48m3；四氯化硅贮罐操作压力W0.05Mpa；四氯化硅贮罐液位：40-630m3； 4开车前的准备和检查41 系统用氮气置换完毕，无泄漏；42 公用系统运行正常：421 石墨冷凝器盐水畅通；4. 2. 2热水槽温度290Cpa，石墨预热器热水畅通；423 浓硫酸贮罐及硫酸枯燥塔内硫酸贮存量适宜，硫酸泵运行正常；4.2.4 氯化氢压缩机循环冷却水畅通、油泵工作正常，盘车正常；4.2.5 氮气贮罐、仪表风贮罐压力正常，确认贮罐进出口阀门处于开启状 态；4.3 确认石墨冷凝器、盐酸酸雾捕集器、石墨预热器排净口处于开启状态， 盐

5、酸贮槽进口管线阀门、平衡管线阀门处于开启状态；4.4 三氯氢硅贮罐、粗品贮罐、四氯化硅贮罐进出口阀门及氮气阀、放空 阀均处于关闭状态，贮罐压力正常；4.5 仪表引线阀均处于开启状态， DCS 运行、指示正常；4.6 工器具及操作运行记录齐全；4.7 三氯氢硅合成岗位已作好开车准备，三氯氢硅合成炉硅粉温度已达工 艺指标，氯化氢分配器相应的氯化氢管线上阀门处于开启状态，工艺流程畅 通；5. 岗位操作法5.1 硫酸枯燥塔换酸操作当硫酸枯燥塔内硫酸浓度降至 95%时，需要对硫酸枯燥塔内硫酸进展 换酸操作。在硫酸循环泵运行正常运行情况下，稍微开启硫酸循环泵通往稀硫酸 贮罐的泵出口阀，把硫酸枯燥塔内的硫酸

6、送往稀硫酸贮罐，当硫酸枯燥塔内 硫酸液位降至规定位置时，关硫酸循环泵通往稀硫酸贮罐的泵出口阀。开启浓硫酸泵，翻开浓硫酸泵通往硫酸枯燥塔的泵出口阀，当硫酸枯 燥塔内硫酸液位升至规定位置时，关闭浓硫酸泵通往硫酸枯燥塔的泵出口 阀，停浓硫酸泵。做好硫酸枯燥塔换酸操作记录。52 氯化氢压缩机开车操作521 确认氯化氢压缩机进口阀处于开启状态，出口阀处于关闭状态；522 压缩机循环冷却水畅通，氮气阀及放空阀均处于开启状态；523 翻开氯化氢压缩机进出口管线间的压力平衡阀；524 压缩机盘车 2 周，无杂音、无异常阻力；525pa；526 翻开氯化氢压缩机电机；527 待压缩机运转正常后，关闭压力平衡阀，

7、翻开压缩机出口阀；53 氯化氢压缩机停车操作531 关压缩机出口阀，缓慢翻开压力平衡阀；532 待压缩机进出口压力一致后，停氯化氢压缩机电机；533 关压缩机进口阀、氮气阀及放空阀等；53 热水泵、硫酸泵、盐酸泵、三氯氢硅泵、四氯化硅泵操作531 开泵操作：盘车正常，翻开泵进口阀，开电机，待出口压力平稳后 缓慢翻开泵出口阀；532 停泵操作：关泵出口阀，停电机，关泵进口阀；54 盐酸、稀硫酸的装车操作及浓硫酸的卸车操作541 盐酸、稀硫酸的装车操作接好槽车接地线。 翻开槽车顶部装料封头，把装车专用橡胶软管插入封头内并固定，翻 开盐酸/稀硫酸装车球阀，开盐酸泵/稀硫酸泵。随时观察盐酸/稀硫酸贮罐

8、及槽车液位，到贮罐或槽车液位至规定位置 时，停盐酸泵/稀硫酸泵。关盐酸/稀硫酸装车球阀，拨出装车专用橡胶软管，安置在指定位置， 盖上槽车顶部装料封头。做好槽车装车记录。542 浓硫酸的卸车操作接好槽车接地线。 把浓硫酸卸车专用软管接在槽车卸料管上，并紧固，翻开浓硫酸卸车 球阀、槽车卸料阀门，开浓硫酸泵。随时观察浓硫酸贮罐及槽车液位，到贮罐或槽车液位至规定位置时， 先后关闭槽车卸料阀及浓硫酸卸车球阀，稍后马上停浓硫酸泵电机。卸下浓硫酸卸车专用软管，安置在指定位置。 做好浓硫酸卸车记录。55 三氯氢硅、四氯化硅槽车的装车操作551 确认三氯氢硅、四氯化硅贮罐中送料罐的出口阀处于开启状态，送 料泵进

9、口阀处于开启状态，记录送料罐初始液位；552 连接槽车接地线；553 把装车鹤管装置的液相管线及气相管线分别及槽车的液相进料管线 及气相返回管线相连，翻开槽车及鹤管装置的液相管线、气相管线上物料阀 门；554 开三氯氢硅/四氯化硅送料泵；555 随时观察三氯氢硅/四氯化硅贮罐及槽车液位，当贮罐或槽车液位 至规定位置时，停三氯氢硅/四氯化硅送料泵，关鹤管装置上的液相管线阀 门；556 把氮气吹扫软管及装车鹤管装置液相管线上的氮气吹扫短接相连， 用氮气对液相管线鹤管液相进料阀至槽车段进展吹扫；557 关闭槽车液相进料阀、气相返回阀及装车鹤管上气相管线阀门，脱 开装车鹤管装置及槽车的快速连接接头、脱

10、开氮气吹扫管线、脱开槽车接地 线，并按规定就位；558 做好槽车装车记录。6采样分析点61 氯化氢纯度分析：采样点硫酸酸雾捕集器出口管线；62 氯化氢气体中硫酸含量：采样点硫酸酸雾捕集器出口管线；63 硫酸枯燥塔内硫酸浓度分析：采样点硫酸枯燥塔；64 浓硫酸浓度分析：采样点浓硫酸贮罐；65 盐酸纯度分析：采样点盐酸贮罐；6. 6热水PH值分析：采样点热水槽；6. 7盐水、0C冷却水、循环水PH值分析：采样点管架总管，盐酸装车平台处；6.8 三氯氢硅纯度分析：采样点三氯氢硅贮罐；6.9 四氯化硅纯度分析：采样点四氯化硅贮罐；7. 岗位巡回检查制度7.1 岗位巡检路线：石墨冷凝器、酸雾捕集器、石墨

11、预热器、硫酸泵/硫酸 枯燥塔、氯化氢压缩机、仪表风贮罐 /氮气贮罐/氯化氢缓冲罐、热水泵/热 水槽、盐酸泵/盐酸贮罐、硫酸泵/硫酸贮罐、三氯氢硅贮罐/粗品贮罐、四 氯化硅贮罐；7.2 检查内容：设备运转情况，设备的温度、压力、液位情况，管路、阀 门的泄漏情况等；7.3 岗位巡检时间：每小时按巡检路线检查一次，并做好巡检记录；7.4 巡检发现问题，应及时请示当班班长予以解决，当班无法解决的，应 及时上报部门领导予以解决。三、三氯氢硅合成岗位操作法1.流程表达从氯化氢厂房来的枯燥氯化氢气体进入氯化氢分配台分流，通过孔板 流量计计量后分别进入四台三氯氢硅合成炉。外购的硅粉用人工加料的形式 从硅粉枯燥

12、器顶部参加，在硅粉枯燥器内用蒸汽进展预热，去除硅粉中可能 夹带的水份，经料位计计量后用氮气压入三氯氢硅合成炉内。硅粉在氯化氢 气体的煽动下呈流化态，在320C的温度下反响生成三氯氢硅和四氯化硅气 体。反响气首先通过旋风别离器进展除尘处理，脱除的硅尘到硅尘收集罐后 定期用氮气压入三氯氢硅合成炉循环使用；然后用硅尘过滤器布袋式过滤 器进一步除尘，粘附在布袋上的细硅尘定期用氮气反吹，经硅尘缓冲罐沉 降、尾气水洗塔喷淋除尘后从15米高空集中排放；脱除硅尘后的反响气进 入吸附塔，用氯硅烷三氯氢硅和四氯化硅的混合物，液态进展洗涤、冷 却，冷却后的反响气进入粗品冷凝器进展冷凝，冷凝液回流至吸附塔，吸附 塔内

13、氯硅烷液位至工艺规定指标后压送至粗品贮罐，反响气中未冷凝局部作 为尾气送往尾气处理装置区。2岗位任务21三氯氢硅1#、2#厂房三氯氢硅合成所有设备、管线的巡检； 22三氯氢硅合成炉加硅粉操作；23硅尘过滤器反吹、硅尘缓冲罐排渣操作；24污水泵运行及污水处理池清理；3主要工艺指标氯化氢分配台压力：0.10 Mpa；硅粉枯燥器操作压力W0.20Mpa；三氯氢硅合成炉底部温度：320C；三氯氢硅合成炉压差W;硅尘过滤器操作压力W0.08Mpa；粗品冷凝器出口温度：T5C；污水处理池液位：4080%；4开车前的准备和检查41系统用氮气置换完毕，无泄漏；42公用系统运行正常：421硅粉枯燥器夹套内蒸汽畅

14、通；422粗品冷凝器盐水畅通； 423三氯氢硅合成炉电加热运行正常； 424污水处理池补水完毕，尾气水洗塔循环水泵运行正常； 43确认本岗位工艺流程畅通；44 吸附泵正常运行第一次开车时，待吸附塔内氯硅烷到达一定量时再 开泵，吸附塔视镜清晰；4. 5硅粉枯燥器内硅粉料位达45%,用蒸汽加热至150C以上；4. 6待启用的三氯氢硅合成炉内已参加硅粉400kg,用电加热器使三氯氢硅底部温度到达420C以上；4. 7仪表引线阀均处于开启状态, DCS 运行、指示正常；4.8 工器具及操作运行记录齐全；5. 岗位操作法5.1 开车操作5.1.1 确认氯化氢分配台进口总阀及出口支线气动调节阀处于关闭状态

15、；5.1.2翻开氯化氢分配台进口管线上的放空阀,通知供氯化氢,待氯化氢 纯度到达 85%以上时,翻开氯化氢分配台进口总阀,翻开待反响三氯氢硅炉 氯化氢进口气动调节阀,同时适当关小氯化氢分配台进口管线上的放空阀, 稳定氯化氢分配台操作压力；5. 1. 3当三氯氢硅合成反响启动后，三氯氢硅合成炉温度升至320C以上 时,翻开对应三氯氢硅合成炉的冷却水进口气动阀,使合成炉底部温度保持 在320C左右；5.2 正常操作5.2.1 根据反响情况,及时和氯碱厂氯碱调度联系,使各台在反响的三氯氢硅合成炉氯化氢流量保持均衡、稳定；5.2.2 调节降温热水或开电加热,保持合成炉最下部温度在 32010C；5.2.3 从反响时间、合成炉上下压差和四点温度变化情况及时向合成炉内 补充硅粉,加硅粉操作如下：A、检查硅粉枯燥器内硅粉层料位在15%料位计显示以上；pa,然后