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1、人教版有机化学（选修5）教材全部实验整理P17实验1-1.蒸馏实验：蒸馏：利用互溶液体混合物中各组分沸点不同（一般相差30C以上）进行分离提纯的一种方法。【注意】# 要仪器：蒸馏烧瓶、冷凝管、接引管（尾接管）、锥形瓶温度计水银球位于支管口处 冷却水的通入方向：进水水流与气流方向相反。 沸点高而不稳定的液态物质可以考虑减压蒸馏 要加入碎瓷片（未上釉的废瓷片）防止液体暴沸,使液体平稳沸腾蒸馏烧瓶盛装溶液体 积最大为烧瓶体积的 2/3pl8:实验1-2；苯甲酸的重结晶：不吨画悼呦底芾于i&U制备啊祖钢#重结晶：将已知的晶体用蒸馏水溶解，经过滤、蒸发、冷却等步骤，再次析出晶体，得到更 纯净的晶体的过程
2、。【溶剂要求】 杂质在此溶剂中的溶解度很小或溶解度很大，易于除去； 被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大，即热溶液中溶解度大， 冷溶液中的溶解度小。【主要步骤】加热溶解、趁热过滤、冷却结晶【注意事项】为了减少趁热过滤过程中损失苯甲酸，应在趁热过滤前加入少量蒸馏水，避免立即结晶，且使用短颈漏斗。较为复杂的操作：漏斗烘热、滤纸用热液润湿、马上过滤、 漏斗下端越短越好。p19 :萃取：利用物质在互不相溶的溶剂中溶解度的不同，将物质从一种溶剂转移到另一溶剂中，从而进行分离的方法。CCI4 等1、萃取包括液 -液萃取和固-液萃取。2、常用的萃取剂有乙醚、石油醚、二氯甲烷、【萃取剂的选择】 萃
3、取剂与原溶剂不互溶、不反应 溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度 溶质不与萃取剂发生任何反应分液：常用于两种互不相溶的液体的分离和提纯。p19 :实践活动：用粉笔分离菠菜叶中的色素，研磨时用到仪器研钵。 p32:实验2-1:乙炔的实验室制取及性质：C3H4+Ca(OH)21. 反应方程式：2此实验能否用启普发生器，为何？不能，因为1 ）CaC2吸水性强，与水反应剧烈，若用启普发生器，不易控制它与水的反应；2）反应放热，而启普发生器是不能承受热量的；3）反应生成的 Ca（0H）2微溶于水，会堵塞球形漏斗的下端口。3. 能否用长颈漏斗？不能。用它不易控制CaC2与水的反应。4. 用饱和食
4、盐水代替水，这是为何？为减缓电石与水的反应速率，用以得到平稳的乙炔气流（食盐与CaC2不反应）5. 简易装置中在试管口附近放一团棉花，其作用如何？ 防止生成的泡沫从导管中喷出。6. 点燃纯净的甲烷、乙烯和乙炔，其燃烧现象有何区别？甲烷：淡蓝色火焰乙烯： 明亮火焰，有黑烟 乙炔：明亮的火焰，有浓烟 .7. 除去乙炔气体中的杂质气体 H?S、PH3,用硫酸铜溶液。P34 ；思考与交流：（一3实验室蒸馏石油1. 石油为什么说是混合物？蒸馏出的各种馏分是纯净物还是混合物？石油中含多种烷烃、环烷烃及芳香烃，因而它是混合物。蒸馏出的各种馏分也还是混合物， 因为蒸馏是物理变化。2. 在原油中加几片碎瓷片或碎
5、玻璃片，其作用如何？防暴沸。3. 温度计的水银球的位置和作用如何？插在蒸馏烧瓶支管口的略下部位，用以测定蒸汽的温度。4. 蒸馏装置由几部分构成？各部分的名称如何？中间的冷凝装置中冷却水的水流方向如何？四部分：蒸馏烧瓶、冷凝管、接受器、锥形瓶。冷却水从下端的进水口进入，从上端的出水 口流出。5收集到的直馏汽油能否使酸性 KMnO 4溶液褪色？能否使溴水褪色？为何？不能使酸性KMnO 4溶液褪色，但能使溴水因萃取而褪色，因为蒸馏是物理变化，蒸馏出的各种馏分仍是各种烷烃、环烷烃及芳香烃组成的。（二）煤的干馏1. 为何要隔绝空气？干馏是物理变化还是化学变化？煤的干馏和木材的干馏各可得哪些物 质？有空气
6、氧存在，煤将燃烧。干馏是化学变化，煤的干馏可得焦炭、焦炉气、煤焦油、粗氨水；木材的干馏可得木煤气、木炭、木焦油2点燃收集到的气体，有何现象？取少许直试管中凝结的液体，滴入到紫色的石蕊试液中，有何现象，为什么？此气体能安静地燃烧，产生淡蓝色火焰。能使石蕊试液变蓝，因为此液体是粗氨水，溶有氨， 在水中电离呈碱性。p37:思考与交流：实验室制溴苯、硝基苯的实验方案：（1 ）溴苯的制取：把苯和少量液态溴放在烧瓶里，同时加入少量铁屑作催化剂。用带导管 的瓶塞塞紧瓶口（如图2-4），跟瓶口垂直的一段导管可以兼起冷凝器的作用。在常温时，很快就会看到，在导管口附近出现白雾（由溴化氢遇水蒸气所形成）。反应完毕后
7、，向锥形瓶内的液体里滴入 AgNO3溶液，有浅黄色溴化银沉淀生成。把烧瓶里的液体倒在盛有冷水 的烧杯里，烧杯底部有褐色不溶于水的液体。不溶于水的液体是溴苯，它是密度比水大的无色液体，由于溶解了溴而显褐色。（2）制取硝基苯的实验方案与实验步骤参考图2 5 配制混和酸：先将1.5 mL浓硝酸注入大试管中，再慢慢注入2 mL浓硫酸，并及时摇匀和冷却。（注意酸加入的顺序） 向冷却后的混酸中逐滴加入1 mL苯，充分振荡，混和均匀。 将大试管放在50- 60 C的水浴中加热约 10 min，实验装置如图2-5所示。 将反应后的液体倒入一个盛有冷水的烧杯中，可以观察到烧杯底部有黄色油状物生成，用分液漏斗分离
8、出粗硝基苯。 粗产品依次用蒸馏水和5%NaOH溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤。若将用无水CaCb干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，可得纯硝基苯。蒸馏应在通风橱或通风良好处进行。 纯硝基苯为无色、具有苦杏仁气味的油状液体，其密度大于水。（一）苯的硝化反应1. 反应方程式：2. 实验中，浓HNO3、浓H2SO4的作用如何？浓HNO3是反应物（硝化剂）；浓H2SO4是催化剂和脱水剂。3. 使浓HNO3和浓H2SO4的混合酸冷却到 50-60 C以下，这是为何? 防止浓NHO3分解 防止混合放出的热使苯和浓HNO3挥发 温度过高有副反应发生（生成苯磺酸和间二硝基苯）4. 盛反应液的大试管上端插一段导管，有何作用
9、？冷凝回流（苯和浓硝酸）5. 温度计的水银球的位置和作用如何?插在水浴中，用以测定水浴的温度。6. 为何用水浴加热？放在约 60C的水浴中加热10分钟的目的如何？为什么应控制温度，不宜过高？水浴加热，易于控制温度有机反应往往速度缓慢， 加热10分钟使反应彻底。防止浓NHO3 分解 防止混合放出的热使苯和浓HNO3挥发温度过高有副反应发生 （生成苯磺酸和间二硝基苯）7. 制得的产物的颜色、密度、水溶性、气味如何？怎样洗涤而使之恢复原色？淡黄色（溶有NO2，本色应为无色），油状液体，密度大于水，不溶于水，有苦杏仁味，多次水洗或NaOH溶液洗涤。（二）苯跟溴的取代反应1. 反应方程式：2. 装置中长
10、导管的作用如何？导气兼冷凝.冷凝溴和苯（回流原理）3. 所加铁粉的作用如何？催化剂（严格地讲真正起催化作用的是FeBg）4. 导管末端产生的白雾的成分是什么？产生的原因？怎样吸收和检验？锥形瓶中，导管为 何不能伸入液面下？白雾是氢溴酸小液滴，由于HBr极易溶于水而形成。用水吸收。检验用酸化的 AgNO3溶液: 加用酸化的AgNO 3溶液后，产生淡黄色沉淀。导管口不伸入液面下是为了防止水倒吸。5. 将反应后的液体倒入盛有冷水的烧杯中，有何现象？水面下有褐色的油状液体（溴苯比水重且不溶于水）6. 怎样洗涤生成物使之恢复原色？溴苯因溶有溴而呈褐色，多次水洗或稀NaOH溶液洗可使其恢复原来的无色。7.
11、 探究：如何验证该反应为取代反应？验证卤代烃中的卤素 取少量卤代烃置于试管中，加入NaOH溶液；加热试管内混合物至沸腾；冷却，加入稀硝酸酸化；加入硝酸银溶液，观察沉淀的颜色。实验说明： 加热煮沸是为了加快卤代烃的水解反应速率，因为不同的卤代烃水解难易程度不同。 加入硝酸酸化，一是为了中和过量的 NaOH，防止NaOH与硝酸银反应从而对实验现象的 观察产生影响；二是检验生成的沉淀是否溶于稀硝酸。p42 :思考与交流：溴乙烷取代反应、消去反应产物的检验：（1） 反应原料：溴乙烷、NaOH溶液NaOHT（2） 反应原理： CHsCHzBr + H 2OCH3CH2OH + HBr、化学方程式： CH
12、 3CH 2 Br + H OHCH3 CH2OH + HBr#注意：（1）检验溴乙烷在氢氧化钠水溶液中发生取代反应的产物时，在加硝酸银溶液前必须先加稀硝酸溶液中和过量的碱，否则生成的棕褐色氧化银沉淀会干扰产物的检验。类似的还有淀粉水解产物的检验：淀粉水解是在酸性条件下进行的,检验葡萄糖的醛基却要在碱性条件下，因此加银氨液或新制氢氧化铜之前必须先（2）在溴乙烷与氢氧化钠乙醇溶液的消去反应中可以观察到有气体（乙烯）生成。用高锰酸钾酸性溶液检验乙烯气体前，必须先加水除去可能含有的乙醇，因为乙醇能够被高锰酸钾氧化而使溶液褪色。（3） 几点说明：溴乙烷在水中不能电离出Br-，是非电解质，加 AgNO
13、3溶液不会有浅黄色沉淀生成。溴乙烷与NaOH溶液混合振荡后，溴乙烷水解产生Br-，但直接去上层清液加AgNO 3溶液主要产生的是 Ag2O黑色沉淀，无法验证 Br-的产生。水解后的上层清液， 先加稀硝酸酸化，中和掉过量的NaOH，再加AgNO 3溶液，产生浅黄色沉淀，说明有Br-产生。p51实验3-1：乙醇的消去反应：乙烯的制取和性质己埠实验宝割淀#1. 化学方程式：2. 制取乙烯采用哪套装置？此装置还可以制备哪些气体？分液漏斗、圆底烧瓶（加热）一套装置；此装置还可以制CI2、HCl、SO2等3. 预先向烧瓶中加几片碎玻璃片（碎瓷片），是何目的？防止暴沸（防止混合液在受热时剧烈跳动）4. 乙醇
14、和浓硫酸混合，有时得不到乙烯，这可能是什么原因造成的？这主要是因为未使温度迅速升高到170C所致，因为在140C乙醇将发生分子间脱水得乙醚,方程式:5. 温度计的水银球位置和作用如何？混合液液面下，用于测混合液的温度（控制温度）。6. 浓H2SO4的作用？催化剂、脱水剂。7、乙烯气体中混有 SO2、CO2等，用氢氧化钠溶液除去杂质。8、20ml乙醇与浓硫酸1:3的混合液的配制方法：在烧杯中加入 5ml95%的乙醇，然后，滴 加15ml浓硫酸，边加边搅拌，冷却备用。注意，不能反过来滴加，否则因混合放热易引起液体飞溅伤人。S3 IS鸯的检絲9、反应后期，反应液有时会变黑，且有刺激性气味的气体产生，
15、 为何？ 浓硫酸将乙醇炭化和氧化了，产生的刺激性气味的气体是SO2。p52:实验3-2:乙醇与重铬酸钾酸性溶液反应现象：橙色到绿色。 仪器试剂：圆底烧瓶、试管、酒精灯、石棉网、重铬酸钾溶液、浓硫 酸、无水乙醇实验操作：在小试管内加入1mL 0.5%重铬酸钾溶液和1滴浓硫酸, 在带有塞子和导管的小蒸馏烧瓶内加入无水乙醇，加热后，观察实验 现象。实验现象：反应过程中溶液由橙黄色变成浅绿色。应用：利用这个原理可制成检测司机是否饮酒的手持装置。因为乙醇可被重铬酸钾氧化，反应过程中溶液由橙黄色变成浅绿色。 刚饮过酒的人呼出的气体中含有酒精蒸汽，因此利用本实验的反应原 理，可以制成检测司机是否饮酒的手持装置，检查是否违法酒后驾车。p53：实验3-3;苯酚的溶解性、酸性等
