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1、荆楚理工学院化学工程与工艺专业实验讲义化学工程与工艺专业教研室化工与药学院目录实验一 中空纤维超滤膜分离实验1实验二 变压吸附实验1实验三 超滤、纳滤、反渗透多功能膜分离实验4实验四 乙苯脱氢制苯乙烯8实验五 反应精馏实验13实验六 共沸精馏实验17实验七 管式反应器流动特性测定实验23实验八 连续均相管式循环反应器中的返混实验27实验一 中空纤维超滤膜分离实验膜分离技术是近几十年迅速发展起来的一类新型分离技术。膜的种类很多，中空纤维超滤膜是其中之一。中空纤维超滤膜广泛用于双组分或多组分的溶质和溶剂的分离、分级、提纯和富集操作过程。该过程的特点是：处理对象无象态变化，节能，分离效率高，设备简单
2、，占地面积小，操作方便等。一、实验目的1了解膜分离的主要工艺设计参数。2了解液相膜分离技术的特点。3训练并掌握超滤膜分离的实验操作技术。4熟悉浓差极化、截流率、膜通量、膜污染等概念。二、实验原理膜分离是近数十年发展起来的一种新型分离技术。常规的膜分离是采用天然或人工合成的选择性透过膜作为分离介质，在浓度差、压力差或电位差等推动力的作用下，使原料中的溶质或溶剂选择性地透过膜而进行分离、分级、提纯或富集。通常原料一侧称为膜上游，透过一侧称为膜下游。膜分离法可以用于液-固（液体中的超细微粒）分离、液-液分离、气-气分离以及膜反应分离耦合和集成分离技术等方面。膜分离单元操作装置的分离组件采用超滤中空纤
3、维膜。当欲被分离的混合物料流过膜组件孔道时，某组分可穿过膜孔而被分离。通过测定料液浓度和流量可计算被分离物的脱除率、回收率及其他有关数据。原料液采用聚乙烯醇溶液，经中空纤维膜后，用比色法测量原料液，超滤液和浓缩液的浓度。三、实验装置及药品中空纤维超滤膜组件规格为:PS10截留分子量为10000，内压式，膜面积为0.1m2,纯水通量为34L/h；PS50截留分子量为50000，内压式，膜面积为0.1m2,纯水通量为68L/h；PP100截留分子量为100000，外压式，膜面积为0.1m2,纯水通量为4060L/h。图1 中空纤维膜分离实验装置流程图 1-原料液水箱 2-循环泵 3-旁路调压阀1
4、4-阀2 5-膜组件PP100 6-浓缩液阀4 7-流量计阀5 8-透过液转子流量计 9-阀3 10-膜组件PS10 11-浓缩液阀6 12-反冲口 13-流量计阀7 14-透过液转子流量计 15-压力表 16-透过液水箱 17-反冲洗管路 18-反冲洗阀门实验物料采用聚乙二醇水溶液，分离后的物质采用分光光度法测定。分析试剂：聚乙二醇：MW2000；冰乙酸；次硝酸铋；碘化钾；醋酸钠；实验仪器：分光光度计，容量瓶、移液管若干。四、实验步骤1 按工艺流程图连接好管路。2 在槽C1内放入清水。3 检漏。磁力泵充满液体，通电启动，各管路出口阀门关闭，视个接口有否漏液现象，若有漏，必须解决倒不漏为止。4
5、 检查各液流是否畅通。在一定流量和压力下运转数分钟，观察浓缩液和超滤也均有液体出现，说明组件正常。5 系统清洗。系统处理一定浓度的料液，停车后，用清水清洗系统。方法释放掉系统存留的料液，接通清洗水系统，开泵运转1015分钟，清洗污水经F17放入下水道。停泵，并切断电源。6 加保护液。停泵，放净系统的清洗水，从保护液槽加入保护液，保护液的作用是纺织纤维膜被细菌“吞食”。保护液的组成约1%的甲醛水溶液，夏季气温高，停用两天之内可以不加，冬季停用五天之内可以不加，超过上述期限，必须有效地加入保护液。下次操作前方出保护液，并保存，下次继续使用。五、数据处理测量不同条件下的原料液、超滤液和浓缩液的浓度，
6、计算截留率。1、料液截留率聚乙二醇的截留率R，式中，C0为原料初始浓度，C1为透过液浓度。2、透过液通量，式中，V为渗透液体积，S为膜面积，为实验时间。3、浓缩因子，式中，N为浓缩因子，C2为浓缩液浓度。六、实验注意事项1、泵启动之前一定要“灌泵”，即将泵体内充满液体。2、样品取样方法：从表面活性剂料液储罐中用移液管吸取5mL浓缩液配成100mL溶液；同时在透过液出口端和浓缩液出口端分别用100mL烧杯接取透过液和浓缩液各约50mL，然后用移液管从烧杯中吸取透过液10mL、浓缩液5mL分别配成100mL溶液。烧杯中剩余的透过液和浓缩液全部倒入表面活性剂料液储罐中，充分混匀后，随后进行下一个流量
7、实验。3、分析方法：PVA浓度的测定方法是先用发色剂使PVA显色，然后用分光光度计测定。首先测定工作曲线，然后测定浓度。吸收波长为690nm。具体操作步聚为：取定量中性或微酸性的PVA溶液加入到50mL的容量瓶中，加入8mL发色剂，然后用蒸馏水稀释至标线，摇匀并放置15min后，测定溶液吸光度，经查标准工作曲线即可得到PVA溶液的浓度。4、进行实验前必须将保护液从膜组件中放出，然后用自来水认真清洗，除掉保护液；实验后，也必须用自来水认真清洗膜组件，洗掉膜组件中的PVA，然后加入保护液。加入保护液的目的是为了防止系统生菌和膜组件干燥而影响分离性能。5、若长时间不用实验装置，应将膜组件拆下，用去离
8、子水清洗后加上保护液保护膜组件。6、受膜组件工作条件限制，实验操作压力须严格控制：建议操作压力不超过0.10MPa，工作温度不超过45，PH值为213。七、思考题1请简要说明超滤膜分离的基本机理。2超滤组件长期不用时，为何要加保护液？3在实验中，如果操作压力过高会有什么后果？4提高料液的温度对膜通量有什么影响？实验二 变压吸附实验对人类很早就知道使用固体物质从气相或液相中脱除某些物质。这一过程得以进行的基础是由于固体表面与气、液体相比存在表面过剩能，从而可吸引其他分子于其表面。这被称为吸附，其中用作分离介质的固体物质称为吸附剂，被吸附的物质称为吸附质。吸附分离过程就是利用吸附剂与混合物中不同组
9、分间结合力的不同，即各组分在吸附剂相（固相）与混合物相（流体相）间分配不同的性质使混合物中难吸附组分（轻组分）与易吸附组分（重组分）分离的技术。一、实验目的1、了解变压吸附的构造及工作原理；2、掌握变压吸附工艺流程和基本操作方法； 3、比较不同情况下的单一吸附过程中氮气浓度变化。二、实验原理变压吸附（Pressure Swing Adsorption ,简写PSA）分离过程是一种循环过程, 广泛应用于气体混合物的分离、精制。它以压力为变化参量, 在较高压力下空气中某种气体组分被吸附, 而在较低压力下被吸附的组分获得解吸, 放出所吸附的气体组分, 从而使吸附剂得到再生。选择合适的吸附剂，可以使吸
10、附分离过程具有很高的分离效能，因此它特别适用于用精馏等传统分离方法难以分离的混合物体系的分离和气体或液体中微量杂质的去除等过程。分子筛富集氧气，是因为氮分子含有孤对电子而极性大于氧并且有较大的四极矩，因而N2与分子筛骨架中阳离子的作用力强。空气逐层通过分子筛柱后，气相中的含氧量逐渐提高，这样便可得到富氧流出气。工业上广泛采用A型沸石分子筛。三、实验装置图1 变压吸附实验装置流程示意图四、实验操作步骤1.接通设备总电源：按下总电源开关，启动冷干机；2.试压：调节需要控制的压力值（仪表设置），启动压缩机，使压力缓冲罐内压力达到设定值；3.吸附：打开阀3使吸附塔内压力达到工作压力，打开阀2并调节流量
11、计控制在某一流量下检测气体浓度；4.解附：关闭阀3和阀2停止进气，打开阀4放空塔内气体，开启真空泵，调节真空度，关闭阀4，打开阀1进行解附；5.改变条件，重复24步骤，测试不同情况下气体浓度的变化；6.实验结束：关闭吸收塔前后阀门，切断电源。五、实验数据处理要求图2-1 试验台系统记录不同压力条件下的氮气浓度变化，并对结果进行讨论。六、实验注意事项：1. 分子筛由于久存吸水或吸附失活，必须更换或者再生活化2. 氮气含量测量时，通入氮气分析仪气体压力为常压3. 解吸过程中，必须先放空，后关真空泵，防止真空油倒吸入缓冲罐内4. 氮气检测仪上电后需要12S预热时间，此时仪表闪烁属正常现象操作阀开关和
12、泵启动停止，只可选择计算机操作或手动操作一种方式实验三 超滤、纳滤、反渗透多功能膜分离实验液液平衡数据是液液萃取塔设计及生产操作的主要依据，而平衡数据的获得目前尚依赖于实验测定一、实验目的1学习和掌握超滤、纳滤和反渗透膜分离技术的基本原理。2了解多功能膜分离制纯净水的流程，设备组成和结构特点。3通过测定纳滤和反渗透膜分离技术制得纯净水的透过率，分析比较出分离技术的优劣。 二、实验原理超滤（UF）：是以压力为推动力，利用超滤膜不同孔径对液体进行物理的筛分过程。其分子切割量（ CWCO ）一 般为 6000 到 50 万，孔径约为 100nm （纳米）。超滤是利用多孔材料的拦截能力，以物理截留的方
13、式去除水中一定大小的杂质颗粒。在压力驱动下，溶液中水、有机低分子、无机离子等尺寸小的物质可通过纤维壁上的微孔到达膜的另一侧，溶液中菌体、胶体、颗粒物、有机大分子等大尺寸物质则不能透过纤维壁而被截留，从而达到筛分溶液中不同组分的目的。该过程为常温操作，无相态变化，不产生二次污染。从操作形式上，超滤可分为内压和外压。运行方式分为全流过滤和错流过滤两种。当进水悬浮物较高时，采用错流过滤可减缓污堵，但相应增加能耗。纳滤膜（NF）：纳滤膜分离过程无任何化学反应透过物大小在 10nm，无需加热，无相转变，不会破坏生物活性，不会改变风味、香味，因而被越来越广泛地应用于饮用水的制备和食品、医药、生物工程、污染
14、治理等行业中的各种分离和浓缩提纯过程。纳滤膜在其分离应用中表现出下列两个显著特征：一个是其截留分子量介于反渗透膜和超滤膜之间，为 200 2000 ；另一个是纳滤膜对无机盐有一定的截留率，因为它的表面分离层由聚电解质所构成，对离子有静电相互作用。反渗透（RO）：在一定压力下水分子由盐水端透过反渗透膜向纯水端迁移。液剂分子在压力作用下由稀溶液向浓溶液迁移的过程这一现象被称为反渗透现象。 如果将盐水加入以上设施的一端，并在该端施加超过该盐水渗透压的压力，我们就可以在另一端得到纯水。这就是反渗透净水的原理。反渗透设施生产纯水的关键有两个，一是一个有选择性的膜，我们称之为半透膜，二是一定的压力。 简单
15、地说，反渗透半透膜上有众多的孔，这些孔的大小与水分子的大小相当，由于细菌、病毒、大部分有机污染物和水合离子均比水分子大得多，因此不能透过反渗透半透膜而与透过反渗透膜的水相分离。 在水中众多种杂质中,溶解性盐类是最难清除的.因此,经常根据除盐率的高低来确定反渗透的净水效果.反渗透除盐率的高低主要决定于反渗透半透膜的选择性。目前，较高选择性的反渗透膜元件除盐率可以高达99.7%。三、实验装置实验装置由1支石英砂滤、2支超滤膜、1支纳滤膜、1支反渗透膜和高低压离心泵、5个水箱、流量计等组成，用电导仪测定原料水的电导率。反渗透纳滤部分：原料水箱装满自来水经低压离心泵通过家用过滤器砂滤装置并经过高压离心泵，进入到反渗透或纳滤膜中进行过滤。过滤后测量电导流入产品水箱。超滤膜部分：原料水加入一定浓度的聚乙二醇，经过流量计计量进入到两个并联的超滤膜，经过滤后分别进入浓水槽和纯水槽。实验装置示意图如下：图3、实验装置流程示意图四、实验步骤
