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1、植物生长调节剂残留量测定结果1.净化条件的选择样品提取过程中不可避免引入除目标化合物以外的其它物质， 在液相色谱 质谱分析中， 这些物质往往产生离子抑制效应， 导致检测灵敏度降低，因此需要净化除去这些干扰物质。分散固相萃取（DSPE）技术是近年来发展起来的一种新型净化技术， 具有快速、 高效和稳定等优点。DSPE 技术中常用的吸附剂包括乙二胺 -N- 丙基硅烷 （PSA） 、 C18净化吸附剂和石墨化炭黑（GCB）等。其中 PSA 用于吸附糖类、 脂肪酸和有机酸类等极性干扰物质； C18净化吸附剂用于吸附脂类、 色素等非极性干扰物质；GCB 用于吸附色素、 甾醇等非极性干扰物质。由于人参样品色
2、素类干扰物质较少，因此试验采样添加回收的方法， 比较了在 1 mL 人参样品提取液中分别添加 25， 50， 100， 150 mg 的 PSA 和C18对 4 种植物生长调节剂的净化效果。结果表明， 当 PSA 和C18用量均达到 100 mg 时回收率最高， 且 C18净化效率优于 PSA， 因此选择 100 mg C18吸附剂进行净化。2.线性关系和检出限将基质标准工作溶液按照 1.4 的仪器条件上机测定， 以植物生长调节剂的质量浓度为横坐标 （x） 、以定量离子的峰面积为纵坐标 （y） 绘制标准工作曲线， 并计算各目标化合物的线性回归方程和相关系数 r2， 结果见表 4。以定性离子的信
3、噪比 （SN） 3时计算各目标化合物的检出限， 结果见表 4。由表 4可知， 4 种植物生长调节剂在人参基质溶液中线性范围较宽、 相关性好 （r2 0.99） ， 检出限满足限值标准要求。3.精密度试验对样品中 4 种植物生长调节剂含量进行 6 次平行测定， 结果见表 5。由表 5 可知， 4 种植物生长调节剂测定结果的相对标准偏差为 3.05%14.77%(n=6)，该方法的精密度均符合残留分析要求。4.加标回收试验在不含有目标化合物的空白人参样品中， 按照检出限 10 倍左右质量浓度加入 4 种植物生长调节剂， 然后按照 1.2 和 1.4 方法进行提取和测定， 加标回收试验结果见表 6。由表 6 可知， 4 种植物生长调节剂平均加标回收率为 69.6%97.4%， 该方法的准确度符合残留分析要求。5.结语建立了 UPLCMSMS 联用测定人参中 2， 4-二氯苯氧乙酸、 矮壮素、 赤霉素和乙烯利的方法， 样品处理简单快速、 检出限低， 准确度和精密度符合残留分析要求。该法适合于人参样品中 4 种植物生长调节剂的测定。
