ARLOBSPEC等直读光谱的综合

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1、分析结果不稳定怎么办?1. 进行疲劳灯试验,从数据的稳定性如何,可以判断仪器光电系统是 否能够稳定工作。注意,疲劳灯在工作半小时后,才能给出稳定的 光强。2. 检查激发点好坏,激发点不好无法给出稳定的数据。3. 检查氩气的质量。使用氩气净化器的情况下,请检查净化器是否失 效,失效的氩气净化器将严重影响氩气的质量,请将净化器再生或 在气路上短接后,重新打点;没有使用净化器的情况下,请更换氩 气,以判断氩气质量是否有问题。4. 进行狭缝校正。5. 清理激发台,排除污染物对分析的影响。何时进行狭缝校正?由于环境参数的变化,入射狭缝与出射狭缝的相对位置发生变化,可以通过转动 扫描刻度盘进行校正。仪器的

2、狭缝漂移很小,但新机器建议用户每周检查一次, 旧机器可以更长时间,一个月或更长。当数据不稳定时,尤其是在刚做完飘移校 正几个小时之内很快又飘移的情况下,我们强烈建议您做飘移校正前先做狭缝校 正。通常我们推荐用户使用integrated profile。找不到正确的狭缝位置怎么办?在正常情况下按操作手册上的方法来做,注意不要大幅度旋转Profile转盘,一般应掌握在四分之一圈的范围内,以避免搞错圈数。一旦由于误操作使Profile转盘的圈数搞乱,此时必须重新确认Profile 的零位,重做Prof ile。方法如下:查阅QA报告,(或PROFILE旋钮上方也贴有标签)QA报告上有二个有关Prof

3、ile的数据,例如0=22div+3turnsProfile position average=98.5首先,将Profile转盘顺时针转到头.再将Profile转盘逆时针转到读 数为0后,继续逆时针转3圈,然后逆时针转到98.5 ,这时得到的位置就是 QA报告上的Prof ile的初始位置。按正常的步骤来做Prof ile。如何判断漂移校正后的Alpha值和Beta值是否正常?Alpha和Beta能客观的反映仪器的漂移程度。Beta值是一个接近零的正数或负 数;Alpha值是一个接近于1的正数,在0.5-2. 0之间是可以接受的。两次漂移 校正后,Alpha和Beta值(特别是Alpha)发

4、生较大的变化时,在排除操作错误 后,则表明仪器存在问题。例如没有进行狭缝校正,入射透镜太脏,光谱室真空 太差等等。这时,请检查真空泵是否工作,真空系统是否漏气;或在ARL工程师 的指导下擦洗入射透镜,必要时请与ARL办事处联系。建议每次漂移校正后打印 出校正参数,并妥善保存,这将是日后仪器维修时的重要参考。如何判断分析结果是否准确?使用国际标样分析比对是最佳方法。在没有国际标样的情况下,可使用SUS标样 进行分析,结果同QA/QC报告进行比对。进行比对之前必须注意:1. 检查仪器是否稳定。室温在20度以上,开机、通氩气6小时以上 可以认为达到稳定状态。2. 必须进行漂移校正。疲劳灯和暗电流实验

5、有什么作用?这是两项用于诊断仪器故障的试验,试验结果可以帮助ARL工程师更好地判断您 的仪器所出现的问题。 疲劳灯试验能帮助判断仪器光学系统所出现的问题; 暗电流试验能帮助判断仪器电子系统所出现的问题。激发点不好怎么办?激发点不好主要是由于激发时氩气不纯造成的。请检查:1. 仪器是否刚通入氩气,一般在通入氩气数小时后才会有正常的激发 点。2. 试样表面是否平整,是否盖住激发态的圆孔。3. 氩气质量是否可靠。火花直读光谱分析对氩气有较高的要求。一般 必需使99.995%以上的氩气(视不同基体而定)。注意氩气更换后各 连接口要不发生漏气而且在换气过程中要确保没有空气进入所使 用的氩气净化器。什么是

6、类型校正?在日常分析中,使用分析程序(analytical program)得到的分析结果与实际结果 有一些差异。这种差异来自于多方面,例如基体的差别和生产工艺的差别造成的 差异。类型校正就是针对这种情况而设计的。类型校正可以作为漂移校正(st andardisa tionupda te)的一个辅助校正。类型校正与漂移校正非常相似,不 同处在于它是对浓度的校正。类型校正不能代替漂移校正,但可以看作曲线回归 的微调,而且可以更经常的使用。你可以根据具体情况,经常进行漂移校正而不 进行类标准化(type standardisation update),或者,只进行类标准化而不进 行漂移校正。如果你

7、想得到更为可靠的结果,可按常规进行漂移校正,而再要进 行分析之前做一下类标准化。进行类标准化时需要一块类标样,它的成分甚至生产工艺要与需要分析的未知样 比较接近。可以选用生产中均匀性较好的未知样,用化学法定值后作为类标样。清理分析电极清理分析电极,一般在每次分析前。分析完一个样品清理激发台表面。实验室可 以备一些纱布或卫生纸,用来清理激发台表面。刷电极时要避免电极刷碰到激发 台孔的边缘。否则的话,用不了一年您的激发台孔可能就不再是圆的了。清理激发台及火花室清理激发台及火花室,每周至少一次,注意不要碰坏激发台里的玻璃杯。购买多 基体的用户,在更换基体时(例如:AL基换成Fe基)必须进行清理。请使

8、用吸尘 器进行清理,清理后用量具调整好电极的位置后再使用。清理仪器背面的换气过滤片清理仪器背面的换气过滤片,经常清理有助于降低电子柜的温度,保持电子柜的 清洁。每月用吸尘器清理一次。过脏时可用水洗,加适量去污剂,可上下挤压, 不要揉搓或刷洗。完全晾干后使用。清理氩气出气口过滤器某些基体的粉尘可能会自燃,请小心。清理氩气出气口过滤器时先慢慢旋开过滤 器,在空气中放置几分钟后再用吸尘器清理过滤器芯。一般每周清理一次,可视 工作量的大小,延长或缩短清理的周期。真空泵换油 真空泵换油。对于新仪器,真空泵磨合过程泵油容易脏,一般6个月后可开始考 虑第一次换油,如果油色澄清,也可适当延长换油时间。当泵噪声

9、加大,油色变 黄变深,就必须换油了。真空泵应当用ARL提供的真空泵油,切不可用其它替代 品,不然真空度无法保障,更严重的是光学系统可能被污染。另外,要检查真空 泵油液面高度,每周至少一次,油面低于中线时,应加入少量油,但不得超过上 限。如何节约氩气1. 短时间不使用仪器时,可将压气压力减小到0.IMPa左右,长时间不使用,可 关闭氩气。重新使用时,可用下述方法充氩气,快速恢复使用:打开氩气后,在 Terminal方式下,使用protocol命令,FL 30 氩气冲洗三十秒,反复操作 几次,待打点正常后,仪器就可使用了。为profile专门定制分析条件为profile专门定制分析条件,可节约工作

10、时间。Flush time: 0,Pre-int time: 0,Int time: 5。这样还省电省气呢!瑞士 ARL金属光谱分析仪瑞士 ARL公司现隶属于世界第一大分析仪器制造商一美国热电集团。在光谱仪设计制造方面 有着七十余年的历史。其生产的光谱仪无论是年销量还是市场占有率均占世界第一位。每年 在国内的销量达200台以上。分三种型号可供选择:ARL专用金属光谱分析仪主要用于钢铁、铝和铜工业炉前分析和实验室分析ARL 3460金属光谱分析仪广泛用于机械、有色、钢铁等工业的炉前分析和实验室分析ARL 4460金属光谱分析仪主要用于有色工业超纯金属分析和钢铁工业的炉前快速分析和实 验室成品分析

11、技术参数ARL 金属光谱分析仪是根据应用最广泛的三大领域(钢铁、铝和铜)而设计的专用分析仪 铁基型:标准配置 分析品目 已校正元素Fe-1 低合金钢 Al, C, Cr, Mn, Mo, Ni, P, S, Si, Sn, Ti, VFe-2 铸铁和球墨铸铁 Al, C, Cr, Cu, Mg, Mn, Mo, Ni, P, S, Si, Ti, VFe-3低合金钢(带N通道)Fel+N可选择项 根据需要可选择如下校正曲线和分析元素分析品目低合金钢、易切削钢、Cr钢、Cr-Ni钢、Mn钢、高速钢、铸铁和球墨铸铁、高 合金铸铁、高镍铸铁元素 As, B, Bi, Ca, Ce, Co, Mg,

12、Nb, Pb, Sb, Sn, Ta, Te, W, Zn, Zr 铝基型:标准配置 分析品目 已校正元素Al-1 Al-Si-Cu 合金 Cr, Cu,Fe, Mg, Mn, Na, Ni, Pb, Si, Sn, Ti, V, ZnAl-2 低合金铝 Cr, Cu,Fe, Mg, Mn, Na, Ni, Pb, Si, Sn, Ti, V, Zn可选择项 根据需要可选择如下校正曲线和分析元素分析品目低合金铝、Al-Si合金、Al-Si-Cu合金、Al-Cu合金、Al-Zn合金、Al-Mg合金 元素 Mg, B, Be, Bi, Ca, Cd, Co, Ga, Li, P, Sb, Sr,

13、V, Zr铜基型:标准配置 分析品目 已校正元素Cu-1 黄铜 Al, As, Bi,Fe,Mn, Ni, P, Sb, Si, Sn, Zn可选择项 根据需要可选择如下校正曲线和分析元素分析品目 青铜、 Cu-Al 合金、 Cu-Zn-Ni 合金、炮铜元素 Ag, Cd, Co, Cr, Mg, S, Se, Te主要特点一米焦距光栅,分辨率高 光谱室真空、恒温、防震, 确保分析数据稳定可靠 工厂校正, 方便用户 气体元素 N、 O 的定量分析氩气耗量少,运行费用低A R L 3460金属分析仪分析通道设置Base 基体:FeTypical Quantitative Working Rang

14、e%定量工作范围%Fe Base铁基ElementMin %Max %1.Al0.000702.00002.As0.003000.50003.B0.000101.00004.Bi0.001000.30005.C0.003004.50006.Ce0.001000.50007.Co0.000505.00008.Cr0.0010010.00009.Cr-H0.1000035.000010.Cu-M0.001005.000011.Fe-HInternal Standard12.La0.001000.500013.Mg0.001000.400014.Mn0.000606.000015.Mo0.00100

15、10.00016.Nb0.001003.000017.Ni0.0010010.000018.Ni-H1.0000040.000019.P0.001001.500020.Pb0.001000.300021.S0.001000.400022.Sb0.003000.300023.Si0.001508.000024.Sn0.001000.300025.Ti0.000302.000026.V0.0005010.000027.W0.0030025.000SPEC 下 ROLAB F8 直读光谱仪的应用维 护火花直读光谱仪是对金属材料中元素进行快速定量分析的有力工具,在钢厂主要用于分析C, Si,M n,P,S,Cr,Ni,Cu等对钢铁质量有重

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