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1、亚硝酸盐氮的测定亚硝酸盐氮是氮循环的中间产物，不稳定。在水环境不同的条件下，可氧化成硝酸盐氮，也可 被还原成氨。亚硝酸盐氮在水中可受微生物作用很不稳定，采集后应立即分析或冷藏抑制生物影响。N-(1-萘基)-乙二胺光度法：1、原理在磷酸介质中，PH值为1.80.3时，亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺(简称磺胺)反应，生成重氮 盐，再与N-(1-荼基)-乙二胺偶联生成红色染料，在波长540nm处有最大吸收。2、干扰及消除水样呈碱性(pHM11)时，可加酚酞指示剂，滴加磷酸溶液至红色消失；水样有颜色或悬浮物， 加氢氧化铝悬浮液并过滤。3、适用范围本法适用于饮用水、地面水、生活污水、工业废水中亚硝酸盐的测定，
2、最低检出浓度为 0.003mg/L；测定上限为 0.20mg/L。4、仪器：分光光度计、G-3玻璃砂心漏斗试剂：(1) 显色剂：于500ml烧杯中加入250ml水和50ml磷酸，加入20.0g对氨基苯磺酰胺；再将 1.00gN-(1-荼基)-乙二胺二盐酸盐溶于上述溶液中，转移至500ml容量瓶中，用水稀至标线(2) 磷酸(P=1.70g/ml)(3) 高锰酸钾标准溶液(1/5K2MnO4,0.050mol/L)：溶解1.6g高锰酸钾于1200ml水中，煮沸0.5-1h， 使体积减少到1000ml左右放置过夜，用G-3玻璃砂心漏斗过滤后，贮于棕色试剂瓶中避光保存， 待标定。(4) 草酸钠标准溶液
3、(1/2Na2C2O4,0.0500mol/L)：溶解经105C烘干2小时的优级纯或基准试无水 草酸钠3.350g于750ml水中，移入1000ml容量瓶中，稀至标线。(5) 亚硝酸盐氮标准贮备液：称取1.232g亚硝酸钠溶于150ml水中，移至1000ml容量瓶中， 稀释到标线。每毫升约含0.25mg亚硝酸盐氮。本溶液加入1ml三氯甲烷，保存一个月。标定：在300ml具塞锥形瓶中，移入50.00ml 0.050mol/L高锰酸钾溶液，5ml浓硫酸，插入高锰酸钾 液面下加入50.00ml亚硝酸钠标准贮备液，轻轻摇匀，在水浴上加热至70-80C，按每次10.00ml 的量加入足够的草酸钠标准溶液
4、，使红色褪去并过量，记录草酸钠标液的用*(V2 )。然后用高锰酸 钾标液滴定过量的草酸钠至溶液呈微红色，记录高锰酸钾标液的总用量(V】)。用50ml水代替亚硝酸盐氮标准贮备液，如上操作，用草酸钠标液标定高锰酸钾的浓度(G mol/L)。-1,亚硝酸盐氮的浓度(C,mg/L)经标定的高锰酸钾溶液的浓度(mol/L)一滴定亚硝酸盐氮贮备液时，加入高锰酸钾溶液的总量(ml)-滴定亚硝酸盐氮贮备液时，加入草酸钠溶液的量(ml)一滴定水时,加入高锰酸钾标液的总量(ml)一滴定水时,加入草酸钠标液的总量(ml)7.00亚硝酸盐氮(1/2N)的摩尔质量(g/mol)50.00亚硝酸盐标准贮备液(ml)0.0
5、500草酸钠标准溶液的浓度(1/2Na2C2O4,mol/L)(6) 亚硝酸盐氮标准中间液：分取适量亚硝酸盐标准贮备液(使含12.5mg亚硝酸盐氮)，置于 250ml棕色容量瓶中，稀至标线，可保存一周。此溶液每毫升含50微克亚硝酸盐氮。(7) 亚硝酸盐氮标准使用液：取10.00ml中间液，置于500ml容量瓶中，稀至标线。每毫升含 1.00微克亚硝酸盐氮。(8) 氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾KAl(SO4)212H2O于1000ml水中，加热至60C，在 不断搅拌下，徐徐加入55ml氨水，放置约1h后，移入1000ml的量筒中，用水反复洗涤沉淀数次， 澄清后，把上清夜全部倾出，只留稠的
6、悬浮物，最后加入300ml水，使用前振荡混匀。5、实验步骤：校准曲线的绘制一在一组6支50ml的比色管中，分别加入0、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml亚硝酸盐标准使 用液，用水稀至标线，加入1.0ml显色剂，密塞混匀。静置20min后，在2h内，于波长540nm处， 用光程长10mm的比色皿，以水为参比，测量吸光度。从测定的吸光度，减去空白吸光度后，获得校正吸光度，根据回归方程(y=bx+a )绘制校准 曲线，见附录二。(2)水样的测定当水样pHM11时，加入1滴酚酞指示剂，边搅拌边逐滴加入(1+9)磷酸溶液,至红色消失。水样如有颜色或悬浮物，可向每100ml水中加入2ml氢氧化铝悬浮液，搅拌，静置，过滤弃 去25ml初滤液。取适量水样按校准曲线的相同步骤测量吸光度，计算亚硝酸盐氮的含量。-水样的吸光度一截距一斜率一空白吸光度一稀释倍数一取样体积(ml)注意事项：(1) 显色剂有毒，避免与皮肤接触或吸入体内。(2) 测得水样的吸光度值，不得大于校准曲线的最大吸光度值，否则水样要预先进行稀释。
