污染源自动监测设备比对监测技术规定试行

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1、污染源自动监测设备比对监测技术规定试行文档编制序号:KK8UY-LL9IO69-TTO6M3-MTOL89-FTT688污染源自动监测设备比对监测技术规定(试行)中国环境监测总站2010 年 8 月目录污染源自动监测设备比对监测是指采用参比(标准)方法,与自动监测 法在企业正常生产工况下实施同步采样分析,验证自动监测设备监测结果准 确性的监测行为。比对监测是判断自动监测数据准确性和有效性的重要依据。为进一步规 范污染源自动监测设备比对监测,统一比对监测技术要求,依据主要污染 物总量减排监测办法(国发 200736 号)、污染源自动监控管理办 法(环保总局令第 28 号)、国家重点监控企业自动监

2、测数据有效性审 核办法(环发200988号)等有关规定制定本技术规定。1适用范围本技术规定规定了废水自动监测设备、固定污染源烟气连自动监测设备 (CEMS )比对监测的内容、频次、方法、结果评价以及质量保证和质量控制 等,适用于环境监测部门对废水污染源、烟气污染源自动监测设备的日常比 对监测。污染源自动监测设备的验收监测仍按有关规定和技术规范执行。 2引用标准GB/T16157-1996 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方 法HJT353-2007 水污染源在线监测系统安装技术规范试行HJ/T354-2007 水污染源在线监测系统验收技术规范(试行)HJ/T355-2007 水污染源

3、在线监测系统运行与考核技术规范(试 行)HJ/T356-2007 水污染源在线监测系统数据有效性判别技术规范(试 行)HJ/T 91-2002 地表水和污水监测技术规范HJ 494-2009 水质-采样技术指导HJ/T75-2007 固定污染源烟气排放连续监测技术规范(试行)HJ/T76-2007 固定污染源烟气排放连续监测系统技术要求及检测方法 (试行)HJ/T 397-2007 固定源废气监测技术规范HJ/T 373-2007 固定污染源监测质量保证和质量控制技术规范(试 行)3术语和定义水污染源自动监测设备指在污染 源现场安装的用于监控、监 测污染物排放的化 学需氧量 (COD )在线自

4、动监测仪、 pH 水质自动分析仪、氨氮水质自动分析仪、超 Cr 声波明渠污水流量计、电磁流量计、水质自动采样器和数据采集传输仪等仪 器、仪表。固定污染源烟气自动监测设备即固定污染源烟气排放连续监测系统(Continuous Emission Moni to ring Sys tem, CEMS),对固定污染源排放的烟气中污染物进行连续 地、实时地跟踪测定的仪器、仪表。参比方法国家或行业发布的标准方法。比对监测指采用参比(标准)方法,与自动监测法在企业正常生产下实施同步采 样分析,验证水污染源和固定污染源烟气自动监测设备监测结果准确性的监 测行为。4比对监测条件自动监测设备已按规范安装调试、并经

5、地市级以上环保主管部门验收合 格方可开展比对监测,比对监测时要求排污企业出具自动监测设备的调试检 测报告和验收合格报告。比对监测期间,生产设备应正常稳定运行。 5水污染源自动监测设备比对监测 比对监测内容比对监测项目主要为化学需氧量(COD)、氨氮(NH-N)、总氮(TN)、Cr3总磷(TP)、pH、废水流量等。比对监测考核指标主要包括:实际水样比对试验的相对误差和质控样的测 试结果。比对监测频次对国家重点监控企业水污染源在线监测系统的比对监测每年至少 4 次,每 季度至少 1 次。比对过程中应尽可能保证比对样品均匀一致,每次比对监测要求的样品 数量在3 对以上。对于化学需氧量(COD ),当

6、实际水样COD V30mg/L时,以接近实际水样CrCr的低浓度(约20mg/L)标样代替实际水样进行实验,至少测定2次。 比对监测频次的确定可采用事先通知的形式或不通知的抽检形式进行, 比对监测应尽可能在 1 天内完成。比对监测方法在安装自动监测采样装置的位置进行人工采样,并和自动监测设备采样同 步。采用国家标准和行业标准方法中所列方法作为比对监测分析方法,禁止使 用非标准监测方法,推荐监测分析方法详见表5-1。表5-1 比对监测分析方法序号监测分析项目监测分析方法方法标准编号1化学需氧量化学需氧量的测定重铬酸盐法GB 11914高氯废水化学需氧量的测定氯气校正法J/T 702氨氮水质氨氮的

7、测定纳氏试剂分光度法町535水质氨氮的测定水杨酸分光光度法町5363总磷水质总磷的测定钼酸铵分光光度法GB 118934总氮水质总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法GB/T 118945pH值水质pH值的测定玻璃电极法GB 6920实际水样比对试验化学需氧量(COD )自动监测仪的比对监测Cr采集实际废水样品,用化学需氧量(COD )水质自动监测方法与实验室Cr标准方法 (GB 11914 ) 进行比对试验;对于排放高氯废水(氯离子浓度在 100020000mg/L)的废水样品,实验室分析方法采用 J/T 70。比对过程 中应尽可能保证比对样品均匀一致,比对试验总数应不少于 3 对,其中

8、 2 对实际水样比对试验相对误差(A)应满足表5-2的要求。实际水样比对试 验相对误差(A)公式如下:式中:A实际水样比对试验相对误差;X第n次自动监测测量值;nB 第n次实验室标准方法的测定值;n当实际水样COD V30mg/L时,以接近实际水样的低浓度(约20mg/L)Cr质控样代替实际水样进行实验,至少测定 2 次。质控样测定的绝对误差不 大于标准中位值的土 5mg/L。2 氨氮自动分析仪的比对监测采集实际废水样品,用氨氮水质在线自动监测方法与实验室标准方法HJ 535(或 HJ 536)进行比对试验,比对过程中应尽可能保证比对样品均 匀一致,比对试验总数应不少于 3 对,其中 2 对实

9、际水样比对试验相对误 差(A)应满足表5-2的要求。实际水样比对试验相对误差计算公式如下:式中:A实际水样比对试验相对误差X第n次自动监测测量值;nB第n次标准方法的测定值n3 总氮、总磷自动分析仪的比对监测采集实际废水样品,总氮自动监测方法与实验室标准方法 GB/T 11894 进行比对试验,总磷自动监测方法与实验室标准方法 GB11893 进行比对试 验,比对过程中应尽可能保证比对样品均匀一致,比对试验总数应不少于 3 对,其中2对实际水样比对试验相对误差(A)应满足表5-2的要求。实际水样比对试验相对误差计算公式如下:式中:A实际水样比对试验相对误差X第n次自动监测测量值;nB第n次标准

10、方法的测定值n4 pH自动分析仪的比对监测采集实际废水样品,用 pH 水质自动分析方法与实验室标准方法 GB 6920 对废水 pH 值进行试验,比对试验过程中应保证在线监测仪器与国标 法测量结果组成一个数据对,至少获得 3 个测定数据对,计算两种测量结 果的绝对误差,其中 2 对实际水样比对试验绝对误差应满足表 5-2 的要 求。废水流量具备手工测流条件的,采用流速面积法进行手工测流,并和同时段自动 测流仪结果进行比对,至少获取3个数据对,其中2对比对结果相对误差应 小于20%。不具备手工测流条件的,满足如下条件,可认定自动监测流量数据有 效:a) 企业安装的流量计通过计量部门检验合格并处在

11、有效期内;b) 流量计无明显变形等损坏现象;c) 液位或水头测量结果准确;d) 检查流量计说明书等资料,若流量计参数可变,查阅流量计参数设 置,要求设置值和说明书一致(不一致要查明原因,必要时可实测验证);e) 检查流量计的计算公式,流量计算结果准确;f) 流量计水流畅通,无拥堵现象,明渠流量计为自由流。质控样考核采用国家认可的质控样,分别用两种浓度的质控样进行考核,一种为接 近实际废水浓度的样品,另一种为超过相应排放标准浓度的样品,每种样品 至少测定 1 次,质控样测定的相对误差不大于质控样标称值中值的10% (pH除外)。比对监测结果评价水污染源在线监测系统比对监测结果评价指标限值见表 5

12、-2。实际水样 比对监测至少获取 3 个数据对,其中 2 对实际水样比对试验相对误差应满 足表 5-2 的要求;质控样测定的相对误差不大于标准中位值的10%。实际 水样比对监测和质控样考核均合格,则此次监测结果判定为合格。表5-2 实际水样比对试验考核指标要求仪器名称实际水样比对试验相对误差化学需氧量(C0D)CrCOD 30mg/L时,绝对误差不超过5mg/L 以接近实际水样的低浓度(约20mg/L)标样代替实际水 样进行试验30mg/LWC0D 60mg/L时,相对误差不超过30%Cr60mg/LWC0D 100mg/L时,相对误差不超过20%CrCOD 2100 mg/L时,相对误差不超

13、过15%Cr氨氮、总磷、总 氮相对误差不超过15%pH绝对误差不超过土质量保证实验室的质量保证措施实验室分析人员按国家相关规定,经培训考核合格,持证上岗; 实验室的设施和环境条件能够满足监测需要及设备维护要求,保证监测结 果的有效性和准确性;采用国家标准和行业标准方法中所列方法作为比对监测分析方法; 定期对用于比对监测的仪器设备以及实验室所用标准样品、标准溶液的运 行状态进行期间核查,以满足监测要求;对用于比对监测的设备、器具的校准和标准物质进行控制,保证量值的准 确性和可溯源性;水样分析质量控制:a. 平行双样测定:分析人员对每批水质样品进行不少于10%的平行双样测定,平行测定结果的相对偏差

14、应满足方法要求;b. 自行配置的标准物质或标准溶液,必须与国家标准物质进行比对、验 证后方可使用;c. 绘制的标准曲线和工作曲线,原则上已知浓度点不得少于6个(含 空白浓度),曲线相关系数绝对值(r)应大于或等于;d. 测定样品的同时,平行测定已绘制的标准曲线的中等浓度标准溶液, 其相对误差应在5%-10%之间;空白测定值应小于测定方法的规定值。现场比对监测的质量保证措施按照比对分析项目及 町494-2009水质-采样技术指导要求,做好比对试验所需采样器具的日常清洗、保管、整理工作;在水污染源排放口安装自动采样装置的位置进行人工采样,采样至少由两 人协同工作,负责现场固定液的添加等;尽可能在废

15、水自动监测分析仪采样的同时采集实验室分析样品,采样时填 写现场采样记录,并及时正确地贴好每个样品标签(采样地点、编号、项 目、时间等)以免混淆,做到样品标示的唯一性;样品采集和保存严格执行 HJ/T91-2002 的有关规定,实施全过程质量控制 和质量保证。比对监测报告格式及内容比对监测报告应包括的信息比对监测报告由正文和附表组成。正文必须具有的信息包括:a. 监测机构名称、地址、通讯方式、监测日期和报告编制日期;b. 报告的标识-编号;c. 排污企业名称、废水自动监控设备安装位置所在的相关污染源名称、排污口位置和编号、采样点编号;d. 废水自动监控设备标识-制造单位、型号和系列编号;e. 参比方法引用的标准、所用的主要设备,仪器等。报告应包括的工作内容a. 比对监测时工况;b. 比对监测项目;c. 比对监测频次和比对监测时段;d. 手工监测数据和在线设备监测数据;

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